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高品质片状氢氧化钾

发布时间：2009/10/19 阅读次数：6857 字体大小: 【小】【中】【大】

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4.2.3 仪器、设备

同GB／T 3051—2000第5章。

4.2.4 分析步骤

用移液管移取20 mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加水至约100 mL。加3滴溴酚蓝指示液，滴加(1个1)硝酸溶液至黄色，再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝色。然后滴加(1十15)硝酸溶液至黄色，过量2滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用微量滴定管，用o．05 mol／L硝酸汞标准滴定溶液滴定至与标准终点对比溶液相同的紫红色。

收集滴定后的含汞废液，按GB／T 3051—2000附录D的规定处理。

4.2.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化物(以C1计)含量(X₃)按式(4)计算：

式中： V——滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；

V₀——标准终点对比溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；

c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

m——试样的质量，g；

0.035 45——与1．00mL硝酸汞标准滴定溶液[c(1／2Hg(NO₃)₂)＝1．000mol／L]相当的以克表示的氯的质量。

4.2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03％。

4.3 铁含量的测定

4.3.1 方法提要

同GB／T 3049—1986第2章。

4.3.2 试剂和材料

同GB／T 3049—1986第3章。

4.3.3 仪器、设备

分光光度计：带有厚度为3 cm的吸收池。

4.3.4 分析步骤

4.3.4.1 工作曲线的绘制

使用3 cm的吸收池，取相应体积的铁标准溶液，按GB／T 3049规定绘制工作曲线。

4.3.4.2 测定

用移液管移取50mL试验溶液A和50 mL水，分别置于100 mL烧杯中。以下按GB／T 3049—1986中5．4.1的规定从“必要时，加水至60 mL……”开始进行操作。

4.3.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X₄按式(5)计算：

式中：m₁——根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg；

m₀——根据测得的空白溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg；

m——试样的质量，g。

4.3.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.003％。

4.4 硫酸盐含量的测定

4.4.1 方法提要

盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊溶液对比。

4.4.2 试剂和材料

4.4.2.1 盐酸溶液：1+3。

4.4.2.2 硫酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.01 mgSO₄。

配制：移取10 mL按GB／T 602配制的硫酸盐标准溶液，置于100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前制备。

4.4.2.3 混合溶液

称取70 g氯化钠置于1 000 mL烧杯中，加500 mL水溶解，加10 mL盐酸，500 mL丙三醇，加入

50g氯化钡，混匀。

4.4.3 分析步骤

用称量瓶迅速称取(2．00±0．01)g试样，置于100 mL容量瓶中，加50 mL不含二氧化碳的水溶解，冷却后用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取10 mL试验溶液A，置于50mL比色管中，用盐酸溶液中和至pH3～4(用pH试纸检验)。加入10mL混合溶液，加水至刻度，摇动1 min，放置5 min。其浊度不得大于硫酸盐标准比浊溶液。

硫酸盐标准比浊溶液的制备：用移液管移取1 mL硫酸盐标准溶液，置于另一只50 mL比色管中，加入10mL混合溶液，加水至刻度，摇动1 min，放置5 min。

4.5 硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定

4.5.1 方法提要

在碱性条件下，试验溶液中的硝酸盐和亚硝酸盐与定氮合金反应，生成的氨经蒸馏用硫酸溶液吸收。加入纳氏试剂生成红色络合物，与标准比色溶液进行比较。

4.5.2 试剂和材料

4.5.2.1 无氨的水。

4.5.2.2 定氮合金。

4.5.2.3 硫酸溶液：1+333。

4.5.2.4 氢氧化钠溶液：250 g／L，无氨。

4.5.2.5 氮标准溶液：1 mL含有0.01 mgN。

制备：移取10 mL按GB／T 602配制的氮标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液临用前配制。

4.5.2.6 纳氏试剂。

4.5.3 仪器、设备

定氮蒸馏装置：如图1所示。也可使用具有同样效果的其他蒸馏装置。

4.5.4 分析步骤

4.5.4.1 分析准备

在蒸馏瓶中注入适量水，加热至沸。用沸腾产生的蒸气清洗装置，至蒸馏液不再析出氮为止(用纳氏试剂检验：取相同体积的吸收液和水，分别加入等量纳氏试剂，比较二者颜色)。

4.5.4.2 测定

用称量瓶迅速称取(2．00±0．01)g试样，置于蒸馏瓶中，加50 mL不含二氧化碳的水溶解，加25 mL无氨水，摇匀。用移液管移取1 mL氮标准溶液，置于另一个蒸馏瓶中，加65 mL无氨水，5 mL氢氧化钠溶液，摇匀。各加1 g定氮合金，迅速将蒸馏装置连接好。于两个比色管中，各加入2mL硫酸溶液，加少量水使导管末端气孔淹没于溶液中。混匀蒸馏瓶内的溶液，放置1 h，其间定时摇动。逐渐加热蒸馏瓶使溶液沸腾，至蒸馏出约40 mL溶液为止。取出导管，停止加热。用少量水冲洗导管，洗液收集于比色管中。

于两个比色管中，分别加入1 mL氢氧化钠溶液、2 mL纳氏试剂，加水至刻度，混匀，放置10min。试验溶液所呈颜色应不深于标准比色溶液。

4.6 钠含量的测定

4.6.1 方法提要

在酸性条件下，用火焰发射分光光度计，于589 nm处，测定辐射强度，采用工作曲线法测定试样中钠含量。

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