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[离子交换] 离子交换树脂湿真密度测定方法
发布时间：2009/6/16  阅读次数：1417  字体大小: 【小】 【中】【大】
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离子交换树脂湿真密度测定方法
GB/T 8330—1987
　　本标准适用于湿态颗粒状的各种离子交换树脂湿真密度的测定。
　　1   定义
　　湿真密度：是指单位真体积湿态离子交换树脂的质量，单位g/mL。
　　湿态离子交换树脂：是指吸收了平衡水分，并经离心法除去外部水分的树脂。
　　真体积：是指离子交换树脂颗粒本身的固有体积，它不包括颗粒间的空隙体积。
　　2    仪器、装置
　　2.1 离子交换树脂密度计，如图。
　　2.2 分析天平，最大称量200g，感量0.1mg。
　　3    试剂
　　纯水：电导率（25℃）小于2μs/cm。
　　4    测定步骤
　　4.1 取样
　　按GB/T5475—85《离子交换树脂取样方法》进行。
　　4.2 样品的预处理
　　按GB/T5476—96《离子交换树脂预处理方法》进行。若需要，再用相应的酸或碱溶液将树脂样品转为指定的离子型，置于100mL广口瓶中，树脂上层保持1cm水位。
　　4.3 样品外部水分的除去
　　用直径约8mm的玻璃管垂直插入广口瓶底部取样，共取出树脂样品30mL-35mL，按GB/T5757—86《离子交换树脂含水量测定方法》中6.3-6.5除去外部水分。
　　4.4 样品的称量
　　4.4.1 向密度计内加入10℃-30℃的纯水约15mL-20mL，擦干外壁及磨口部位，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为m1（g）。
　　4.4.2 再向密度计内直接倒入经4.3操作处理过的树脂样品25mL-30mL，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为m2（g）。
　　4.4.3 以上两次称量之差（m2-m1）即为样品量。
　　4.5 加满纯水的密度计的称量
　　向密度计内加入10℃-30℃的纯水至磨口部位中间，盖严磨口塞，使水慢慢溢出，保证密度计内无气泡，用滤纸擦干外壁，在分析天平上称量，记为m3（g）。
　　4.6 加满树脂样品及加满纯水的密度计的称量
　　4.6.1 用玻璃棒轻轻搅动树脂层，除去气泡，玻璃棒不得带出树脂。
　　4.6.2 再向密度计内加入10℃-30℃的纯水至磨口部位中间，盖严磨口塞，使水慢慢溢出，保证密度计内无气泡，擦干外壁，在分析天平上称量，记为m4（g）。
　　5    计算
　　离子交换树脂湿真密度按下式计算：
　　式中：dT——离子交换树脂湿真密度，g/mL；
　　　　　m1——加有部分纯水时密度计的质量，g；
　　　　　m2——加有部分纯水及树脂样品时密度计的质量，g；
　　　　　m3——加满纯水后密度计的质量，g；
　　　　　m4——加有树脂样品及加满纯水后密度计的质量，g；
　　　　　dW——测定温度下水的密度（见附录A），g/mL。
　　计算结果保留小数点后三位数字。
　　6    允许差
　　室内允许差0.005g/mL；
　　室间允许差0.013g/mL。
附录A
水的密度表（补充件）
温度℃
密度g/mL
温度℃
密度g/mL
温度℃
密度g/mL
温度℃
密度g/mL
温度℃
密度g/mL
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
2.2
2.4
2.6
2.8
3.0
3.2
3.4
3.6
3.8
4.0
4.2
4.4
4.6
4.8
5.0
5.2
5.4
5.6
5.8
6.0
0.999841
0.999854
0.999866
0.999878
0.999889
0.999900
0.999909
0.999918
0.999927
0.999934
0.999941
0.999947
0.999953
0.999958
0.999962
0.999965
0.999968
0.999970
0.999972
0.999973
0.999973
0.999973
0.999972
0.999970
0.999968
0.999965
0.999961
0.999957
0.999952
0.999947
0.999941
6.2
6.4
6.6
6.8
7.0
7.2
7.4
7.6
7.8
8.0
8.2
8.4
8.6
8.8
9.0
9.2
9.4
9.6
