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化验员基础知识
作者:甄长红  发布时间:2010/2/3  阅读次数:21482  字体大小: 【】 【】【
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化学分析法

第一章
化验室常用玻璃仪器


<!--[if !supportLists]-->一、<!--[endif]-->常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表





主要用途


使用注意事项


烧杯


配制溶液、溶解样品等

加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干

锥形瓶


加热处理试样和容量分析滴定

除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞

碘瓶


碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析

同上

圆(平)底烧瓶


加热及蒸馏液体

一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热

圆底蒸馏烧瓶


蒸馏;也可作少量气体发生反应器

同上

凯氏烧瓶


消解有机物质

置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人

洗瓶


装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀



量筒、量杯


粗略地量取一定体积的液体用

不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液

量瓶


配制准确体积的标准溶液或被测溶液

非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热

滴定管(25 50 100ml)


容量分析滴定操作;分酸式、碱式

活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液

微量滴定管


1 2 3 4 5 10ml


微量或半微量分析滴定操作

只有活塞式;其余注意事项同上

自动滴定管


自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作

除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球

移液管


准确地移取一定量的液体

不能加热;上端和尖端不可磕破

刻度吸管


准确地移取各种不同量的液体

同上

称量瓶


矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品

不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配

试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶


细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂

不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开

滴瓶


装需滴加的试剂

同上

漏斗


长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤



分液漏斗:滴液 球形 梨形 筒形


分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)

磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。

试管:普通试管、离心试管


定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀

硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴加热

(纳氏)比色管


比色、比浊分析

不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗

冷凝管:直形 球形 蛇形 空气冷凝管


用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽

不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水

抽滤瓶


抽滤时接受滤液

属于厚壁容器,能耐负压;不可加热

表面皿


盖烧杯及漏斗等

不可直火加热,直径要略大于所盖容器

研钵


研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质

不能撞击;不能烘烤

干燥器


保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的产品

底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的 物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子

垂熔玻璃漏斗


过滤

必须抽滤;不能聚冷聚热;不能过滤氢氟酸、碱等;用毕立即洗净

垂熔玻璃坩埚


重量分析中烘干需称量的沉淀

同上

标准磨口组合仪器


有机化学及有机半微量分析中制备及分离

磨口处勿需涂润滑剂;安装时不可受歪斜压力;要按所需装置配齐购置

<!--[if !supportLists]-->二、<!--[endif]-->玻璃仪器的洗涤方法

1.洁净剂及其使用范围


最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)、洗液(清洁液)、有机溶剂等。


肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器,如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。


肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤,但不能用毛刷刷洗。


洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器;也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。


2.
洗液的配制及说明


铬酸清洁液的配制:


处方1
处方2


重铬酸钾(钠)
10g
200g


纯化水
10ml
100ml(或适量)


浓硫酸
100ml
1500ml


制法:称取处方量之重铬酸钾,于干燥研钵中研细,将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,容器内容物颜色渐变深,并注意冷却,直至加完混匀,即得。


说明:(1)硫酸遇水能产生强烈放热反应,故须等重铬酸钾溶液冷却后,再将硫酸缓缓加入,边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。

(2)清洁液专供清洁玻璃器皿之用,它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐:


K2CrO7
+H2SO4→H2CrO7+K2SO4





2CrO3
+H2O→Cr2O3+3[O]

浓硫酸是一个含氧酸,在高浓度时具有氧化作用,加热时作用更为显著:


H2SO4
→H2O+SO2+[O]

Δ


K2CrO7
+3SO2+H2SO4→Cr2(SO4)3+K2SO4+H2O

(3)铬酸的清洁效力之大小,决定于反应中产生铬酐(CrO3)的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多,酸越浓,清洁效力越好。


(4)用清洁液清洁玻璃仪器之前,最好先用水冲洗仪器,洗取大部分有机物,尽可能仪器空干,这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。


(5)本品可重复使用,但溶液呈绿色时已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。


更新方法:取废液滤出杂质,不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末,每升约6~8g,至反应完毕,溶液呈棕色为止。静置使沉淀,倾取上清液,在160℃以下加热,使水分蒸发,得浓稠状棕黑色液,放冷,再加入适量浓硫酸,混匀,使析出的重铬酸钾溶解,备用。


(6)硫酸具有腐蚀性,配制时宜小心。


(7)用铬酸清洁液洗涤仪器,是利用其与污物起化学反应的作用,将污物洗去,故要浸泡一定时间,一般放置过夜(根据情况);有时可加热一下,使有充分作用的机会。


3.
洗涤玻璃仪器的方法与要求


(1)一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。


计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗。


(2)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。


(3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。


(4)一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。

二、玻璃仪器的干燥


(1)晾干
不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。


(2)急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在60~70℃为宜)。


(3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。

三、玻璃仪器的保管

要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。
来源:青果园电厂化学资料网
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所有评论[14]
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