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重量分析基本操作
发起人:dajiangjunwang  回复数:3  浏览数:5615  最后更新:2009/8/8 15:49:06 by dajiangjunwang

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2009/8/8 15:13:45
dajiangjunwang





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重量分析基本操作
坩埚的恒重

  用坩埚进行沉淀的烘干、灼烧和称量时,应预先将空坩埚灼烧至恒重。空坩埚灼烧的温度和时间,冷却的时间,干燥剂的种类以及称量的时间等条件,应与装有沉淀时相同。

  将洗净并经干燥的空坩埚放入已恒温的马福炉中进行第一次灼烧,约 30 分钟取出 (注意,为了防止灼烧坩埚骤冷炸裂,夹坩埚时,应先将坩埚钳的头部预热) 。取出后,待其红热状态消失后,约等待一分钟,将坩埚放入干燥器内,在天平室内冷却。由于各种沉淀的灼烧温度、坩埚大小和坩埚璧厚薄等不同,坩埚的冷却时间应由具体实验确定,一般约需30分钟。坩埚冷却后称量。然后再在同样条件下灼烧、冷却和称量,第二次灼烧时间可短些,约 15~20 分钟。两次称量结果相差不超过 0.2~0.3 mg ,可认为坩埚已达到“恒重”。

  如果两次称量结果相差超过 0.2~0.3 mg,应再灼烧、冷却,称量,直至恒重。


沉淀

  准备好干净的烧杯,杯的底部和内壁不应有纹痕,配上合适的玻璃棒和表面皿,三者一套,在整个操作过程中,套之间不得互换。

  根据所形成的沉淀的性状 (晶型或非晶型) 选择适当的沉淀条件。

  沉淀所需试剂应事先准备好。加入液体试剂时应沿烧杯璧或沿搅棒加入,勿使溶液溅出。 沉淀剂一般用滴管逐滴加入,并同时搅拌,以减少局部过饱和现象,搅拌时不要用搅捧敲打和刻划杯壁。若需要在热溶液中进行沉淀,最好在水浴上加热。


沉淀的过滤和洗涤

  1. 滤纸和漏斗的选择

  若沉淀需经灼烧称重则应选无灰定量滤纸过滤。

  过滤前应根据沉淀的性状选择合适大小和致密程度的滤纸。如 BaSO4 , CaC2O4 等细晶型沉淀应选直径较小 (7~9 cm) ,致密的慢速滤纸。 Fe2O3X·H2O 等疏松的无定形沉淀,沉淀体积庞大,难于洗涤,需选用直径较大的 (9~1l cm) 疏松的快速滤纸。

国产定量滤纸的类型

类型

滤纸盒上色带标志

滤速
(s/100 mL)

适用范围

快速

60~100

粗结晶及无定形沉淀,如氢氧化铁、氢氧化铝

中速

100~160

中等粒度沉淀,如大部分硫化物、磷酸铵镁

慢速

160~200

细粒状沉淀,如硫酸钡



  重量分析使用的漏斗是长颈漏斗。漏斗锥体角度 600 ,颈的直径通常为 3~5 mm ,颈长为 15~20 cm 。滤纸放入漏斗后,其边缘应比漏斗低 0.5~l cm 。将沉淀转移至滤纸中后,沉淀高度不得超过滤纸的 1/3 。

  2. 滤纸的折叠和安放

  漏斗洗净后,用洁净的手取一张滤纸整齐地对折,便其边缘重合,再对折叠一次 (注意第二次对折时不要折死) 。滤纸在漏斗中展开后如果漏斗正好是600,滤纸叠成 900 恰好与漏斗的圆锥形内璧密合(此时再压死第二次折线)即可(如图 2-19所示)。但漏斗的圆锥角常常不合规格,不恰好是 600,这就要改变第二次折叠时的角度,使滤纸和漏斗紧密贴合。为了将滤纸的双折部分紧密贴在漏斗而不留空隙,把贴着漏斗壁的外层滤纸折角撕下一点 (保留撕下的部分,擦烧杯时用)。展开滤纸成圆锥状,放在尽可能干燥的漏斗上,以少量蒸馏水润湿。用洁净的手指紧压滤纸,把留在滤纸和漏斗间隙中的气泡赶走,使滤纸紧贴在漏斗上。如果滤纸不紧贴漏斗或有皱痕,则表示滤纸折叠得不合适,应重新折叠,否则过滤速度较慢,在过滤中易冲破滤纸,沉淀颗粒也易透过滤纸。

