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电力部热力发电设备及材料质量检测中必暂行规定

发布时间：2009/6/20 阅读次数：619 字体大小: 【小】【中】【大】

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电力部热力发电设备及材料质量检测中必暂行规定

火力发电厂循环冷却水用阻垢缓蚀剂

HB1－2000

代替　HB1－1997

1．范围

本规定规定了火力发电厂循不冷却水用的含有机膦的复配型阻垢缓蚀剂验收指标和测定方法。

本规定中以有机膦、共聚物为主要成分复配而成的A类阻垢缓蚀剂适用于不锈钢、钛管循环冷却水处理系统，也适应天碳钢管冲灰水系统。

本规定中以有机膦、共聚物和苯骈三氮唑为主要成分复配而成的B类阻垢缓蚀剂适用于铜管循环冷却水处理系统。

本规定中经有机膦、共聚物和苯骈三氮唑为主要成分复配而成的C类阻垢缓蚀剂适用于要求有较高唑类含量的铜管循环冷却水处理第统。

2．引用标准

GB601　化学试剂　滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB603　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备；　

GB1250 极限数值的表示方法和判定方法；

GB6682 分析实验室用水规格和试验方法；

HB/T2430、2431－93水处理剂　阻垢缓蚀剂Ⅱ、Ⅲ。

3．要求

3．1外观：无色、淡黄色或棕色透明液体，与水混溶后溶液无混浊。.

3．2理化性能符合表1要求。

项目	A类	B类	C类
唑类（以C4H4NHN：N计）含量%≥	－	1.0	3.0
膦酸盐（以PO4－3计）含量%≥	6.8
亚磷酸（以PO4－3计）含量%≥	2.25
正磷酸（以PO4－3计）含量%≥	0.75
固体含量%≥	32.0
PH（1%水溶液）	3.0±1.5
密度（20℃）　　　g∕cm3　　≥	1.15

注：本指标只作产品的验收，就用前必须结合水质做性能实验，合格后方可使用。

本规定所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析试纯剂和符合GB 6682规定的三级水。

试验中所需标溶液、制剂在没有注明其它要求时，均按GB601、GB603的规定制备。

电力工业部热力发电设材料质量检测中心批准2001年01月01日实施

4试验方法

4.1膦酸盐含量的测定

4.1.1方法提要

在酸性介质中，膦酸盐和亚磷酸在硫酸铵存在下，加热、氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用分光光度法测定总磷酸盐（以PO4－3计）含量。然后再减支磷酸（以PO4－3计）和亚磷酸（以PO4－3计）的含量，计算出膦酸盐含量。

4.1.2试剂和材料

4.1.2.1磷酸盐（以PO4－3计）标准储备液：1ml溶液含有0.500mgPO4－3。

称量0.7165g（准确至0.0002g），预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，置于烧杯中加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

4.1.2.2磷酸盐（以PO4－3计）标准溶液含有0.020PO4－3。

吸取20.00ml磷酸盐标准储备液于500容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;

4.1.2.3 钼酸铵溶液：

称量6.0g钼酸铵溶于500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾和83ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml摇匀。储存于棕色瓶中，储存期6个月；

4.1.2.4抗坏血酸溶液：

称量17.6g抗坏血酸，溶于约50ml水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠和8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀。现配现用。

4.1.2.5硫酸：C（1/2H2SO4）=1moL/L溶液；

4.1.2.6过硫酸铵：2.4%溶液，现配现用。

4.1..3仪器、设备

4.1.3.1分光光度计：波长范围 400nm～800nm。

4.1.3.2可调电炉：800W。

4.1.4分析步聚

4.1.4.1试验的制备

称取约2.0g试样，精确至0.0002g，用水溶解后移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液A。

取10.00ml试验A置于50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试给B。

4.1.4.2磷酸盐（以PO4－3计）工作曲线的绘制

取7个50ml容量瓶依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml磷酸盐标准溶液，各加入水20ml、5ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于25～30℃下放置10min，用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以磷酸盐的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

