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实验五 化学需氧量的测定
发布时间:2011/4/5  阅读次数:8883  字体大小: 【】 【】【
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实验五 化学需氧量的测定
A 重铬酸钾法
一、实验原理
在水样中准确加入已知量的重铬酸钾标准溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流,将水样中还原物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液计算水样的化学需氧量。
二、实验仪器
1、250 mL 全玻璃回流装置;
2、加热装置(电炉);
3、25 mL 或50 mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等;
三、试剂
(1) 重铬酸钾标准溶液:(c 1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶入水中,移入1000mL容量瓶内,稀释至标线,摇匀。
(2) 试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰晽、0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中内。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
(4) 浓硫酸
(5) 硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2d,不时摇动使其溶解。
(6) 硫酸汞:结晶或粉末。
四、测定步骤
1、取20.00 mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00 mL)置于250 mL 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00 mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,接通冷凝水;从冷凝管上口慢慢加入30mL 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。

2、冷却后,用90mL 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后,加3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1。
4、测定水样的同时,取20mL 重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量V0。
5、在回流时,标定硫酸亚铁铵标准溶液。取10mL重铬酸钾标准溶液于500 mL锥形瓶中,稀释至110mL左右,加30mL浓硫酸,混匀,冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V2。
C = 0.2500×10.00 /V
式中:c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;
V2 ——硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL。

四、计算:

式中:c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);
V—水样的体积(mL);
8—氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)。

B 快速测定仪法
一、实验目的:
掌握COD 快速测定仪测定水样中有机物的原理及操作。
二、仪器设备:
a.智能COD 快速测定仪;
b.721 分光光度计。
三、实验步骤

具体操作见仪器说明书。
思考题:
1、为什么加硫酸—硫酸银试剂要缓慢加入,且混合均匀后才能开始回流?
2、为什么空白实验消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积比水样实验消耗的硫酸亚铁
铵标准溶液的体积多(即V2﹥V1)?
3、用重铬酸钾法测定水样COD 时,氯化物何以能干扰测定?如何消除?为什么?

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