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滴定分析基本操作

发布时间：2010/5/15 阅读次数：1482 字体大小: 【小】【中】【大】

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实验目的

1．练习滴定操作，初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。

2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。

3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点颜色变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

实验原理

滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。在进行滴定分析时。一方面会配制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗的滴定剂体积。为此安排了此基本操作试验。

滴定分析包括酸碱滴定法，氧化还原滴定法，沉淀滴定法和配位滴定法。本实验主要是以酸碱滴定法中酸碱滴定剂标准溶液的配制和测定滴定剂体积消耗比值为例，来练习滴定分析的基本操作。

酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。

强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4～10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、甲基红（变色范围pH4.4～6.2）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，来测定它们的体积比。

试剂仪器
试剂：	NaOH固体（AR级）、原装盐酸（密度1.19g/cm³ AR级）、酚酞（1％乙醇溶液）、甲基橙（0.1％水溶液）。
仪器：	台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶。

实验过程

1. NaOH、HCl溶液的配制
（1）	0.25mol/LNaOH溶液：在台秤上称取固体NaOH2g，置于300mL烧杯中，加入约100mL蒸馏水，使NaOH全部溶解，稍冷后转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之，使其体积为200mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。
（2）	0.25mol/LHCl溶液：用洁净的量杯（或量筒）量取浓盐酸4.2mL，倒入试剂瓶中，再用量杯取蒸馏水稀释之，使其体积为200mL，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。 * 所用标准溶液的浓度应根据测定试样时的要求来确定。此处用0.25 mol/L。
2. 酸碱溶液的相互滴定
（1）	酸标准溶液滴定碱标准溶液
	a. 用0.25mol/LNaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。然后将NaOH溶液直接倒入碱式滴定管中，滴定管内液面调至0.00刻度。
	b. 用0.25mol/LHCl溶液润洗酸式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。然后将盐酸直接倒入酸式滴定管中，滴定管内液面调节至0.00刻度。
	c. 由碱式滴定管放出15.00mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中（放出时每分钟约10mL的速度，即每秒3～4滴为宜）加入约50mL蒸馏水，再加1～2滴甲基橙指示剂，摇匀。然后用HCl溶液滴定。滴定时不停的摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变为橙色为止，即为滴定终点，再加入少量的碱标准溶液至溶液又成黄色，然后用HCl溶液慢慢地滴定至溶液刚好由黄色变为终点时的橙色。如此反复进行，练习并掌握滴定操作和终点的观察。
	d. 另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLNaOH溶液，加水50mL，以甲基橙作为指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为滴定终点（不能象上述那样反复进行），准确记录所消耗的HCl溶液体积。求出滴定时两溶液的体积比VHCl/VNaOH。平行滴定三份（注每次终点的颜色尽量保持一致）。
（2）	碱标准溶液滴定酸标准溶液
	a. 由酸式滴定管放出15.00mLHCl溶液于250mL锥形瓶中（放出时速度如前所述），加入约50mL蒸馏水，再加入2～3滴酚酞指示剂，摇匀。然后用配好的NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，此微红色保持30秒钟不褪色即为终点。再加入少量的HCl溶液至溶液由微红又变为无色，然后又用NaOH溶液滴定至溶液变为微红色即为终点。如此反复进行，练习并掌握滴定操作和终点的观察。
	b. 另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLHCl溶液，加水50mL，加入2～3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色为滴定终点（不能反复进行），准确记录所消耗的NaOH溶液体积。求出滴定时两溶液的体积比VNaOH / VHCl。平行滴定三份（注每次终点的颜色尽量保持一致）。

数据处理

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