  滤纸放好后,在漏斗中灌满蒸馏水,任水流出,并用手指紧压滤纸边缘,不让空气“钻入”缝隙,待漏斗中全部水流出后,漏斗颈部仍充满水,形成“水柱”。由于“水柱”的重力产生的抽滤作用,加快了过滤的速度。

  把有水柱的漏斗放在漏斗架上,用一洁净的烧杯承接滤液。漏斗下口紧贴烧杯壁,以免滤液飞溅。漏斗架的高低以过滤过程中漏斗颈的出口不接触滤液为准。漏斗应放正,使其边缘在同一水平上,否则洗涤沉淀时,较高的地方不易洗涤到,影响洗涤效果。

  3. 沉淀的过滤和洗涤

  沉淀的过滤一般分为三个步骤:

  (1) 用倾注法过滤上层清液,并洗涤沉淀数次,为加速过滤和提高洗涤效率,过滤时尽可能不搅起沉淀;

  (2) 把沉淀转移到漏斗上;

  (3) 洗净玻棒和烧杯内壁。

  过滤前,把有沉淀的烧杯倾斜静置,但玻棒不要靠在烧杯嘴处,因为烧杯嘴处可能粘有少量沉淀。待沉淀下降后,轻轻拿起烧杯,勿搅动沉淀,进行过滤。

  过滤时,左手拿起烧杯到漏斗正上方,右手轻轻从烧杯中拿出玻棒,将玻棒下端碰一下烧杯内壁,使悬在玻棒下端的液体流回烧杯,然后将烧杯嘴紧贴着玻棒 ; 并使玻棒垂直向下,玻棒的下端对着滤纸三层处但不接触滤纸 (图 2-20)(不要将玻棒对着滤纸锥体的中心或一层处,以免液流将滤纸冲破)。慢慢地沿玻棒将溶液倾注于漏斗上,每次最多加到滤纸边缘以下约 5 mm 处。滤液再多,沉淀就可能“爬出”滤纸到漏斗上部。应控制倾注的速度,便沉淀上层清液的倾注过程最好一次完成,当停止倾注时,应先把烧杯扶正,扶正时要保持玻棒垂直且与烧杯嘴紧贴,便烧杯嘴沿玻棒向上提起后,才可与玻棒分开,这样才能使最后一滴液体顺着玻棒流下,不至沿着烧杯嘴流到烧杯外面去。

  过滤开始,就要注意观察滤液是否透明,如果滤液浑浊,可能有沉淀透过滤纸,应检查原因,采取措施,必要时应弃去重做。

  沉淀先用倾注法洗涤,在沉淀上每次沿玻棒加 20~30 mL 蒸馏水或洗涤液,充分搅拌,放置,待沉淀下降后,用倾注法过滤。此阶段洗涤的次数根据沉淀的性质而定,晶形沉淀洗 3~4 次,无定形沉淀 5~6 次。

  最后将沉淀定量地转移到滤纸上,这是工作的关键。如果失去一滴悬浊液,就会使整个分析失败。

  转移沉淀时,在沉淀上加入 10~15 mL 洗涤液 (加入量应不超过漏斗一次能容纳的量) ,搅起沉淀,小心地使悬浊液顺着玻棒倒在滤纸上。这样重复 4~5 次,即可将沉淀转移到滤纸上。烧杯中留下的极少量沉淀,可用图2-21 所示的方法转移:把烧杯倾斜并将玻棒架在烧杯口上,玻棒下端对着滤纸的三层处,用洗瓶压出洗液,冲洗烧杯内壁,将残余的沉淀完全转移到滤纸上。

  然后,用洗瓶压出洗涤液自上而下螺旋式地洗涤滤纸上的沉淀 (图 2-22) ,便沉淀集中到滤纸的底部,便于以后滤纸的折卷。洗涤前,应将洗瓶中玻管内的气体压出,使洗瓶的出口管充满液体以免冲洗时,气体和液流同时压出,冲在沉淀上溅起沉淀。

