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常用滴定液的配制、标定和贮藏
发布时间:2009/10/19  阅读次数:7070  字体大小: 【】 【】【
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【标定】  取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。  每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。  室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。  如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。  
硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)  NH4SCN=76.12  7.612g→1000ml  
【配制】  取硫氰酸铵8.0g,加水使溶解成1000ml,摇匀。  
【标定】  精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml、  硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色;经剧烈振摇后仍不退色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。  硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可做为本液的代用品。  
硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)  H2SO4=98.08  49.04g→1000ml;  24.52g→1000ml  9.81g→1000ml;  4.904g→1000ml  
【配制】  硫酸滴定液(0.5mol/L)  取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。  硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)  照上法配制,但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.0ml。  
【标定】  照盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)  项下的方法标定,即得。  如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时,可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。  
硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)  Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O=392.13  39.21g→1000ml  
【配制】  取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中,加水适量使成1000ml,摇匀。  本液临用前应标定浓度。  
【标定】  精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液(0.01mol/L)  的消耗量,算出本液的浓度,即得。  
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)  Ce(SO4)2·4H2O=404.30  40.43g→1000ml  
【配制】  取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g),加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后,放冷,加水适量使成1000ml,摇匀。  
【标定】  取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。  如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时,可精密量取硫酸铈滴定液  (0.1mol/L),用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。  
锌滴定液  (0.05mol/L)  Zn=65.39  3.270g→1000ml  
【配制】  取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀。  
【标定】  精密量取本液25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。  
碘滴定液(0.1mol/L)  I=126.90  12.69g→1000ml  
【配制】  取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。  
【标定】  取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度。即得。如需用碘滴定液(0.05mol/L)时,可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。  
【贮藏】  置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。  
碘酸钾滴定液(0.05或0.016  67mol/L)  KIO3=214.00  10.700g→1000ml;  3.5667g→1000ml  
【配制】  碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取10.700g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。  
碘酸钾滴定液(0.016  67mol/L)  取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取3.5667g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。  
溴滴定液(0.1mol/L)  Br=79.90  7.990g→1000ml  
【配制】  取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。  
【标定】  精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。  室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。  如需用溴滴定液(0.01mol/L)时,可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定浓度。  
【贮藏】  置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。  
溴酸钾滴定液(0.016  67mol/L)  KBrO3=167.00  2.784g→1000ml  
【配制】  取溴酸钾2.8g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。  
【标定】  精密量取本液25ml,置碘瓶中,  加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟后,加水100ml稀释,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。  室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。  
 

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