4.1.4.3测定

4.1.4.4总磷酸盐含量的测定

吸取5.00ml试验B于50ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液、5ml过硫酸铵溶液，在慢热板上加热到微沸，保持20min，至溶液体积为原来的一半，取下冷却至室温，然后全部移至50ml容量瓶中，加入5ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在在25～30℃下放置10min。用1cm比色皿，在710nm波长处，以试剂空白为参比，使用分光光度计测定其吸光度。

注：若用水浴锅应处于沸腾状态，加热时间不得少于30min。取出后在电炉上加热至微沸，保持1min。冷却后转移至50ml容量瓶中。

4.1.4.5正磷酸盐含量的测定

吸取10.00试验A于50容量瓶，加入20水、5钼酸铵溶液、3抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在25℃～30℃放置10，用1比色皿，在710处以试剂空白为参比，使用分光光度计测定其吸光度。

4.1.5分析结果的表述

4.1.5.1以质量百分数表示的总磷酸盐（以PO4－3计）含量X1按下式（1）计算：

m1×10-3500×m1

X1=×100 = m×10/500×5/500m

式中：m1－从工作曲线上查得试验中总磷酸盐的量，mg;

m—试样的质量，g

4.1.5.2以质量百分数表示的正磷酸盐（以PO4－3计）含量X2按式（2）计算:

m2×10-35m2

X2=×100 = m×10/500m

4.1.5.3质量百分数表示的膦酸盐（以PO4－3计）含量X3按式（3）计算：

x3=x1—x2—1.203x4

4.1.6允许差

取平行测定结果的算术平圴值为测定结果，两平行测定结果的绝对差不大于0.30%

4.2亚磷含量的测定

4.2.1方法提要

在PH为6.5～7.2条件下，亚磷被碘氧化成正磷酸，利用硫代硫酸钠滴定过量的碘，从而测出亚磷酸的含量。

4.2.2试验和材料

4.2.2.1五硼酸铵：（NH4B5·4H2O）饱和溶液；

4.2.2.2碘：C（1/2I2）=0.1mol/L溶液；

4.2.2.3硫酸：1+4溶液（体积）；

4.2.2.4硫代硫酸钠：（Na2S2O3）=0.1mol/L溶液；

4.2.2.5可溶性淀粉：0.5%溶液；

4.2.3分析步骤

4.2.3.1称量2.5g±0.1 g试样，精确至0.0002 g，于250ml碘量瓶中，加入约20ml水、12ml五硼酸铵饱和溶液、15.00ml碘溶液，立即盖好瓶塞，水封，于暗处放置10分钟～15分钟。然后加入15ml硫酸溶液，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加入3ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时，以20ml水代替试液，加入相同体积的试剂，相同的步骤进行空白试验。

4.2.4分析结果的表述

X4=（V0－V）×C×0.03948=（V0－V）×C×3.948

式中：V0－空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

V－滴定试液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

C－硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

0．3948－与1.00 ml硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）＝1.00mol/L]相当的以克表示的亚磷酸的质量；

m－试样的质量，g。

4.2.5允许差[C]

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差不大于0.1%。

4.3唑类含量的测定

4.3.1试剂和材料

4.3.1.1氢氧化钾：C（KOH）=0.1 mol/L溶液；

4.3.1.2苯骈三氮唑标准溶液：1ml溶液含有0.1m g分析纯苯骈氮唑。

称取0.1000 g苯骈三氮唑，加入10 ml分析纯氢氧化钾溶液，使之溶解后全部转移至1000 ml容量瓶中，用不稀释至刻度，摇匀。

4.3.2仪器、设备

4.3.2.1紫外分光光度计，附1㎝石英比色皿。

4.3.3分析步骤4.3.3.1工作曲线的绘制：

取6只50 ml容量瓶依次加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 ml苯骈三氮唑标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1㎝石英比色皿，在259nm处，以水为参比，测定其吸光度。以苯骈三氮唑的质量（mg）为横坐标，绘制工作曲线。