  如果烧杯壁和玻棒上还附着少许沉淀不易洗下,把折叠滤纸时撕下来的滤纸角用水湿润后,先擦玻棒上的沉淀,再用玻棒按住滤纸角将烧杯壁上的沉淀擦下,将滤纸角放在漏斗中。对着光线检查烧杯璧上是否还有沉淀颗粒残留,用洗瓶吹洗一次。

  洗涤沉淀时,为了提高效率,应在前一份洗涤液流尽后,再加入新的一份洗涤液。还应注意,同样量的洗涤液分多次洗涤效果较好。这通常称为“少量多次”的洗涤原则,可通过下列计算说明。

  设过滤以后,沉淀上残留的溶液体积为 V0 mL ,其中杂质含量为 a mg 。如果每次洗涤时加入洗液 V mL ,洗涤后残留溶液的体积仍为 V0 mL ,则每次洗涤后杂质含量为 :

  第一次洗涤:

    

  第二次洗涤:

    

  第n次洗涤:

    

  从上式可以看到,沉淀上残留溶液的体积 V0越小,洗涤液的体积 V 越大,洗涤次数 n 越多,则洗涤效果越好。但洗涤液体积 V 不能过大,否则沉淀因溶解损失较多,而且洗涤时间过长。

  “少量多次”洗涤原则,不仅适用于沉淀的洗涤,也适用于用蒸馏水或标准溶液洗涤定量分析用的玻璃仪器。

  沉淀一般至少洗涤 8~10 次,无定形沉淀洗涤次数还要多些。当洗涤 7~8 次以后,可以检查沉淀是否洗净。如果滤液中的成份也要分析时,检查过早会损失一部分滤液而引入误差。

  检查时用一洁净的试管承接 1~2 滴滤液,根据不同实验的要求,选择杂质中最易检验的离子,用灵敏、快速的定性反应来检查,例如用 AgNO3 检验 Cl-等。


沉淀的包裹和烘干

  用顶端细而圆的玻棒,从滤纸的三层处,小心地将滤纸与漏斗壁拨开。用洗净的手从滤纸三层处的外层把滤纸和沉淀取出。

  若是晶形沉淀,可按图 2-23(a) 所示包裹沉淀,沉淀包好后,放入已恒重的坩埚内,滤纸层数较多的一边向上。

  若是无定形沉淀,因沉淀量较多,把滤纸的边缘向内折,把圆锥体的敞口封上,如图 2-23(b) 所示,然后小心取出,倒转过来,尖头向上,放入已恒重的坩埚中。

  然后将沉淀和滤纸进行烘干。烘干时应在煤气灯 (或电炉) 上进行。在煤气灯上烘干时,将放有沉淀的坩埚斜放在泥三角上 (注意,滤纸的三层部分向上) ,坩埚底部枕在泥三角的一边上,坩埚口朝泥三角的顶角,调好煤气灯。为使滤纸和沉淀迅速干燥,应该用反射焰,即用小火加热坩埚盖中部,这时热空气流便进入坩埚内部,而水蒸汽则从坩埚上面逸出,如图 2-24(a) 所示。


滤纸的炭化和灰化

  滤纸和沉淀干燥后 (这时滤纸只是被干燥,而不变黑) 将煤气灯逐渐移至坩埚底部,使火焰逐渐加大,炭化滤纸,如图2-24(b) 所示。如温度升高太快,滤纸会生成整块的炭,需要较长时间才能将其灰化,故不要使火焰加得太大,炭化时如遇滤纸着火,可立即用坩埚盖盖住,使坩埚内的火焰熄灭 (切不可用嘴吹灭) 。着火时,不能置之不理,让其燃尽,这样易使沉淀随大气流飞散损失。待火熄灭后,将坩埚盖移至原位置,继续加热到全部炭化 (滤纸变黑) 。炭化后可加大火焰,使滤纸灰化,滤纸灰化后,应呈灰白色而不是黑色。此时,坩埚也可直立。

