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高品质片状氢氧化钾

发布时间：2009/10/19 阅读次数：6856 字体大小: 【小】【中】【大】

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4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603规定制备。

安全提示：试验中所用样品和部分试剂具有腐蚀性或毒性，操作时应小心，防止接触皮肤。如接触到皮肤，立刻用大量水冲洗。

4.1 氢氧化钾含量的测定

4.1.1 四苯硼钠重量法(仲裁法)

4.1.1.1 方法提要

在弱酸性条件下，钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。过滤、烘干、称量。

4.1.1.2 试剂和材料

a)无水乙醇。

b)冰乙酸溶液：100 g／L。

c)四苯硼钠乙醇溶液：0.1 mol／L。

称取3.4 g四苯硼钠，溶于100mL无水乙醇中，放置24h。使用前用玻璃砂坩埚过滤。

d)乙醇：四苯硼钾饱和溶液。

称取1g试验所得的四苯硼钾沉淀(4.1.1.4b))，加50mL无水乙醇、950mL水，振摇使之饱和，使用前过滤。

e)甲基红指示液：1 g／L。

4.1.1.3 仪器、设备

玻璃砂坩埚：孔径5μm一15／μm。

4.1.1.4 分析步骤

a)试验溶液的制备

用称量瓶迅速称取约40g试样(精确至0.000 2g)。置于250mL烧杯中，加适量不含二氧化碳的水溶解。冷却后全部移入1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氢氧化钾、碳酸钾、氯化物、铁、钠含量的测定。

b)测定

用移液管移取20mL试验溶液A置于500mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀，必要时干过滤。用移液管移取20mL此溶液，置于100mL烧杯中，加1滴甲基红指示液，用乙酸调至：微红色。加热至40~C取下，搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8mL～9mL，约5min加完。放置10min。用已恒重的玻璃砂坩埚过滤，用40mL～50mL乙醇—四苯硼钾饱和溶液洗涤沉淀，每次用5mL，每次都要抽干。停止抽滤，用2mL无水乙醇洗一次，再抽干。于(120±5)℃烘干至恒重。

4.1.1.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的氢氧化钾(KOH)含量(X₁)按式(1)计算：

式中：m₁——四苯硼钾沉淀的质量，g；

m——试样的质量，g；

0.1566——四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数；

X₂——4.1.2测得的碳酸钾含量，％；

0.8119——碳酸钾换算为氢氧化钾的系数；

X₃——4.2测得的氯化物(以Cl计)含量，％；

1.5825——氯换算为氢氧化钾的系数。

4.1.1.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。

4.1.2 氢氧化钾和碳酸钾含量的测定(酸碱滴定法)

4.1.2.1 方法提要

取一份试液，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。另取一份试液，加入氯化钡与试液中；的碳酸钾生成碳酸钡沉淀。以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。由两次滴定结果之差求得碳酸钾含量。

4.1.2.2 试剂和材料

a)氯化钡溶液：100g／L(用氢氧化钠溶液调节至酚酞指示剂变粉红色)。

b)盐酸标准滴定溶液：c(HCl)约1mol／l

c)甲基橙指示液：lg／L。

d)酚酞指示液：10g／L。

4.1.2.3 分析步骤

用移液管移取两份50mL试验溶液A，分别置于250mL锥形瓶中。取一份加入10mL氯化钡溶液，摇动2min～3min，加入2～3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液五色，测定氢氧化钾含量；另一份加入l～2滴甲基橙指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至橙红色，由两次滴定结果之差即为碳酸钾含量。

4.1.2.4

以质量百分数表示的氢氧化钾(KOH)含量(X₁)按式(2)计算：

以质量百分数表示的碳酸钾(K₂CO₃)含量(X₂)按式(3)计算：

式中： V₁——以酚酞为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₂——以甲基橙为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

m——试样的质量，g；

X₆——4.6测得的钠(Na)含量，％；

0.056 11——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1.000 mol／L]相当的以克表示的氢氧化钾的质量；

2.440 6-——钠(Na)换算为氢氧化钾的系数；

0.069 10——与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1.000 mol／L]相当的以克表示的碳酸钾的质量。

4.1.2.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。

4.2 氯化物含量的测定

4.2.1 方法提要

同GB／T 3051—2000第3章。

4.2.2 试剂和材料

同GB／T 3051—2000第4章以及：

标准终点比对溶液。

于250mL锥形瓶中加入100 mL水和3滴溴酚蓝指示液，滴加(1+15)硝酸溶液至黄色，过量2滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用0．05 mol／L硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫红色。此溶液在使用前配制。

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