9.8
10.0
10.2
10.4
10.6
10.8
11.0
11.2
11.4
11.6
11.8
12.0
12.2
0.999935
0.999927
0.999920
0.999911
0.999902
0.999893
0.999883
0.999872
0.999861
0.999849
0.999837
0.999824
0.999810
0.999796
0.999781
0.999766
0.999751
0.999734
0.999717
0.999700
0.999682
0.999664
0.999645
0.999625
0.999605
0.999585
0.999564
0.999542
0.999520
0.999498
0.999475
12.4
12.6
12.8
13.0
13.2
13.4
13.6
13.8
14.0
14.2
14.4
14.6
14.8
15.0
15.2
15.4
15.6
15.8
16.0
16.2
16.4
16.6
16.8
17.0
17.2
17.4
17.6
17.8
18.0
18.2
18.4
0.999451
0.999427
0.999402
0.999377
0.999352
0.999326
0.999299
0.999272
0.999244
0.999216
0.999188
0.999159
0.999129
0.999099
0.999069
0.999038
0.999007
0.998975
0.998943
0.998910
0.998877
0.998843
0.998809
0.998774
0.998739
0.998704
0.998668
0.998632
0.998595
0.998558
0.998520
18.6
18.8
19.0
19.2
19.4
19.6
19.8
20.0
20.2
20.4
20.6
20.8
21.0
21.2
21.4
21.6
21.8
22.0
22.2
22.4
22.6
22.8
23.0
23.2
23.4
23.6
23.8
24.0
24.2
24.4
24.6
0.998482
0.998444
0.998405
0.998365
0.998325
0.998285
0.998244
0.998203
0.998162
0.998120
0.998078
0.998035
0.997992
0.997948
0.997904
0.997860
0.997815
0.997770
0.997724
0.997678
0.997632
0.997585
0.997538
0.997490
0.997442
0.997394
0.997345
0.997296
0.997246
0.997196
0.997146
24.8
25.0
25.2
25.4
25.6
25.8
26.0
26.2
26.4
26.6
26.8
27.0
27.2
27.4
27.6
27.8
28.0
28.2
28.4
28.6
28.8
29.0
29.2
29.4
29.6
29.8
30.0
0.997095
0.997044
0.996992
0.996941
0.996888
0.996836
0.996783
0.996729
0.996676
0.996621
0.996567
0.996512
0.996457
0.996401
0.996345
0.996289
0.996232
0.996175
0.996118
0.996060
0.996002
0.995944
0.995885
0.995826
0.995766
0.995706
0.995646


离子交换树脂湿视密度测定方法
GB/T 8331—1987
　　本标准适用于湿态颗粒状的各种离子交换树脂湿视密度的测定。
　　1   定义
　　湿视密度：是指单位视体积湿态离子交换树脂的质量，单位g/mL。
　　湿态离子交换树脂：是指吸收了平衡水分，并经离心法除去外部水分的树脂。
　　视体积：是指离子交换树脂以紧密的无规律排列方式在量器中占有的体积，包括树脂颗粒固有体积及颗粒间的空隙体积。
　　2    仪器、装置
　　2.1 离子交换树脂密度计，如图，体积校正方法见附录A。
　　2.2 分析天平，最大称量200g，感量0.1mg。
　　3    试剂
　　纯水：电导率（25℃）小于2μs/cm。
　　4    测定步骤
　　4.1 取样
　　按GB/T5475—85《离子交换树脂取样方法》进行。
　　4.2 样品的预处理