  为使炭化较快地进行,应该随时用坩埚钳夹住坩埚使之转动,但不要使坩埚中的沉淀翻动,以免沉淀飞扬损失。使用的坩埚钳,放置时注意使嘴向上,不要向下。

  沉淀的烘干,炭化和灰化也可在电炉上进行。应注意温度不能太高。这时坩埚是直立,坩埚盖不能盖严,其他操作和注意事项同前。

沉淀的灼烧

  沉淀和滤纸灰化后,将坩埚移至高温炉中 ( 根据沉淀性质调节适当温度 ) ,盖上坩埚盖,但留有空隙。与灼烧空坩埚时相同温度下,灼烧 40~50 分钟,与空坩埚灼烧操作相同,取出,冷至室温称重。然后进行第二次,第三次灼烧,直至坩埚和沉淀恒重为止。一般第二次以后的灼烧, 20分钟即可。

  从高温炉中取出坩埚时,将坩埚移至炉口,至红热稍退后,再将坩埚从炉中取出放在洁净瓷板上,在夹取坩埚时,坩埚钳应予热。待坩埚冷至红热退去后,再将坩埚转至干燥器中。放入干燥器后,盖好盖子,随后须启动干燥器盖 1~2 次。

  在干燥器中冷却至室温,一般须 30 分钟以上。但要注意,每次灼烧、称重和放置的时间都要保持一致。

  此外,某些沉淀在烘干时就可得到一定组成时就无须再灼烧,而热稳定性差的沉淀也不宜灼烧,这时,可用微孔玻璃坩埚烘干至恒重即可。

  微孔玻璃坩埚放入烘箱中烘干时,应将它放在表面皿上进行。根据沉淀性质确定干燥温度。一般第一次烘干灼 2 小时,第二次约 45 分钟到 1 小时。如此,重复烘干,称重,直至恒重为止。

干燥器及其使用注意事项

  干燥器带有磨口的玻璃盖子。为了使干燥器密闭,在盖子磨口处均匀地涂上一层凡士林。干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上下二室,上室放被干燥的物体,下室装干燥剂。干燥剂不宜过多,约占下室的一半即可,否则可能沾污被干燥的物体,影响分析结果。因不同的干燥剂具有不同的蒸气压,常根据被干燥物的要求加以选择。最常用的干燥剂有硅胶、CaO、无水 CaCl2 、 Mg(ClO4)2 、浓 H2SO4 等。硅胶是硅酸凝胶(组成可用通式 xSiO2·yH2O 表示) ,烘干除去大部分水后,得到白色多孔的固体,具有高度的吸附能力。为了便于观察,将硅胶放在钻盐溶液申浸泡,使之呈粉红色,烘干后变为兰色。兰色的硅胶具有吸湿能力,当硅胶变为粉红色时,表示已经失效,应重新烘干至兰色。

  启盖时,左手扶住干燥器,右手握住盖上的圆球,向前推开干燥器盖,不可向上提起 ( 见图 2-25a) 。搬动干燥器时必须按图 2-25b 的方法,防止盖子跌落打碎。

  经高温灼烧后的坩埚,必须放在干燥器中冷却至与天平室温度一致后才能称量。若直接放在空气中冷却,则会吸收空气中的水汽而影响称量结果。当高温坩埚放入干燥器后,不能立即盖紧盖子。一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀,推动干燥器盖,有时甚至会将器盖推落打碎;另一方面,当干燥器中的空气从高温降到室温后,压力大大降低,器盖很难打开。即使打开了,也可能由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败。

2009/8/8 15:41:24
dajiangjunwang





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重量分析法是利用沉淀反应,使被测物质转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法。





重量分析的基本操作包括:样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干和灼烧等步骤。任何过程的操作正确与否,都会影响最后的分析结果,故每一步操作都需认真、正确。





1.样品的溶解



根据被测试样的性质,选用不同的溶(熔)解试剂,以确保待测组分全部溶解,且不使待测组分发生氧化还原反应造成损失,加入的试剂应不影响测定。





所用的玻璃仪器内壁(与溶液接触面)不能有划痕,玻璃棒两头应烧圆,以防粘附沉淀物。





溶解试样操作如下:





