GB/T5757—1986
本标准适用于在105℃-110℃下连续干燥而不发生化学变化的离子交换树脂含水量的测定。
1 原理 将吸收了平衡水量的离子交换树脂样品,用离心法除去颗粒外部的水分后,称取一定量的样品,用烘干法除去内部水分,由质量的减少计算树脂的含水量。
2 仪器和设备 2.1 玻璃离心过滤器:如下图。 2.2 电动离心沉淀机:0-4000r/min(可调);50mL离心管4支。 2.3 烘箱:最高温度200℃,温度波动±2℃。 2.4 架盘天平:感量0.1g,最大称量100g。 2.5 干燥器:ф250mm,内放硅胶干燥剂。 2.6 称量瓶:ф50mm×30mm。 2.7 秒表:分度0.02s。 2.8 分析天平:感量0.1mg。
3 试验步骤 3.1 取样按GB/T5475—1985《离子交换树脂取样方法》进行。 3.2 试样的预处理按GB/T5476—1996《离子交换树脂预处理方法》进行。需要将树脂转为某一型态时,可将相应的电解质溶液通过上述预处理后的样品。 3.3 将预处理好的树脂样品5-15mL装入离心过滤管内,在另一对称管内装入某一样品或水,然后放在架盘天平两边称量,用电导率(25℃)小于2μs/cm的少量纯水调整至两管质量相同。 3.4 将离心过滤管放至电动离心沉淀机内,在2000±200r/min下离心5min,用秒表计时。 3.5 取出离心过滤管,将样品倒入称量瓶内,盖严。 注:取出离心过滤管时,应防止分离出来的游离水重新进到树脂层中。 3.6 在已恒重的两个称量瓶中分别称入上述树脂样品0.9g-1.3g,准确至1mg。 3.7 将称量瓶敞盖放入烘箱中,在105℃±3℃下烘2h。 3.8 在烘箱中,将称量瓶盖严,取出置于干燥器内,冷却至室温(约20min-30min),在分析天平上称量。
4 结果计算 离子交换树脂含水量x(%)按下式计算:
式中:m1——空称量瓶的质量,g; m2——烘干前称量瓶和树脂样品的质量,g; m3——烘干后称量瓶和树脂样品的质量,g。 两次测定值之差不得大于0.29%,取两次测定值的算术平均值为测定结果。
5 允许差 同一实验室内允许差为0.29%; 不同实验室间允许差为1.09%。 |