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美国戴安公司离子色谱抑制器发展史

发布时间：2010/2/24 阅读次数：1922 字体大小: 【小】【中】【大】

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美国戴安公司离子色谱抑制器发展史

为什么要发明抑制器？

大家知道根据Kohlraushs定律，在稀溶液中溶液的电导率是溶液中每个离子的电导率乘以它们各自的离子浓度之和。也就是说溶液的电导率直接与离子浓度成比例。在进行离子色谱分析时，经过色谱柱的流动相中含有淋洗液中的离子以及待测样品中的离子，用电导检测器直接检测时，检测的是各种盐类的电导，待测的样品离子以盐的形式被检测，信号非常微弱，经常被淹没在很高的背景电导中，为消除高背景的影响，提高待测离子的电导响应，戴安公司发明了抑制器技术，抑制作用是通过弱酸和弱碱盐的离子交换中和达到的，例如，在阴离子分析中，以NaOH为淋洗液，待测的Cl^- 与Na⁺结合以盐的形式存在。NaCl的总的电导是126μS（50µS/cm Na⁺+76µS/cm Cl^-）。在抑制器中，盐经过离子交换后，待测离子Cl^-与H⁺结合变为HCl强酸进入电导检测器，被测电导值为426μS（350μS/cm H⁺ +76μS/cm Cl^-），Na离子则进入废液，很明显，样品的信号提高了3.4倍，由于抑制的产物是水，水的背景电导最低，所以背景电导的干扰降到最低的水平。将淋洗液变成水，是戴安公司对离子色谱技术的一大贡献，由于有了抑制器，才使离子色谱技术真正成为离子分析的有效手段

简单地说，离子色谱中抑制器主要有三个功能：

1 降低流动相的背景电导

2 增加待测离子的电导响应值

3 使样品中的“反离子”（测定阳离子时样品中的阴离子，测定阴离子时样品中的阳离子）进入废液

世界离子色谱技术的先驱----美国戴安公司一直在抑制器的研发上，走在最前面，从国际上第一个商品化的树脂填充抑制器，经历了纤维抑制器，微膜抑制器，电解与微膜结合的抑制器等四个阶段，现在进入市场的是最先进的第四代抑制器。

1975年美国戴安公司率先将其研制的第一代抑制器----树脂填充柱抑制器----商品化，开创了分析化学中离子分析的新的里程。由于使用时抑制器中阳离子交换树脂上的H⁺会逐渐消耗，需离线用硫酸再生。如果加大抑制器容量，除增大死体积之外，还由于再生的抑制器在使用初期和快耗尽时，抑制器中H⁺浓度不同，影响弱酸的离解度，因而影响分析的精密度。而用小体积抑制柱则使用时间短，再生周期也短。要使不同批次的抑制柱的动态性能一致，难度很大。填充抑制器不能满足梯度淋洗液要求。

为了克服上述缺点，1981年，美国戴安公司发展了纤维膜抑制器，其明显的优点是能连续工作，不需停机离线再生。其缺点是纤维膜管的机械脆性和较低的抑制容量。

1985年，美国戴安公司首次引入微膜技术，将抑制器技术推到一个新的发展阶段，微膜抑制器具有高的抑制容量，小的死体积，可连续再生，无需停机和离线再生，满足梯度淋洗的要求，但需外加再生液。

1992年，美国戴安公司将先进的膜技术和电化学技术结合，首次推出可自动再生连续工作的新型抑制器（SRS）。阴离子抑制器（ASRS）和阳离子抑制器（CSRS）首次利用电解水产生的H⁺和OH^-离子，无需外加再生液酸或碱，而且在电场的作用下，电解产生的H⁺或OH^-离子更易通过离子交换膜，因而有效地提高了抑制能力。SRS抑制容量大，可作梯度淋洗，死体积小，基线稳定，噪声小，结构简单，操作方便（使用时无需做任何事），运行费用小（不用外加试剂），无需维修。

2001年，美国戴安公司推出的Atlas抑制器是SRS的改进型，将SRS的三明治结构改成叠片式结构，Atlas较SRS更坚固耐用，抑制效率更高，基线更稳定，噪音更小。由于先进抑制器的使用，基线稳，噪音小，可直接进样做到低ppb水平，最新的报道（美国分析化学）对难做的高氯酸可做到ppt水平。

在国际专利技术的保护下，直到1995年，戴安公司10年前申请的第一代填充柱抑制器技术才过专利保护期，所以其他离子色谱的生产厂家方可使用该项柱抑制技术。但因膜抑制技术的国际专利保护期还未到，所以最先进的膜抑制技术目前仍为美国戴安公司所独有。其他公司只能将十几年前的过期技术加以改进和重新包装。例如，有的公司的抑制器使用三根树脂填充柱组成的抑制器，一支在工作，一支在平衡，一支在再生。每一支柱的使用寿命约两小时。因为使用三根柱，难以保证重复性；抑制容量低（因为受死体积的限制而无法增加填料以提高交换容量），无法同高容量分析柱配合使用，梯度兼容性有限，须使用外加硫酸再生（使用另外一个蠕动泵加硫酸，经常因泵上的硅胶管损坏而无法使用）；抑制器内部有许多切换阀和管路使得结构十分复杂，易漏，操作复杂；使用成本高（填充柱须不断更换，蠕动泵硅胶管须经常更换）；抑制柱会因样品的复杂而污染，清洗困难；抗氧化性差；有机相兼容性差。

最后还有一点要指出: 离子色谱阳离子抑制器, 因其技术要求更高, 目前只有美国戴安公司有高质量的产品，其他公司还没有掌握此项技术。

目前有公司推荐一种电子抑制方式,其实质是通过降低电导检测器检测电子放大系数从而减小显示的背景电导值,也同时牺牲了检测器的灵敏度.这种方法不是真正的化学抑制方法,根本不能提高检测限,无实用价值.

综上可见，美国戴安公司的微膜抑制技术不愧是该领域的一枝独秀！

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