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水质—无机元素的测定—硝酸消解法

发布时间：2010/11/5 阅读次数：1785 字体大小: 【小】【中】【大】

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FHZHJSZISO0034 水质无机元素的测定硝酸消解法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-034
水质—无机元素的测定—硝酸消解法
1 适用范围
本方法是用硝酸作消化试剂从水样中提取痕量元素。本法适用于各类水，其中水中悬浮
颗粒物质量浓度小于20g/L，总有机碳浓度（以碳表示）小于5g/L。
硝酸消化适用于释放水样中 Al、As、B、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、
Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Se、Sr、Ti、V、Zn，不适用于释放Sb、Sn，不适用于耐
火化合物（如SiO2、TiO2、Al2O3）的消化。
2 原理概要
试样在一定温度下用硝酸消化，温度至少在沸点温度，最高在 175℃，在沸点温度的最
短消化时间为120min，最长消化时间为最短消化时间的四倍。通过对流，最短消化时间和最
长消化时间在温度到沸点温度以上后，温度每升高15℃即减半。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
消化容器，蒸汽回收装置，挥发组分捕集器，加热装置，滤纸，防沸颗粒剂或粗糙玻璃
珠，容量瓶，吸移管。
3.2 主要试剂
所用试剂均为分析纯。水要用 ISO 3696 中所述的一级水。
15.8mol/L 的磷酸，防沫剂（如正十二烷），氨溶液。
4 过程简述
4.1 采样
参照 ISO 5667-3 处理和保存样品。
从充分振摇的均一的水样中取出 25.0±0.1mL 做消化。
4.2 准备
酸洗消化装置。在消化容器中加入 25.0±0.1mL 试样，加入6.25±0.1mL 硝酸，此混合
物的沸点为103℃，等待可观察到的反应停止。
4.3 消化
4.3.1 在开放系统中消化
将消化容器连接到回收装置上，连接挥发组分捕集器。将消化容器放到加热装置中，升
温至沸点，保持沸腾至少120min。消化完成后，将消化容器冷却。
4.3.2 在封闭系统中消化
将消化容器加盖，称重。将消化容器放到加热装置中，缓慢升温至沸点与175℃之间的
温度Td。消化完成后，将消化容器冷却。称量消化容器重量，在通风橱中打开盖子，通气。
4.4 样品转移
将样品慢慢的倒入一酸洗过的容量瓶中，用水洗消化容器，把洗液倒入容量瓶中。定容，
待分析。
5 来源
国际标准化组织，ISO 15587-2：2002（E）

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