　　按GB/T5476—96《离子交换树脂预处理方法》进行。若需要，再用相应的酸或碱溶液将树脂样品转为指定的离子型，置于100mL广口瓶中，树脂上层保持1cm水位。
　　4.3 样品外部水分的除去
　　用直径约8mm的玻璃管垂直插入广口瓶底部取样，共取出树脂样品30mL-35mL，按GB/T5757—86《离子交换树脂含水量测定方法》中6.3-6.5除去外部水分。
　　4.4 样品的称量
　　4.4.1 向密度计内加入10℃-30℃的纯水约15mL-20mL，擦干外壁及磨口部位，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为m1（g）。
　　4.4.2 再向密度计内直接倒入经4.3操作处理过的树脂样品25mL-30mL，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为m2（g）。
　　4.4.3 以上两次称量之差（m2-m1）即为样品量。
　　4.5  样品视体积的测定
　　4.5.1 用玻璃棒轻轻搅动树脂层，除去气泡，玻璃棒不得带出树脂。
　　4.5.2 用洗耳球或橡皮管敲击密度计，并轻轻墩实至树脂体积不变为止，读取树脂体积即为V1（mL）。
　　5    计算
　　5.1 树脂样品视体积的计算
　　将读取的树脂体积数代入附录A中公式（A2）计算视体积（Vb），视体积数值保留小数点后一位数字。
　　5.2 离子交换树脂湿视密度按下式计算：
　　式中：Vb——离子交换树脂湿视密度，g/mL；
　　　　　m1——加有部分纯水时密度计的质量，g；
　　　　　m2——加有部分纯水及树脂样品时密度计的质量，g；
　　　　　Vb——按样品读数体积计算得到的视体积，mL。
　　计算结果保留小数点后二位数字。
　　6    允许差
　　室内允许差0.01g/mL；
　　室间允许差0.03g/mL。
附录A
离子交换树脂密度计的校正及样品视体积的计算
（补充件）
　　6.1 将洗净的离子交换树脂密度计用滤纸擦干内外壁后称量，准确至0.1g，以m＇1表示。
　　6.2 加入10℃-30℃的纯水至某刻度线，用滤纸擦干液面上部管内壁、外壁及瓶塞，称量准确至0.1g，以m＇2表示。
　　以上两次称量之差除以测定水温下水的密度即为在该温度下该刻度线处的校正体积，按式（A1）计算：
　　式中：V——加水至某刻度的校正体积，mL；
　　　　　m＇1——空的密度计的质量，g；
　　　　　m＇2——加水至某刻度后的密度计的质量，g；
　　　　　dW——在测定水温下的水的密度（见下表），g/mL。
　　6.3 根据上述方法分别测定刻度1（25mL）和刻度2（30mL）处的校正体积。
　　6.4 测定时树脂层视体积按式（A2）计算：
Vb=V1+1/5（V＇-V＇1）（V2–V1）.......................（A2）
　　式中：Vb——在测定温度下，经校正得到的树脂层视体积，mL；
　　　　　V1——在测定温度下，刻度1处的校正体积，mL；
　　　　　V＇——树脂层的读数体积，mL；
　　　　　V＇1——刻度1处的读数体积，mL；
　　　　　V2——在测定温度下，刻度2处的校正体积，mL。
　　6.5 例如：某密度计的空瓶质量为51.2g，加水至25.0mL和30.0mL处的质量分别为76.2g和81.4g，树脂层读数体积为27.7mL，求树脂层的视体积。测定水温为25℃，此时水的密度为0.9970g/mL。25.0mL处的校正体积为：
　　按同样的方法计算30.0mL处的校正体积为30.3mL。
　　读数体积27.7mL处的视体积为：
Vb=25.1+1/5（27.7–025.0）（30.3–25.1）=27.9mL
　　视体积值保留至小数点后一位数字。
  
水的密度表
温度 ℃
密度 g/mL
温度 ℃
密度 g/mL
温度 ℃
密度 g/mL
温度 ℃
密度 g/mL
温度 ℃
密度 g/mL
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
2.2
2.4
2.6
2.8
3.0
3.2
3.4
3.6
3.8
4.0
4.2
4.4
4.6
4.8
5.0
5.2
5.4
5.6
5.8
6.0
0.999841
0.999854
0.999866
0.999878
0.999889
0.999900
0.999909
0.999918
0.999927
0.999934
0.999941
0.999947
0.999953
0.999958
0.999962
0.999965
0.999968
0.999970
0.999972
0.999973
0.999973
0.999973
0.999972
0.999970
0.999968
