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高品质片状氢氧化钾

发布时间：2009/10/19 阅读次数：6854 字体大小: 【小】【中】【大】

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4.6.2 试剂和材料

4.6.2.1 盐酸溶液：1+5。

4.6.2.2 氯化钾溶液：5 g／L。

4.6.2.3 钠标准溶液：1 mL溶液含0.1 mgNa。

4.6.2.4 钠溶液：1 mi。溶液含0.01 mgNa。

制备：准确移取4.6.2.3钠标准溶液10mi。稀释10倍。用于调节火焰发射分光光度计。

4.6.2.5 甲基橙指示液；1 g／L。

4.6.3 仪器、设备

火焰发射分光光度计，带有钠滤光片。

4.6.4 分析步骤

4.6.4.1 工作曲线绘制

于6个100 m L容量瓶中，分别加入0．00(试剂空白溶液)、2.00、4．00、6.00、8.00、10.00 mL钠标准溶液，各加10 mL氯化钾溶液、5 mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰发射分光光度计，于波长589 nm处，用水调零，用钠溶液调刻度为100。依次测量上述溶液的辐射强度。将所测定的辐射强度减去试剂空白溶液的辐射强度，以钠的量(mg)为横坐标，对应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。

4.6.4.2 测定

用移液管移取10mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。再用移液管移取10 mL此溶液和10 mL水(试剂空白溶液)，分别置于100 mL容量瓶中，各加20 mL水、2滴甲基橙指示液。滴加盐酸溶液至指示剂变色，过量5 mL，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰发射分光光度计，于波长589 nm处，用水调零，用钠溶液调刻度为100。依次测量试剂空白溶液和试验溶液的辐射强度。从工作曲线上查出对应的钠的量。

4.6.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的钠(Na)含量(X₅)按式(6)计算：

式中：m₁——从工作曲线上查出的试验溶液中钠的量，mg；

m₀——从工作曲线上查出的试剂空白溶液中钠的量，mg；

m——试样的质量，g。

4.6.6 允许差

取两次测定结果的平均值为测定结果。平行测定结果之差不大于0.1％。

4.7 磷酸盐含量的测定

按GB／T 2306—1997的5.7规定测定。

标准比色溶液的制备：用移液管移取含0.010mgPO₄的磷酸盐标准溶液稀释至5mL，与试验溶液同时同样处理。

4.8 硅酸盐含量的测定

按GB／T 2306—1997的5．8规定测定。

标准比色溶液的制备：用移液管移取含0.010mgSiO₃的硅标准溶液稀释至5mL与试验溶液同时同样处理。

4.9 铝含量的测定

按GB／T 2306—1997的5.11规定测定。

标准比色溶液的制备：用移液管移取含0．010mgAl的铝标准溶液稀释至10 mL与试验溶液同时同样处理。

4.10 钙含量的测定

按GB／T 2306—1997的5．12规定测定。

标准比色溶液的制备：用移液管移取含0.005 mgCa的钙标准溶液，稀释至10 mL与试验溶液同时同样处理。

4.11 镍含量的测定

4.11.1 方法提要

在原子吸收分光光度计上，于232.0 nm处，测试验溶液的吸光度，采用标准加入法测定试样中镍含量。

4.11.2 试剂和材料

4.11.2.1 盐酸溶液：1+1。

4.11.2.2 酚酞指示液：10 g／L。

4.11.2.3 镍标准溶液：1 mL溶液含0.01 mgNi。

4.11.3 仪器条件

4.11.3.1 光源：镍空心阴极灯；

4.11.3.2 原子吸收分光光度计：于波长232.0 nm；

4.11.3.3 火焰：乙炔—空气。

4.11.4 分析步骤

称取5 g试样(精确至0．01 g)，加入20mL水溶解，加1滴酚酞指示液，用盐酸溶液中和至五色，并过量1～2滴，用水稀释至100 mL。用移液管移取20mL试验溶液，共四份。按GB／T 9723—1988的6.2.2测定。

4.12 重金属(以Pb计)含量的测定

按GB／T 2306—1997规定的5.16测定。

标准比色溶液的制备：用移液管移取含0.02 mgPb的铅标准溶液，稀释至20 mL与同体积的试验溶液同时同样处理。

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