试样溶解时不产生气体的溶解方法:称取样品放入烧杯中,盖上表面皿,溶解时,取下表面皿,凸面向上放置,试剂沿下端紧靠着杯内壁的玻棒慢慢加入,加完后将表面皿盖在烧杯上。





试样溶解时产生气体的溶解方法:称取样品放入烧杯中,先用少量水将样品润湿,表面皿凹面向上盖在烧杯上,用滴管滴加,或沿玻棒将试剂自烧杯嘴与表面皿之间的孔隙缓慢加入,以防猛烈产生气体,加完试剂后,用水吹洗表面皿的凸面,流下来的水应沿烧杯内壁流入烧杯中,用洗瓶吹洗烧杯内壁。





试样溶解需加热或蒸发时,应在水浴锅内进行,烧杯上必须盖上表面皿,以防溶液剧烈爆沸或崩溅,加热、蒸发停止时,用洗瓶洗表面皿或烧杯内壁。





溶解时需用玻棒搅拌的,此玻棒再不能作为它用。





2.试样的沉淀



重量分析时对被测组分的洗涤应是完全和纯净的。要达到此目的,对晶形沉淀的沉淀条件应做到



五字原则



,即稀、热、慢、搅、陈。





稀:沉淀的溶液配制要适当稀。





热:沉淀时应将溶液加热。





慢:沉淀剂的加入速度要缓慢。





搅:沉淀时要用玻棒不断搅拌。





陈:沉淀完全后,要静止一段时间陈化。





为达到上述要求,沉淀操作时,应一手拿滴管,缓慢滴加沉淀剂,另一手持玻棒不断搅动溶液,搅拌时玻棒不要碰烧杯内壁和烧杯底,速度不宜快,以免溶液溅出。加热时应在水浴或电热板上进行,不得使溶液沸腾,否则会引起水溅或产生泡沫飞散造成被测物的损失。





沉淀完后,应检查沉淀是否完全,方法是将沉淀溶液静止一段时间,让沉淀下沉,上层溶液澄清后,滴加一滴沉淀剂,观察交接面是否混浊,如混浊,表明沉淀未完全,还需加入沉淀剂;反之,如清亮则沉淀完全。





沉淀完全后,盖上表面皿,放置一段时间或在水浴上保温静置1h左右,让沉淀的小晶体生成大晶体,不完整的晶体转为完整的晶体。





3.沉淀的过滤和洗涤



过滤和洗涤的目的在于将沉淀从母液中分离出来,使其与过量的沉淀剂及其他杂质组分分开,并通过洗涤将沉淀转化成一纯净的单组分。





对于需要灼烧的沉淀物,常在玻璃漏斗中用滤纸进行过滤和洗涤,对只需烘干即可称重的沉淀,则在古氏坩埚中进行过滤,洗涤。





过滤和洗涤必须一次完成,不能间断。在操作过程中,不得造成沉淀的损失。







滤纸





滤纸分为定性滤纸和定量滤纸两大类,重量分析中使用的是定量滤纸,定量滤纸经灼烧后,灰分小于0.0001g者称





无灰滤纸



,其质量可忽略不计;若灰分质量大于0.000 2g,则需从沉淀物中扣除其质量,一般市售定量滤纸都已注明每张滤纸的灰分质量,可供参考。定量滤纸一般为圆形,按直径大小分为11cm,9cm,7cm,4cm等规格。按滤速可分为快、中、慢速三种,定量滤纸的选择应根据沉淀物的性质来定,滤纸大小的选择应注意沉淀物完全转入滤纸中后,沉淀物的高度一般不超过滤纸圆锥高度的1/3处。滤纸的型号、性质和适用范围见表2-3。





[align=center]表2-3
国产滤纸的型号与性质



[/align]






