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石灰石、石灰及白云石的测定
发布时间:2011/4/18  阅读次数:5613  字体大小: 【】 【】【
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石灰石、石灰及白云石的测定
     石灰石主要用于炼铁时造渣,石灰用于炼钢时造渣,而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。
       石灰石主要成分为碳酸钙;白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁,它们经煅烧后失去二氧化碳,前者变为石灰,后者称为烧结白云石。
       对石灰石.石灰,白云石常进行的分析项目有,二氧化硅.三氧化二铁.三氧化二铝,氧化钙,氧化镁,灼减量,吸附水等。。硫、磷通常不进行分析。
       一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备
       1.方法要点
       将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融,并用稀盐酸浸出熔物,制成试样溶渣。
       2.试剂
       (1)混合熔剂 将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700~750℃焙烧数小时,以除去结晶水。
       (2)盐酸溶液(1+1)。
       3.溶液制备方法
       称取0.5000g试样,置于铂坩埚中,加7~8g混合熔剂,用铂丝混合均匀,于950℃熔融至熔物呈透明的液体,取出小心旋转坩埚,使熔物附着于坩埚内壁。将坩埚移至250mL烧杯中,加60mL沸水,40mL盐酸溶液,混匀后加热使熔物溶解。用水洗涤坩埚,继续加热至试液透明,取下。将试液移入250mL容量瓶中,用水洗涤烧杯,冷却后以水稀释至刻线,摇匀备用。
       4.附注
       (1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水,如预先不焙烧除去,会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅,造成试样损失。
       (2)烧结白云石与石灰极易吸水,故称样时要快。
       (3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳,因此熔融时先以低温约400℃开始,逐渐提高温度,否则易崩溅。
       二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法)
       1.方法要点
       试样经碱分解,酸浸出,所形成的正硅酸在一定酸度下,加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸,最后以亚铁还原成硅钼蓝.进行吸光度测定。
       2.试剂
       (1)钼酸铵(5%)。
       (2)草酸-硫酸溶液 3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。
       (3)硫酸亚铁铵溶液(4%) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。
       3.分析步骤
       移取5mL试液,于100mL容量瓶中,并沿瓶颈加15mL水,5mL钼酸铵溶液,摇匀,放5min(或于沸水中加热30s),使硅钼黄显色完全。加30mL水,20mL草酸-硫酸溶液,立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液,以水稀释至刻线,摇匀。
       用2cm比色皿,以水作参比液,在波长650nm处,测定吸光度。
       4.标准曲线的绘制
       用3个以上同品种不同含量的标样,按上法同样操作,测其吸光度,绘制标准曲线。
       5.允许差
       ≤0.30%。
       三、三氧化二铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)
       1.方法要点
       在pH>8的氨性溶液中,磺基水杨酸能与三价铁形成稳定的黄色三磺基水杨酸铁配合物,其颜色深浅与铁含量成正比,借此可进行吸光度测定。在此条件下,铝、钛(Ⅳ)、钙、镁与过量的磺基水扬酸生成无色配合物,不干扰铁的测定。
       2.试剂
       (1)磺基水杨酸溶液(20%)。
       (2)氨水溶液(1+1)。
       3.分析步骤
       吸取10mL试液,移于100mL容量瓶中,加20mL磺基水杨酸溶液,用氨水溶液中和至黄色并过量4mL,用水稀释至刻线,摇匀。用2cm或3cm比色皿,于波长430nm处,以水作参比液,测其吸光度。三氧化二铁含量从标准曲线上查得或带标样换算。
       4.标准曲线的绘制
       用3个以上同品种而含量不同的标样(或用铁标样),按试样同条件操作,测其各自吸光度,以含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
       5.附注
       (1)因铝、钙、镁等离子同样消耗显色剂,故加入量必须充足。
       (2)磺基水杨酸与三价铁形成的配合物,在不同pH条件下形成的配合物不同,颜色亦不同,如当pH=1.8~2.5时,形成紫色二磺基水杨酸铁的配合阴离子;当pH增大至3.5时,变为褐红色,pH=8~11.5,则生成三磺基水扬酸铁的黄色配合物。
       (3)如溶液中出现棕褐色,表示有锰存在,可加少许盐酸羟胺消除。
       6.允许差
       ≤0.25%。
       四、三氧化二铝的测定(铝试剂分光光度法)
       1.方法要点
       铝试剂(又名金黄色素三甲酸)在pH5.5弱酸性溶液中,它与铝形成深红色配合物。此配合物在波长530nm处有最大吸收峰。
       2.试剂
       (1)酚酞溶液(1%) 无水乙醇配制;
