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水质—锂、钠、铵、钾、锰、钙、镁、锶、钡离子的测定—离子色谱法
发布时间:2010/11/5  阅读次数:2569  字体大小: 【】 【】【
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FHZHJSZISO0031 水质锂钠铵钾锰钙镁锶钡离子的测定 离子色谱法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-031
水质—锂、钠、铵、钾、锰、钙、镁、锶、钡离子的测定—离子色谱法
1 适用范围
本方法适用于测定饮用水、地表水、废水中的 Li+ 、Na+ 、NH4
+ 、K+ 、Mn2+ 、Ca2+ 、
Mg2+ 、Sr2+ 、Ba2+。检测范围:Li+ 0.01~1mg/L,Na+ 0.1~10mg/L,NH4
+ 0.1~10mg/L,K+ 0.1~
10mg/L,Mn2+ 0.5~50mg/L,Ca2+ 0.5~50mg/L,Mg2+ 0.5~50mg/L,Sr2+0.5~50mg/L ,Ba2+1~
100mg/L。
2 原理概要
液相色谱利用分离柱分离。低容量的阳离子交换器作固定相,一元和二元酸的溶液作流
动相。
这些阳离子利用电导率来检测。洗提液要有足够低的电导率,所以电导检测器常与一抑
制装置相联合(如阴离子交换剂),此抑制装置能降低洗提液的电导率,并将分离后的阳离子
转变成其相应的基值。
在没有化学抑制的电导检测中,离子当量电导率之间的差值在经过柱子后被直接测定。
此差值要尽量高,检测池的温度变化范围要稳定在±0.1℃。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
常规实验室仪器,离子色谱装置(包括洗提液储蓄器,适用于高效液相色谱的泵,进样
装置,前置柱,分离柱,电导率检测器,记录装置,萃取柱或非极性柱)。
3.2 主要试剂
所用试剂均为分析纯,所用水的电导率应小于 0.01mS/m,不含粒径大于0.45μm 的颗粒
物。
DL-2,3—二氨基丙酸—盐酸(DAP),7.7mol/L 盐酸溶液,甲磺酸(≥99%),吡啶-2,6—
二羧酸(PDH),酒石酸,1mol/L 硝酸,硝酸锂,硝酸钠,氯化铵,硝酸钾,四水硝酸锰,
四水硝酸钙,六水硝酸镁,硝酸锶,硝酸钡,洗提液,阳离子校准溶液。
4 过程简述
4.1 采样
采样参考 ISO 5667-1,ISO 5667-2,ISO 5667-3。只能用聚乙烯容器采样。
4.2 样品的前处理
采样后,用膜滤器过滤,并用硝酸调节其 pH 值至3±0.5。采样后尽快分析。
4.3 测试
5 准确度与精密度
经多个实验室间的数据验证,重现性标准偏差 0.004~11.460mg/L,重现性变异系数
3.1%~51.4%,重复性标准偏差0.002~4.951mg/L,重复性变异系数1.2%~9.0%。
6 来源
国际标准化组织,ISO 14911:1998(E)
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