[size=11.0pt]分类与标志





[size=11.0pt]型号





[size=11.0pt]灰分mg/张







[size=11.0pt]孔径

[size=11.0pt]m



[size=11.0pt]m





[size=11.0pt]过滤物晶形





[size=11.0pt]适应过滤的沉淀





[size=11.0pt]相对应的沙芯玻璃坩埚号





[size=11.0pt]定量





[size=11.0pt]快速黑色或白色纸带





201



<0.10



80~120



[size=11.0pt]胶状沉淀物





Fe(OH)3



Al(OH)3



H2SiO3



G-1



G-2



[size=11.0pt]可抽滤稀胶体





[size=11.0pt]中速蓝色纸带





202



<0.10



30~50



[size=11.0pt]一般结晶形沉淀





SiO2



MgNH4PO4



ZnCO3



G-3



[size=11.0pt]可抽滤粗晶形沉淀





[size=11.0pt]慢速红色或橙色纸带





203



0.10



1~3



[size=11.0pt]较细结晶形沉淀





BaSO4



CaC2O4



PbSO4



G-4



G-5



[size=11.0pt]可抽滤细晶形沉淀





[size=11.0pt]定性





[size=11.0pt]快速黑色或白色纸带





101








>80



[size=11.0pt]无机物沉淀的过滤分离及有机物重结晶的过滤










2009/8/8 15:46:17
dajiangjunwang





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4.沉淀的烘干和灼烧



过滤所得沉淀经加热处理,即获得组成恒定的与化学式表示组成完全一致的沉淀。







沉淀的烘干





烘干一般是在250





以下进行。凡是用微孔玻璃滤器过滤的沉淀,可用烘干方法处理。其方法为将微孔玻璃滤器连同沉淀放在表面皿上,置于烘箱中,选择合适温度。第一次烘干时间可稍长(如2h),第二次烘干时间可缩短为40min,沉淀烘干后,置于干燥器中冷至室温后称重。如此反复操作几次,直至恒重为止。注意每次操作条件要保持一致。







沉淀的包裹、干燥、炭化与灼烧





灼烧是指高于250





以上温度进行的处理。它适用于用滤纸过滤的沉淀,灼烧是在预先已烧至恒重的瓷坩埚中进行的。







沉淀的包裹





对于胶状沉淀,因体积大,可用扁头玻棒将滤纸的三层部分挑起,向中间折叠,将沉淀全部盖住,如图2-8所示,再用玻璃棒轻轻转动滤纸包,以便擦净漏斗内壁可能粘有的沉淀。





然后将滤纸包转移至已恒重的坩埚中。包晶形沉淀可按照图2-9中的(a)法或(b)法卷成小包将沉淀包好后,用滤纸原来不接触沉淀的那部分,将漏斗内壁轻轻擦一下,擦下可能粘在漏斗上部的沉淀微粒。把滤纸包的三层部分向上放入已恒重的坩埚中,这样可使滤纸较易灰化。









[align=center]   



[/align]

[align=center]图2-8胶状沉淀的包裹
图2-9 过滤后滤纸的折叠



[/align]


沉淀的干燥和灼烧







将放有沉淀包的坩埚倾斜置于泥三角上,使多层滤纸部分朝上,以利烘烤,如图2-10(a)所示。









[align=center]图2-10 沉淀的干燥和灼烧

[/align]

[align=center](a)沉淀的干燥和滤纸的炭化;(b)滤纸的灰化和沉淀的灼烧

[/align]
沉淀烘干这一步不能太快,尤其对于含有大量水分的胶状沉淀,很难一下烘干,若加热太猛,沉淀内部水分迅速汽化,会挟带沉淀溅出坩埚,造成实验失败。当滤纸包烘干后,滤纸层变黑而炭化,此时应控制火焰大小,使滤纸只冒烟而不着火,因为着火后,火焰卷起的气流会将沉淀微粒吹走。如果滤纸着火,应立即停止加热,用坩埚钳夹住坩埚盖将坩埚盖住,让火焰自行熄灭,切勿用嘴吹熄。





滤纸全部炭化后,把煤气灯置于坩埚底部,逐渐加大火焰,并使氧化焰完全包住坩埚,烧至红热,把炭完全烧成灰,这种将炭燃烧成二氧化碳除去的过程叫灰化[见图2-10(b)]。





沉淀和滤纸灰化后,将坩埚移入高温炉中(根据沉淀性质调节适当温度),盖上坩埚盖,但留有空隙。在与灼热空坩埚相同的温度下,灼烧40~45min,与空坩埚灼烧操作相同,取出,冷至室温,称重。然后进行第二次、第三次灼烧,直至坩埚和沉淀恒重为止。一般第二次以后只需灼烧20min即可。所谓恒重,是指相邻两次灼烧后的称量差值不大于0.4mg。每次灼烧完毕从炉内取出后,都应在空气中稍冷后,再移入干燥器中,冷却至室温后称重。然后再灼烧、冷却、称量,直至恒重。要注意每次灼烧、称重和放置的时间都要保持一致。





2009/8/8 15:49:06
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沉淀的过滤,转移和洗涤





a.