       (2)氨水溶液(1+1)。
       (3)盐酸溶液(1+1_)。
       (4)硫氰酸铵溶液(10%)。
       (5)盐酸羟胺溶液(10%)。
       (6)乙酸铵溶液(20%)。
       (7)铝试剂(0.1%) 如有沉淀应过滤。
       3.分析步骤
       吸取2mL试液移入50mL容量瓶中,加10~20mL水,2~3滴酚酞溶液,用氨水溶液中和至红色,再以盐酸溶液中和至红色刚褪并过量2mL,加2mL硫氰酸铵溶液,2mL盐酸羟胺溶液,置容量瓶于90~95℃的水浴中,加热至铁与硫氰酸铵所形成的红色消失,取下容量瓶冷却,加5mL乙酸铵溶液,准确加入4mL铝试剂溶液,再于水浴中加热2min取下容量瓶冷却。用水稀释至刻线,摇匀。用2cm或3cm比色皿,在波长530nm处,以水为参比液测其吸光度。三氧化二铝的含量可从预先绘制的标准曲线上查得(或用标样换算)。
       4.标准曲线的绘制
       用3个以上同品种不同含量的标样(或铝标液)按试样同样操作,测其各自吸光度,绘制标准曲线。
       5.附注
       (1)以氨水溶液中和至红色后,应立即加入盐酸,以免沉淀析出。
       (2)铝试剂的质量极为重要。质量低的,其灵敏度降低。在配制铝试剂时,应准确称量。加入时必须用滴定管或吸液管。
       (3)显色后,通常颜色很稳定,其吸光度在一天内无变化,但对高含量的样品来说,放置时间太长时,会有沉淀析出,故显色后也不宜放置太久。
       (4)三价铁有干扰,可采用盐酸羟胺还原消除。铜,铬,铍等元素对测定产生严重干扰,但该材料中,这些元素含量极微,可不考虑。
       6.允许差
       ≤0.25%。
       五、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA滴定法)
       1.方法要点
       以三乙醇胺掩蔽少量铁、铝及微量锰,硫化钠掩蔽微量重金属,调整pH≥12.5,以钙试剂作指示剂,用EDTA滴定钙。于另一份试液中,以三乙醇胺和硫化钠联合掩蔽铁、铝、铜及微量锰、铅,以铬黑T作指示剂于pH10时,用EDTA滴定钙镁含量。
       2.试剂
       (1)三乙醇胺溶液(1+4)。
       (2)氧氧化钾溶液(20%)?
       (3)硫化钠溶液(10%);
       (4)钙指示剂(1%)。
       (5)EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]。
       (6)氨水溶液(1+1)。
       (7)氨性缓冲溶液(pH10)。
       (8)铬黑T溶液(1%)。
       3.分析步骤
       吸取50mL试液,置于500mL锥形瓶中,加30mL水及5mL三乙醇胺溶液,摇匀。放置5min后,顺次加20mL氢氧化钾溶液,2mL硫化钠溶液,钙指示剂少许,同EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色恰变蓝色为终点。
       另取50mL试液于250mL烧杯中,加氨水溶液至试液有氨味并过量3~5滴,以快速定性滤纸过滤于500mL锥形瓶中.用热氨水溶液(1%)洗6~8次,加5mL三乙醇胺溶液,加16mL氨性缓冲液,2mL硫化钠溶液,铬黑T溶液少许,用EDTA标准溶液滴至试液由红色恰变为蓝色为终点。
       4.计算
       w(CaO)=c(EDTA)×V1×0.05608/(m×K)×100%
       w(MgO)=c(EDTA)×(V2-V1)×0.04030/(m×K)×100%
式中w(CaO)——试样中氧化钙的质量分数.%;
       w(MgO)——试样中氧化镁的质量分数,%;
       c(EDTA)一一EDTA标准溶液的物质的量浓度,:mol/L;
       V1——滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积,mL:
       V2一一滴定氧化钙和氧化镁消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
       m——称取的试样量,g;
       K——分液比。
       5.测定误差
         w(CaO)/%               允许差/%                 w(MgO)/%                 允许差/%
       ≤20.00                               0.30                                           ≤5.00                               0.20
       20.00~30.00               0.40                                     5.00~10.00                   0.25
                                                                                                                       10.00~20.00               0.30
       >30.00                                 0.50                                           20.00~30.00               0.40
       六、硫的测定(燃烧碘量法)
       1.分析步骤
       与钢铁中常量法测硫相同,惟炉温应开至1300~1350℃。称样后加约1g纯铜屑作熔剂,并将试样预热1min。对含硫高的试样,可采用碘酸钾标准溶液滴定,但吸收液内应配入少量碘化钾和盐酸,即500mL吸收液中加0.6g碘化钾(不含碘酸钾),5mL浓盐酸。
       2.允许差
       与钢铁中硫的测定误差同。

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