4.3.3.2测定

吸取5.00 ml试液A于50 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用1㎝石英比色皿，在259处，以水为参比，测定其吸光度。

4.3.4分析结果的表述

以质量百分数表示的唑类（以C6H4NHN：N计）含量X5按式(5)计算：

X5=m1m1

4.3.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.04%

4.4固含量的测定

4.4.1仪器、设备

4.4.1.1称量瓶：? 60×30mm

4.4.1.2恒温干燥箱

4.4.2测定步骤

称取约0.8g试样，精确至0.0002g，置于已恒重的称量瓶中，小心摇动，使试液自然流动，于瓶底行成一层均匀的薄膜。放置干燥箱中，逐渐升温至120 ℃,于120℃±2℃下干澡6小时，取出放入干燥器中，冷却至室温，称量。

4.4.3分析结果的表述

以质量百分数表示的固体含量X6按式(7)计算：

X6=m2-m1

4.4.4允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.30%。

4.5PH值的测定

4.5.1仪器、设备

4.5.1.1酸度计：分度值为0.02PH，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。

4.5.2分析步骤

称量1.0 g试样，精确至0.01 g全部转移至刻度，摇匀。

将试样溶液倒入50ml烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入被测试液中，开动搅拌。在已定位的酸度计读取PH徝。

4．6密度的测定

4.6.1仪器、设备

4.6.1.1密度计：分度值为0.001g/cm.3。

4.6.1.2玻璃量筒：250 ml。

4.6.1.3温度计：分度值为1℃。

4.6.2测定步骤

将试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。于20℃下将清洁、干燥的密度计轻缓地放入试样中端应离底部2㎝以上，不能与筒壁接触，密度计上端露在液面的部分所沾液体不得超过2～3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度，即为试样的密度。

5验收规则

5.1阻垢缓蚀剂应由生产厂质量监督部门进行检验，生产厂应保证出厂的产品符合本规定要求。

5.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验，检验其质量是否符合本规定要求。

5.3产品按批检验，每批产品质量不超过5t。

5.4每批出厂产品应附有质量证圾书，其内容包括：产品名称、生产厂名称、类别、生产日期、批号、净重、执行本规定的编号和检验结果。

5.5验收取样时，取样桶数按表2规定选取

取样时应充分搅匀，然后用玻璃管或骤乙烯塑料插入桶中深度三分之一处取样，每桶所取得不少于100 ml，总量不得少于1000 ml。经充分混匀后，分别装入两个清洁、干燥的带瓶由质量监督部门进行检验，另一瓶保存一年，备查。

每批总桶数	选取的最少桶数
1～10	全部桶数
11～49	11
50～64	12
65～81	13
82～101	14
102～125	15
126～151	16
152～181	17
182～216	18

5.6检验结果若有一项指标不符合本规定要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样，进行核验结果即使有一项指标不符全本规定要求，则整批产品为不合格。

5.7当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁栓验暂行办法》规定办理。

5.8采用GB1250规定的修约值比较判定检验结果是否符合标准。

6包装、标志、运输和贮存

6.1阻垢缓蚀剂用聚乙烯桶、衬塑铁桶包装，每桶净重25㎏或200㎏。

6.2包装桶上应有牢固清晰标志。内容包括：生产厂名称、产品名称规格、级别、生产日期、批号、净重、商标和本标准编号。并涂刷符合GB191规定的“向上”标志，其极限温度为0 ℃。

6.3本产品应于室温下贮存，保持通风，防止暴晒，贮存期一年。

6.4本产品适用于常规运输。

附加说明：

本规定由力工业部热力发电设备及材料质量检测中心提出。

本规定主要起草人：李臻史庆琳李霞慈鲁礼勋。

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