用滤纸过滤











[align=center]图2-2
倾泻法过滤
图2-3 过滤时带沉淀和溶液的烧杯放置方法



[/align]
过滤分三步进行。第一步采用倾泻法,尽可能地过滤上层清液,如图2-2所示;第二步转移沉淀到漏斗上;第三步清洗烧杯和漏斗上的沉淀。此三步操作一定要一次完成,不能间断,尤其是过滤胶状沉淀时更应如此。





第一步采用倾泻法是为了避免沉淀过早堵塞滤纸上的空隙,影响过滤速度。沉淀剂加完后,静置一段时间,待沉淀下降后,将上层清液沿玻璃棒倾入漏斗中,玻璃棒要直立,下端对着滤纸的三层边,尽可能靠近滤纸但不接触。倾入的溶液量一般只充满滤纸的2/3,离滤纸上边缘至少5mm,否则少量沉淀因毛细管作用越过滤纸上缘,造成损失。





暂停倾泻溶液时,烧杯应沿玻璃棒使其向上提起,逐渐使烧杯直立,以免使烧杯嘴上的液滴流失。带沉淀的烧杯放置方法如图2-3所示,烧杯下放一块木头,使烧杯倾斜,以利沉淀和清液分开,待烧杯中沉淀澄清后,继续倾注,重复上述操作,直至上层清液倾完为止。开始过滤后,要检查滤液是否透明,如浑浊,应另换一个洁净烧杯,将滤液重新过滤。





用倾泻法将清液完全过滤后,应对沉淀作初步洗涤。选用什么洗涤液,应根据沉淀的类型和实验内容而定,洗涤时,沿烧杯壁旋转着加入约10mL洗涤液(或蒸馏水)吹洗烧杯四周内壁,使粘附着的沉淀集中在烧杯底部,待沉淀下沉后,按前述方法,倾出过滤清液,如此重复3~4次,然后再加入少量洗涤液于烧杯中,搅动沉淀使之均匀,立即将沉淀和洗涤液一起,通过玻璃棒转移至漏斗上,再加入少量洗涤液于杯中,搅拌均匀,转移至漏斗上,重复几次,使大部分沉淀都转移到滤纸上,然后将玻璃棒横架在烧杯口上,下端应在烧杯嘴上,且超出杯嘴2~3cm,用左手食指压住玻棒上端,大拇指在前,其余手指在后,将烧杯倾斜放在漏斗上方,杯嘴向着漏斗,玻棒下端指向滤纸的三边层,用洗瓶或滴管吹洗烧杯内壁,沉淀连同溶液流入漏斗中(如图2-4所示)。如有少许沉淀牢牢粘附在烧杯壁上而吹洗不下来,可用前面折叠滤纸时撕下的纸角,以水湿润后,先擦玻棒上的沉淀,再用玻棒按住纸块沿杯壁自上而下旋转着把沉淀擦









,然后用玻棒将它拨出,放入该漏斗中心的滤纸上,与主要沉淀合并,用洗瓶吹洗烧杯,把擦







的沉淀微粒涮洗入漏斗中。在明亮处仔细检查烧杯内壁、玻棒、表面皿是否干净、不粘附沉淀,若仍有一点痕迹,再行擦拭,转移,直到完全为止。有时也可用沉淀帚(见图2-5)在烧杯内壁自上而下、从左向右擦洗烧杯上的沉淀,然后洗净沉淀帚。沉淀帚一般可自制,剪一段乳胶管,一端套在玻棒上,另一端用橡胶胶水粘合,用夹子夹扁晾干即成。





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[align=center]图2-4
转移沉淀的操作
图2-5
沉淀帚



