分析化学II
目的和要求
分析化学II是化学院各专业的基础课程之一,是测定物质的化学组成、含量、状态和进行科学研究与质量监控的重要手段。课程内容既有成分分析又有结构分析,既有无机分析又有有机分拆。它是从事化学、生物、地质、环境等学科工作人员的基础知识。
通过本课程的学习,使学生能基本掌握常用仪器分析方法,初步具有应用此类方法解决相应问题的能力。
常用仪器分析方法是:原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、电位分析法、电解和库仑分析法、伏安法和极谱法、色谱法、质谱法等。通过课程的学习,学生对这些方法的原理、仪器结构及其应用要有基本的理解,而对其他一些仪器方法,如X-射线分析法、电子能谱法等的原理有初步了解。
具体的要求可归纳为:
1. 理解各分析方法的原理。如定性、定量分析的依据,有关的定律、公式及其应用。
2.知道有关仪器的结构。如仪器由几部分组成,有哪些重要部件,简单工作过程。
3.了解各方法的特点、应用范围及局限性,能根据实际问题,选择合适的方法。
4.掌握各方法的分析步骤和数据处理。了解各方法对样品的要求与样品的处理,实验条件的选择,基本数据的运用,分析数据的处理。
对大纲的说明
北大化学院正式开设仪器分析基础课是在1983年,当时参考了1980年5月在长春召开的高校理科化学教材编审会审定的综合大学化学专业仪器分析教学大纲,结合我校具体情况,课程由紫外可见、原子光谱、电化学、色谱分析四大部分组成。1984年开始,组织统一教学小组,教学内容则不断充实有机结构分析的四大谱内容,适当简介表面分析。为了适应现代仪器分析的要求,增设了电路与测量的基本知识。
1986年理科分析化学教材编审小组在武汉对80年大纲重新修订,明确提出课程内容应兼顾成分分析和结构分析,无机分析和有机分析。在课程内容的安排方面,各校可在该大纲的基础上,根据具体情况进行适当调整。1992年国家教委又颁布了“高等学校化学专业基本培养规格个教学的基本要求”。
我们根据本校的情况,保留了电路与测量的基本知识,重点介绍运算放大器的应用,让学生能理解仪器分析中一般的线路原理图。各部分在深度和广度上稍作加强,但在种类繁多的仪器分析方法里,我们选择了光分析、电分析、色谱分析和有机结构分析的四大谱为重点,作为基本内容。在深度上本课程作为入门教育,偏重介绍基本原理和典型的应用;在选材上我们希望给学生一个完整的基础教育。
1996年国家教委教学指导委员会在呼和浩特召开理科分析化学教学与教材建设研讨会,对1986年的大纲作了修订。会议认为21世纪是能源科学、材料科学、生命科学、环境科学及信息科学等发展的时代,而解决问题的关键手段之一是分析化学,特别是分析化学中的仪器分析。为此我们对课程内容进行了适当的增删,进一步巩固有机结构四大谱,增强了高效液相色谱法的内容,普遍增加了各种方法在生命科学及环境科学等领域中应用等内容的讲授。为了扩大同学的知识面,跟上仪器分析快速发展的形势,不定期组织有关的讲座,如毛细管电泳、热分析、流动注射分析、微机在仪器分析中的应用等。
根据新的教学计划,仪器分析和化学分析的总要求分为两个层次,即基本要求和较高要求两种,基本要求包括化学分析(2学分)和仪器分析(2学分),要求选修分析化学和物理化学等方向的学生选修中级分析化学(2学分)课程,分别对应30学时。教材暂时用1997年北京大学出版社出版的《仪器分析教程》。
学 时 分 配
课程内容 讲授时间(学时)
绪论 1
光学分析导论 1
原子光谱法 4
紫外-可见吸收光谱法
分子发光——荧光、磷光和化学发光法 4
红外吸收光谱法及拉曼光谱法 4
核磁共振波谱法 4
电化学分析法导论 1
电位分析法 2
电解和库仑分析法 1
伏安法和极谱法 2
色谱法:色谱法原理 3
气相色谱法 2
高效液相色谱法 2
质谱法 4
合 计 31(分光光度4学时由化学分析讲授)
基 本 内 容
一、绪论
仪器分析的内容和分类;仪器分析方法的特点;仪器分析在科学研究中的作用;仪器分析的发展趋势;课程的要求、学习方法
二、光学分析方法导论
电磁辐射的基本特征,电磁辐射与电磁波谱;光学光谱法概论;光学分析法的仪器
三、原子光谱法
1. 原子光谱法基本原理(原子光谱的产生;原子光谱特性与原子结构)
2. 发射与吸收测量的原理
3. 原子发射、原子吸收光谱仪(光源;分光器;检测器)
4. 干扰及其背景消除方法(非光谱干扰;光谱干扰)
5.分析方法(定性分析;半定量分析;定量分析;赛伯-罗马钦公式,内标法,摄谱法定量简介;光电法定量分析)
*6.原子荧光光谱法简介
四、分子光谱法
