GB/T 5759—2000

　　1　范围
　　本标准规定了氢氧型强碱性阴离子交换树脂和游离胺型弱碱性阴离子交换树脂含水量的测定方法。
　　本标准适用于氢氧型强碱性阴离子交换树脂和游离胺型弱碱性阴离子交换树脂含水量的测定。

　　2　引用标准
　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
　　GB/T5475—1985离子交换树脂取样方法
　　GB/T5476—1996离子交换树脂预处理方法
　　GB/T5760—2000氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法

　　3　定义
　　氢氧型阴离子交换树脂含水量是指用氢氧化钠溶液将阴离子交换树脂的强碱型基团转成氢氧型，弱碱型基团转为游离胺型后离子交换树脂颗粒内所含的平衡水量。

　　4　原理
　　将吸收了平衡水量的氢氧型阴离子交换树脂样品，用离心法除去外部水分后，称取一定量的样品，用盐酸溶液彻底转型，再用无水乙醇洗去多余的酸，在105℃下烘干，测定干基质量，减去转型的增量，求得氢氧型样品干基质量，即求得湿、干样品的质量差，由此计算含水量。

　　5　试剂
　　5.1 无水乙醇：分析纯。
　　5.2 纯水：电导率小于3μs/cm（25℃）。
　　5.3 盐酸溶液：C（HCl）=1mol/L，量取90mL化学纯盐酸，注入1000mL纯水中。
　　5.4 硝酸银溶液（50g/L）：称取5g分析纯硝酸银，溶于95mL纯水中。
　　5.5 高温润滑脂：滴点不小于200℃。

　　6　仪器
　　6.1 含水量测定器：标准磨口BM19/26，1号微孔砂芯，如图1。
　　6.2 分液漏斗：标准磨口BM19/26，250mL，如图2。
　　6.3 有机玻璃或玻璃离心过滤管：如图3。

　　6.4 烘箱：最高温度200℃，控温精度±2℃。
　　6.5 架盘天平：感量1g，最大称量1000g。
　　6.6 电动离心机：转速0-4000r/min（可调），50mL离心管4支，型号80-A或LD-5A。
　　6.7 秒表：分度0.02s。
　　6.8 干燥器：ф250mm，内放硅胶干燥剂。
　　6.9 称量瓶：ф40mm×20mm，ф70mm×35mm。
　　6.10 分析天平：感量0.1mg，最大称量200g。

　　7　试样准备
　　7.1 取样
　　按GB/T5475进行。
　　7.2 预处理
　　按GB/T5476进行。
　　7.3 氢氧型阴离子交换树脂样品的制备
　　按GB/T5760进行。

　　8　操作步骤
　　8.1 将按GB/T5760处理的氢氧型阴离子交换树脂样品5mL-15mL装入离心过滤管内，在样品层上盖一层滤纸，并在滤纸上滴一滴纯水，在另一对称管内装入某一样品或水，然后放在架盘天平两边称量，用电导率（25℃）小于3μs/cm的少量纯水调整至两管质量相同。
　　8.2 将离心过滤管放至电动离心沉淀机内，在2000r/min±200r/min（80-A型）或2500r/min±200r/min（LD-5A型）下离心5min，用秒表计时。
　　8.3 取出离心过滤管，弃去上层滤纸，将样品倒入称量瓶内，盖严。在取出离心过滤管时，应防止分离出来的游离水重新进入树脂层中。
　　8.4 将含水量测定器洗净，在旋塞上涂上高温润滑脂，开启旋塞，取下塞子，一起放入烘箱，在105℃±3℃下烘至恒重。盖上塞子，关闭旋塞，置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称重，准至0.1mg；记为m1。
　　8.5 用增量法在含水量测定器内加入1g左右已除去外部水分的氢氧型阴离子交换树脂样品，在分析天平上称量，准至0.1mg；记为m2。
　　8.6 同时称出样品，按GB/T5760测定湿态氢氧型阴离子交换树脂样品的最大再生容量及湿态强型基团最大再生容量。
　　8.7 在已称入树脂样品的含水量测定器中加入少量纯水，除去树脂层中气泡，在分液漏斗中加入250mL1mol/L盐酸溶液，以5mL/min-8mL/min的流量流过树脂层。
　　8.8 通过分液漏斗用无水乙醇洗涤树脂，流量为3mL/min-5mL/min，当流出液用硝酸银溶液（50g/L）检查无氯离子时，洗涤结束，抽出剩余的乙醇。
　　8.9 打开含水量测定器塞子，开启下部旋塞，连塞子一起放入烘箱中，在105℃±2℃下烘3h。
　　8.10 在烘箱中盖上塞子，关闭下部旋塞，取出置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称重，准至0.1mg；记为m3。

　　9　结果表示
　　9.1 氢氧型阴离子交换树脂含水量x（%）按下式计算：

　　式中：x——氢氧型阴离子交换树脂含水量，%；
　　　　　m1——空的含水量测定器的质量，g；
　　　　　m2——烘前含水量测定器和样品的质量，g；
　　　　　m3——烘后含水量测定器和样品的质量，g；
　　　　　E1——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大再生容量，mmol/g；
　　　　　E2——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大强型基团再生容量，mmol/g。

　　10　允许差
　　同一实验室内允许差1.44%；不同实验室间允许差3.17%。

　　11　试验报告
　　试验报告应包括下列各项：
　　a. 注明应用本标准；
　　b. 受试产品的完整标识：包括产品名称、型号、等级、生产厂名、商标等；
　　c. 氢氧型阴离子交换树脂含水量；
　　d. 试验人员和试验日期。