用纯水电阻为 18MΩ·cm 以上。淋洗液再生液及样品溶液要求用0.22μm 滤膜过滤。
2.4.验证实验
用标准溶液 Na、K、Ca、Mg 浓度均为1.0mg/mL(购于国家标准物质研究中心)，配制各相
应储备液100mL，如下表:
吸取上述储备液，配制如下混合溶液 M，各组分浓度分别为：
Na+ 14.0 mg/L；K+ 2.0 mg/L； Ca2+ 28.0 mg/L；Mg2+ 3.0 mg/L
7 次测定结果如下表：
项 目
次 数
Na+ K+ Ca2+ Mg2+
1
2
3
4
5
6
7
14.125
14.080
14.082
14.094
14.145
14.118
14.154
1.926
2.136
2.130
2.203
1.993
2.142
1.906
27.881
28.399
28.122
27.842
27.795
28.005
28.175
3.002
3.037
2.960
3.066
3.063
3.091
2.983
标准偏差 0.033 0.118 0.216 0.048
2.4.1.最低检测质量浓度(进样量为10μL)
由单侧t 分布查出，当置信水平为99%，自由度f=7－1=6 的t 值=3.14，最小检出限为
标准偏差乘以t 值，得
Na+: 0.103 mg/L；K+: 0.371 mg/L；Ca2+: 0.678 mg/L；Mg2+: 0.151 mg/L
2.4.2.精密度
将混合溶液 M 重复测定,共10 次,得下表:
项目
次 数
Na+ K+ Ca2+ Mg2+
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
14.125
14.080
14.082
14.094
14.145
14.118
14.154
14.155
14.100
14.062
1.926
2.136
2.130
2.203
1.993
2.142
1.906
2.199
2.216
1.969
27.881
28.399
28.122
27.842
27.795
28.005
28.175
27.966
28.010
27.655
3.002
3.037
2.960
3.066
3.063
3.091
2.983
2.894
2.948
2.988
平均值
标准偏差
RSD%
14.112
0.033
0.23
2.082
0.120
5.8
27.985
0.212
0.76
3.003
0.061
2.04
2.4.3.加标回收实验
取自来水水样稀释后，经测定得到下列浓度（A 溶液）：
Na+:1.151mg/L；K+: 1.355mg/L；Ca2+: 38.762 mg/L；Mg2+:0.319 mg/L
向250mL 容量瓶中分别加入Na+、 K+、 Ca2+ 、Mg2+(储备液)5mL、10mL、5mL、10mL 用A
溶液稀释至刻度，混匀后得到加标水样（B 溶液），进行测定,结果如下：
储备液 Na+ Mg2+
吸取标准溶液量，mL 20.00 10.00 20.00 10.00
溶液浓度 ,mg/L 200 100 200 100