1.分子光谱概述(分子光谱的产生;分子光谱的类型)
2.紫外吸收光谱与分子结构的关系(无机化合物的电子跃迁类型及紫外可见吸收光谱;有机化合物的电子跃迁类型及紫外可见吸收光谱)
3.紫外-可见分光光度计(结构与主要部件;仪器类型;单光束、双光束、双波长分光光度计)
4.紫外-可见分子吸收光谱的特点与应用(有机化合物的鉴定;定量分析方法)
5.荧光和磷光光谱法(原理、仪器、分析方法及应用)
6.化学发光与生物发光分析(原理、仪器、反应类型、生物发光分析法
五、红外吸收光谱与拉曼光谱法
1.红外吸收光谱法原理(红外吸收光谱的产生;双原子分子的简谐振动;多原子分子的振动;基团频率与振动的关系)
2.红外吸收光谱的特征吸收频率及其与分子结构的关系
3.红外吸收光谱仪(色散型红外分光光度计;傅里叶变换红外分光光度计)
5. 红外吸收光谱图谱解析方法
6. 拉曼光谱原理
*5.定量分析方法
六、核磁共振波谱法
1.核磁共振的基本原理(原子核的自旋;核的共振;弛豫现象)
2.核磁共振波谱仪(结构及主要部件;连续波核磁共振波谱仪;傅里叶变换核磁共振波谱仪)
3.核磁共振波谱与有机化合物结构间的关系(化学位移;偶合常数;积分曲线)
4.核磁共振波谱的应用
5.其它自旋核的核磁共振波谱
*6.顺磁共振波谱法简介
七、质谱法
1.质谱法基本原理和仪器(离子源:电子、化学、火花、电感耦合等离子体;质量分析器;检测器;质谱仪器分类和特点)
2.离子峰主要类型(分子离子峰;同位素离子峰;碎片离子峰;亚稳离子峰及其它)
3.裂解规律
4.图谱解析及其应用示例
八、电化学分析法导论
1.电化学分析法分类
2.自发电池和电解电池
3.液接电位和盐桥
4.极化和过电位
九、电位分析法
1.基本原理(电极电位与浓度的关系)
2.溶液pH测定(玻璃电极的响应机理;pH的测定方法)
3.离子选择电极(离子选择电极的种类;离子选择电极的特性参数)
4.测定离子活度的方法与仪器(工作曲线法;标准加入法;格氏作图法;离子计)
5.离子选择电极的特点和应用
*6.电位滴定
十、电解和库仑分析法
1.基本原理(分解电位与过电位;电解时离子的析出次序及完全程度)
2.电重量法(恒电流电解及其装置;恒电位电解及其装置;电重量法的应用)
3.库仑分析法(法拉第定律;恒电位库仑分析;库仑计;恒电流库仑滴定;库仑分析的特点和应用)
*4.微库仑分析法
十一、伏安法和极谱法
1.基本原理(伏安法和极谱法;直流极谱装置;电解条件的特殊性;极谱波(i-j曲线)的形成过程)
2.扩散电流(扩散电流公式及其影响因素)
3.干扰电流及其消除方法(残余电流;迁移电流;极谱极大;氧波和氢波)
4.极谱波方程式
5.极谱定量分析(极谱波高的测量方法;极谱定量分析方法)
6.线性扫描伏安法和循环伏安法
7.溶出伏安法
8.方波极谱
9.脉冲极谱
10.极谱催化波
*11.电化学分析的新方法
十二、色谱法原理
1.色谱法分类
2.色谱法的流出曲线和有关术语
3.基本理论
4.分离度
十三、气相色谱法
1.气相色谱法的流程和气相色谱仪
2.操作条件的选择(如载体、固定相、温度等的选择)
3.定性定量分析方法(定性分析:保留值、相对保留值、保留指数、GC-MS;定量分析;归一化法、外标法和内标法)
4.毛细管气相色谱法
十四、高效液相色谱法
1.高效液相色谱法的特点
2.高效液相色谱仪
3.高效液相色谱法的分离方式(液固色谱;液液色谱;键会相色谱;离子交换色谱;离子对色谱;尺寸排阻色谱)
4.色谱方法的选择
5.新的分离方法简介(SFC,CE)
*十五、电路与测量技术基础
1.简单电路在测量中的应用
2.运算放大器与测量
*十六、微型电子计算机在仪器分析中的应用简介
1.微型电子计算机简介
2,微机与分析仪器
3.微机与分析数据
4.实验室自动化
注:标题前打*者由主讲教师根据实际情况灵活掌握,不作必教内容
主要参考书
[1]北京大学化学系仪器分析教学组,仪器分析教程,北京大学出版社,1997
[2]方惠群,史坚,倪君蒂,仪器分析原理,南京大学出版社,1994
[3]赵藻藩,周性尧,张悟铭,赵文宽,仪器分析,高等教育出版社,1990
[4]邓勃,宁永成,刘密新,仪器分析,清华大学出版社,1991
[5]Skoog D.A.,Leary J.J.,Principles of Instrumental Analysis, 4th ed,Barcourt Brace College Publishers,1992
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