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石灰石、石灰及白云石的测定

发布时间：2011/4/18 阅读次数：6083 字体大小: 【小】【中】【大】

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石灰石、石灰及白云石的测定
石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰用于炼钢时造渣，而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。
石灰石主要成分为碳酸钙；白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁，它们经煅烧后失去二氧化碳，前者变为石灰，后者称为烧结白云石。
对石灰石．石灰，白云石常进行的分析项目有，二氧化硅．三氧化二铁．三氧化二铝，氧化钙，氧化镁，灼减量，吸附水等。。硫、磷通常不进行分析。
一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备
1．方法要点
将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸出熔物，制成试样溶渣。
2．试剂
(1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700～750℃焙烧数小时，以除去结晶水。
(2)盐酸溶液(1+1)。
3．溶液制备方法
称取0.5000g试样，置于铂坩埚中，加7～8g混合熔剂，用铂丝混合均匀，于950℃熔融至熔物呈透明的液体，取出小心旋转坩埚，使熔物附着于坩埚内壁。将坩埚移至250mL烧杯中，加60mL沸水，40mL盐酸溶液，混匀后加热使熔物溶解。用水洗涤坩埚，继续加热至试液透明，取下。将试液移入250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，冷却后以水稀释至刻线，摇匀备用。
4．附注
(1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水，如预先不焙烧除去，会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅，造成试样损失。
(2)烧结白云石与石灰极易吸水，故称样时要快。
(3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳，因此熔融时先以低温约400℃开始，逐渐提高温度，否则易崩溅。
二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法)
1．方法要点
试样经碱分解，酸浸出，所形成的正硅酸在一定酸度下，加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸，最后以亚铁还原成硅钼蓝．进行吸光度测定。
2．试剂
(1)钼酸铵(5％)。
(2)草酸-硫酸溶液 3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。
(3)硫酸亚铁铵溶液(4％) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。
3．分析步骤
移取5mL试液，于100mL容量瓶中，并沿瓶颈加15mL水，5mL钼酸铵溶液，摇匀，放5min(或于沸水中加热30s)，使硅钼黄显色完全。加30mL水，20mL草酸－硫酸溶液，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻线，摇匀。
用2cm比色皿，以水作参比液，在波长650nm处，测定吸光度。
4．标准曲线的绘制
用3个以上同品种不同含量的标样，按上法同样操作，测其吸光度，绘制标准曲线。
5．允许差
≤0.30％。
三、三氧化二铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)
1．方法要点
在pH>8的氨性溶液中，磺基水杨酸能与三价铁形成稳定的黄色三磺基水杨酸铁配合物，其颜色深浅与铁含量成正比，借此可进行吸光度测定。在此条件下，铝、钛(Ⅳ)、钙、镁与过量的磺基水扬酸生成无色配合物，不干扰铁的测定。
2．试剂
(1)磺基水杨酸溶液(20％)。
(2)氨水溶液(1+1)。
3．分析步骤
吸取10mL试液，移于100mL容量瓶中，加20mL磺基水杨酸溶液，用氨水溶液中和至黄色并过量4mL，用水稀释至刻线，摇匀。用2cm或3cm比色皿，于波长430nm处，以水作参比液，测其吸光度。三氧化二铁含量从标准曲线上查得或带标样换算。
4．标准曲线的绘制
用3个以上同品种而含量不同的标样(或用铁标样)，按试样同条件操作，测其各自吸光度，以含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5．附注
(1)因铝、钙、镁等离子同样消耗显色剂，故加入量必须充足。
