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[离子交换] 离子交换树脂转型膨胀率测定方法

发布时间：2009/6/15 阅读次数：1515 字体大小: 【小】【中】【大】

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离子交换树脂转型膨胀率测定方法

GB/T 11991—1989

　　1 主题内容与适用范围
　　本标准规定了测定离子交换树脂从一种离子型态变为另一种离子型态时体积变化的方法。
　　本标准适用于各种类型离子交换树脂。对于含较多弱型基团的树脂，可按弱型树脂进行测定。

　　2 引用标准
　　GB/T5475离子交换树脂取样方法
　　GB/T5476离子交换树脂预处理方法
　　GB/T5760阴离子交换树脂交换容量测定方法

　　3 定义
　　离子交换树脂从一种单一离子型转为另一种单一离子型时体积变化的百分率即为树脂的转型膨胀率。

　　4 方法提要
　　用酸、碱溶液反复处理消除树脂的不可逆膨胀后，将树脂转成单一离子型。强型树脂用纯水洗去树脂颗粒外部的酸或碱。盐型的弱型树脂用相应的低浓度酸、碱溶液洗涤，使它们最终处于0.005mol/L-0.01mol/L的酸、碱溶液中，在量筒中测定无规则排列的树脂体积，根据树脂在不同离子型下的体积计算转型膨胀率。

　　5 试剂和溶液
　　5.1 盐酸溶液：C(HCl)=1.00±0.01mol/L，用化学纯盐酸（GB622）配置。
　　5.2 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1.00±0.01mol/L及2.00±0.01mol/L，用化学纯氢氧化钠（GB629）配置。
　　5.3 盐酸洗涤液：C(HCl)=0.005mol/L-0.01mol/L，用化学纯盐酸（GB622）配置。
　　5.4 氢氧化钠洗涤液：C(NaOH)=0.005mol/L-0.01mol/L，用化学纯氢氧化钠（GB629）配置。
　　5.5 纯水：电导率小于3μs/cm（25℃）。

　　6 仪器装置
　　6.1 玻璃交换柱：同GB/T5760中3.1条。
　　6.2 分液漏斗：同GB/T5760中3.2条。
　　6.3 量筒：50mL，在10℃-30℃下校正。
　　校正方法是每加入刻度5mL的纯水，在感量为0.1g的天平称量，所得结果按式（1）计算：

　　式中：V——该5mL刻度间隔内实际体积，mL；
　　　　　G₁——每加入刻度5mL水前量筒的质量，g；
　　　　　G₂——每加入刻度5mL水后量筒的质量，g；
　　　　　P——所加纯水的密度，根据温度查得，g/mL。

　　7 试样准备
　　7.1 按GB/T5475规定取出样品。
　　7.2 将试样按GB/T5476规定进行预处理。
　　7.3 取约25mL试样转入玻璃交换柱内，试样层中应无气泡（如有气泡用玻璃棒搅动赶出）。试样层上保留液位4cm-5cm。

　　8 操作步骤
　　8.1 定型
　　8.1.1 在分液漏斗中按试样种类分别加入表1所规定的溶液。以15mL/min-20mL/min的流量通过试样层。再将洗涤液以同样流量通过试样层直至终点。
　　8.1.2 用表2所规定的溶液和洗涤液，以同样的流量通过8.1.1处理过的试样。
　　8.2 转型膨胀率测定
　　8.2.1 按8.1.1操作，然后将试样用纯水转移至50mL量筒中，敲实至体积不变后读数，读至小数点后一位，记录试样体积。
　　8.2.2 将试样全部转回交换柱，按8.1.2操作，然后将试样用相应的洗涤液转移至50mL量筒中，敲实至体积不变后读数，读至小数点后一位，记录试样体积。按式（2）计算转型膨胀率。

表1

树脂种类	定型第一步用溶液及量	洗涤液	洗涤终点
强酸性阳树脂强碱性阴树脂弱酸性阳树脂弱碱性阴树脂	1mol/LNaOH，500mL 1mol/LHCl，500mL 1mol/LHCl，500mL 1mol/LNaOH，500mL	纯水纯水纯水纯水	pH≤8.3（酚酞指示液无色） pH≥4.3（甲基橙指示液橙色） pH≥4.3（甲基橙指示液橙色） pH≤8.3（酚酞指示液无色）

　　注：可收集流出的定型第一步溶液的后250mL，用于下次测定的前250mL。

表2

树脂种类	定型第二步用溶液及量	洗涤液	洗涤液终点或量
强酸性阳树脂强碱性阴树脂弱酸性阳树脂弱碱性阴树脂	1mol/LHCl，750mL 1mol/LNaOH，1000mL 1mol/LNaOH，750mL 1mol/LHCl，750mL	纯水纯水 0.005-0.1mol/L NaOH 0.005-0.1mol/L HCl	pH≥4.3（甲基橙指示液橙色） pH≤8.3（酚酞指示液无色） 500mL 500mL

　　注：可收集流出的定型第二步溶液的后250mL，用于下次测定的前250mL。
　　8.2.3将试样全部转到交换柱中，按8.2.1和8.2.2操作，直至相近两次测定的转型膨胀率之差小于重复性为止。

　　9 计算
　　离子交换树脂转型膨胀率Z（%）按式（2）计算：

　　式中：V₁——8.2.1中记录的试样体积，mL；
　　　　　V₂——8.2.2中记录的试样体积，mL。
　　以最后两次测定值的平均值作为测定结果，结果保留小数点后一位。

　　10 允许差
　　10.1重复性按式（3）计算：

r = 0.208+0.264lg(100Z_平)...........................（3）

　　式中：r——重复性，%；
　　　　　Z_平——两次测定值的平均值，%。
　　10.2再现性按式（4）计算：

R = -0.451+1.718lg(100Z_平)............................（4）

　　式中：R——再现性，%；
　　　　　Z_平——两个实验室测定结果平均值，%。

　　11 试验报告
　　试验报告应包括以下各项：
　　a. 注明按照本国家标准；
　　b. 试样名称，批号；
　　c. 送样单位；
　　d. 按第9章表示的结果；
　　e. 试验人员；
　　f. 试验日期。

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