0.999965
0.999961
0.999957
0.999952
0.999947
0.999941
6.2
6.4
6.6
6.8
7.0
7.2
7.4
7.6
7.8
8.0
8.2
8.4
8.6
8.8
9.0
9.2
9.4
9.6
9.8
10.0
10.2
10.4
10.6
10.8
11.0
11.2
11.4
11.6
11.8
12.0
12.2
0.999935
0.999927
0.999920
0.999911
0.999902
0.999893
0.999883
0.999872
0.999861
0.999849
0.999837
0.999824
0.999810
0.999796
0.999781
0.999766
0.999751
0.999734
0.999717
0.999700
0.999682
0.999664
0.999645
0.999625
0.999605
0.999585
0.999564
0.999542
0.999520
0.999498
0.999475
12.4
12.6
12.8
13.0
13.2
13.4
13.6
13.8
14.0
14.2
14.4
14.6
14.8
15.0
15.2
15.4
15.6
15.8
16.0
16.2
16.4
16.6
16.8
17.0
17.2
17.4
17.6
17.8
18.0
18.2
18.4
0.999451
0.999427
0.999402
0.999377
0.999352
0.999326
0.999299
0.999272
0.999244
0.999216
0.999188
0.999159
0.999129
0.999099
0.999069
0.999038
0.999007
0.998975
0.998943
0.998910
0.998877
0.998843
0.998809
0.998774
0.998739
0.998704
0.998668
0.998632
0.998595
0.998558
0.998520
18.6
18.8
19.0
19.2
19.4
19.6
19.8
20.0
20.2
20.4
20.6
20.8
21.0
21.2
21.4
21.6
21.8
22.0
22.2
22.4
22.6
22.8
23.0
23.2
23.4
23.6
23.8
24.0
24.2
24.4
24.6
0.998482
0.998444
0.998405
0.998365
0.998325
0.998285
0.998244
0.998203
0.998162
0.998120
0.998078
0.998035
0.997992
0.997948
0.997904
0.997860
0.997815
0.997770
0.997724
0.997678
0.997632
0.997585
0.997538
0.997490
0.997442
0.997394
0.997345
0.997296
0.997246
0.997196
0.997146
24.8
25.0
25.2
25.4
25.6
25.8
26.0
26.2
26.4
26.6
26.8
27.0
27.2
27.4
27.6
27.8
28.0
28.2
28.4
28.6
28.8
29.0
29.2
29.4
29.6
29.8
30.0
0.997095
0.997044
0.996992
0.996941
0.996888
0.996836
0.996783
0.996729
0.996676
0.996621
0.996567
0.996512
0.996457
0.996401
0.996345
0.996289
0.996232
0.996175
0.996118
0.996060
0.996002
0.995944
0.995885
0.995826
0.995766
0.995706
0.995646
附录 B
离子交换树脂湿真密度和湿视密度同时测定方法
（参考件）
　　离子交换树脂密度计是一带体积刻度的比重瓶，在测定树脂样品的湿真密度后再敲击墩实至样品体积不变，可测得该样品的视体积，因而同时测得湿视密度。
　　B.1 密度计的教正
　　按本方法附录A进行。
　　B.2 样品湿真密度的测定
　　按GB/T8330—87《离子交换树脂湿真密度测定方法》进行。
　　B.3 样品湿视密度的测定
　　在测定湿真密度后，再按4.5.2和第5章进行测定并计算。

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