(2)磺基水杨酸与三价铁形成的配合物，在不同pH条件下形成的配合物不同，颜色亦不同，如当pH=1.8～2.5时，形成紫色二磺基水杨酸铁的配合阴离子；当pH增大至3.5时，变为褐红色，pH=8～11.5，则生成三磺基水扬酸铁的黄色配合物。
(3)如溶液中出现棕褐色，表示有锰存在，可加少许盐酸羟胺消除。
6．允许差
≤0.25％。
四、三氧化二铝的测定(铝试剂分光光度法)
1．方法要点
铝试剂(又名金黄色素三甲酸)在pH5.5弱酸性溶液中，它与铝形成深红色配合物。此配合物在波长530nm处有最大吸收峰。
2．试剂
(1)酚酞溶液(1％) 无水乙醇配制；
(2)氨水溶液(1+1)。
(3)盐酸溶液(1+1_)。
(4)硫氰酸铵溶液(10％)。
(5)盐酸羟胺溶液(10％)。
(6)乙酸铵溶液(20％)。
(7)铝试剂(0.1％) 如有沉淀应过滤。
3．分析步骤
吸取2mL试液移入50mL容量瓶中，加10～20mL水，2～3滴酚酞溶液，用氨水溶液中和至红色，再以盐酸溶液中和至红色刚褪并过量2mL，加2mL硫氰酸铵溶液，2mL盐酸羟胺溶液，置容量瓶于90～95℃的水浴中，加热至铁与硫氰酸铵所形成的红色消失，取下容量瓶冷却，加5mL乙酸铵溶液，准确加入4mL铝试剂溶液，再于水浴中加热2min取下容量瓶冷却。用水稀释至刻线，摇匀。用2cm或3cm比色皿，在波长530nm处，以水为参比液测其吸光度。三氧化二铝的含量可从预先绘制的标准曲线上查得(或用标样换算)。
4．标准曲线的绘制
用3个以上同品种不同含量的标样(或铝标液)按试样同样操作，测其各自吸光度，绘制标准曲线。
5．附注
(1)以氨水溶液中和至红色后，应立即加入盐酸，以免沉淀析出。
(2)铝试剂的质量极为重要。质量低的，其灵敏度降低。在配制铝试剂时，应准确称量。加入时必须用滴定管或吸液管。
(3)显色后，通常颜色很稳定，其吸光度在一天内无变化，但对高含量的样品来说，放置时间太长时，会有沉淀析出，故显色后也不宜放置太久。
(4)三价铁有干扰，可采用盐酸羟胺还原消除。铜，铬，铍等元素对测定产生严重干扰，但该材料中，这些元素含量极微，可不考虑。
6．允许差
≤0.25％。
五、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA滴定法)
1．方法要点
以三乙醇胺掩蔽少量铁、铝及微量锰，硫化钠掩蔽微量重金属，调整pH≥12.5，以钙试剂作指示剂，用EDTA滴定钙。于另一份试液中，以三乙醇胺和硫化钠联合掩蔽铁、铝、铜及微量锰、铅，以铬黑T作指示剂于pH10时，用EDTA滴定钙镁含量。
2．试剂
(1)三乙醇胺溶液(1+4)。
(2)氧氧化钾溶液(20％)?
(3)硫化钠溶液(10％)；
(4)钙指示剂(1％)。
(5)EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.01mol／L]。
(6)氨水溶液(1+1)。
(7)氨性缓冲溶液(pH10)。
(8)铬黑T溶液(1％)。
3．分析步骤
吸取50mL试液，置于500mL锥形瓶中，加30mL水及5mL三乙醇胺溶液，摇匀。放置5min后，顺次加20mL氢氧化钾溶液，2mL硫化钠溶液，钙指示剂少许，同EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色恰变蓝色为终点。
另取50mL试液于250mL烧杯中,加氨水溶液至试液有氨味并过量3～5滴，以快速定性滤纸过滤于500mL锥形瓶中．用热氨水溶液(1％)洗6～8次，加5mL三乙醇胺溶液，加16mL氨性缓冲液，2mL硫化钠溶液，铬黑T溶液少许，用EDTA标准溶液滴至试液由红色恰变为蓝色为终点。
4．计算
w(CaO)=c(EDTA)×V1×0.05608／(m×K)×100％
w(MgO)=c(EDTA)×(V2－V1)×0.04030／(m×K)×100％
式中w(CaO)——试样中氧化钙的质量分数．％；
w(MgO)——试样中氧化镁的质量分数，％；
c(EDTA)一一EDTA标准溶液的物质的量浓度，：mol／L；
V1——滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积，mL：
V2一一滴定氧化钙和氧化镁消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
m——称取的试样量，g；
K——分液比。
5．测定误差
w(CaO)／％允许差／％ w(MgO)／％允许差／％
≤20.00 0.30 ≤5.00 0.20
20.00～30.00 0.40 5.00～10.00 0.25
10.00～20.00 0.30
＞30.00 0.50 20.00～30.00 0.40
六、硫的测定(燃烧碘量法)
1．分析步骤
与钢铁中常量法测硫相同，惟炉温应开至1300～1350℃。称样后加约1g纯铜屑作熔剂，并将试样预热1min。对含硫高的试样，可采用碘酸钾标准溶液滴定，但吸收液内应配入少量碘化钾和盐酸，即500mL吸收液中加0.6g碘化钾(不含碘酸钾)，5mL浓盐酸。
2．允许差
与钢铁中硫的测定误差同。

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