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沉淀全部转移至滤纸上后,接着要进行洗涤,目的是除去吸附在沉淀表面的杂质及残留液。洗涤方法如图2-6所示,将洗瓶在水槽上洗吹出洗涤剂,使洗涤剂充满洗瓶的导出管后,再将洗瓶拿在漏斗上方,吹出洗瓶的水流从滤纸的多重边缘开始,螺旋形地往下移动,最后到多重部分停止,这称为





从缝到缝



,这样,可使沉淀洗得干净且可将沉淀集中到滤纸的底部。为了提高洗涤效率,应掌握洗涤方法的要领。洗涤沉淀时要少量多次,即每次螺旋形往下洗涤时,所用洗涤剂的量要少,以便于尽快沥干,沥干后,再行洗涤。如此反复多次, 直至沉淀洗净为止。这通常称为



少量多次



原则。







[align=center]图2-6 在滤纸上洗涤沉淀

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过滤和洗涤沉淀的操作,必须不间断地一次完成。若时间间隔过久,沉淀会干涸,粘成一团,就几乎无法洗涤干净了。无论是盛着沉淀还是盛着滤液的烧杯,都应该经常用表面皿盖好。每次过滤完液体后,即应将漏斗盖好,以防落入尘埃。





b.用微孔玻璃漏斗或玻璃坩埚过滤



[align=center]图2-7
微孔玻璃滤器


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[align=center](a)微孔玻璃坩埚;(b)微孔玻璃漏斗



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不需称量的沉淀或烘干后即可称量或热稳定性差的沉淀,均应在微孔玻璃漏斗(坩埚)内进行过滤,微孔玻璃滤器如图2.7所示,这种滤器的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的,因此又常称为玻璃钢砂芯漏斗(坩埚)。此类滤器均不能过滤强碱性溶液,以免强碱腐蚀玻璃微孔。按微孔的孔径大小由大到小可分为六级,即G1~G6(或称1号~6号)。其规格和用途见表2-4。





[align=center]表2-4
微孔玻璃漏斗(坩埚)的规格和用途



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[align=center][align=center]滤板编号



[/align]

[align=center]孔径/



m



m

[/align]

[align=center]用途



[/align]

[align=center]滤板编号



[/align]

[align=center]孔径/



m



m

[/align]

[align=center]用途



[/align]

[align=center]G1

[/align]

[align=center]20~30

[/align]

[align=center]滤除大沉淀物及胶状沉淀物



[/align]

[align=center]G4



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[align=center]3~4

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[align=center]滤除液体中细的沉淀物或极细沉淀物



[/align]

[align=center]G2



[/align]

[align=center]10~15

[/align]

[align=center]滤除大沉淀物及气体洗涤



[/align]

[align=center]G5



[/align]

[align=center]1.5~2.5

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[align=center]滤除较大杆菌及酵母



[/align]

[align=center]G3



[/align]

[align=center]4.5~9

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[align=center]滤除细沉淀及水银过滤



[/align]

[align=center]G6



[/align]

[align=center]1.5以下

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[align=center]滤除1.4~0.6um的病菌



[/align]
[/align]微孔玻璃漏斗(坩埚)使用方法:





砂芯玻璃滤器的洗涤:新的滤器使用前应以热浓盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。使用后的砂芯玻璃滤器,针对不同沉淀物采用适当的洗涤剂洗涤。首先用洗涤剂、水反复抽洗或浸泡玻璃滤器,再用蒸馏水冲洗干净,在110





条件下烘干,保存在无尘的柜或有盖的容器中备用。表2-5列出洗涤砂芯玻璃滤器的洗涤液可供选用。





[align=center]表2-5
洗涤砂芯玻璃滤器的常用洗涤剂



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[align=center][align=center]沉淀物



[/align]

[align=center]洗涤液



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[align=center]AgCl

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(1+1)氨水或10%Na2S2O3溶液





[align=center]BaSO4

[/align]
100



浓硫酸或EDTA-NH3溶液(3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合),加热洗涤





[align=center]氧化铜



[/align]
热KCIO4或HCI混合液





[align=center]有机物



[/align]
铬酸洗液





[/align]过滤:玻璃漏斗(坩埚)必须在抽滤的条件下,采用倾泻法过滤,其过滤、洗涤、转移沉淀等操作均与滤纸过滤法相同。





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