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某电厂化学实验规程
发布时间:2013/9/23  阅读次数:10425  字体大小: 【】 【】【
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一、通  

1   总则

1.1   适用范围

       本《水、汽试验规程》(以下简称《规程》)适用于甘谷电厂所有化学监督范围内对水、汽系统进行水、汽质量监督时的使用。

1.2   水、汽

       本《规程》所指的水、汽通常包括天然水、澄清水、软化水、离子交换器出水、除盐水、冷却水、蒸汽、凝结水、疏水、冷却水等。

1.3   试验方法

       规程》中有关项目的分析方法,主要参考了由西安热工研究院编写、中国标准出版社19952月出版的《火力发电厂水汽试验方法标准规程汇编》、水利电力出版社19847月出版的《火力发电厂水、汽试验方法》以及各选用仪器的说明书等,结合我厂水质范围和具体条件选用。只适合于生产中化学监督控制的使用。

2   一般规定

2.1   试剂纯度

       规程》使用的试剂应符合中华人民共和国国家标准对有关化学试剂的规定。其纯度应能满足水、汽质量分析需要。在《标准》中,凡未注明试剂级别者,系指分析纯试剂。

2.2   试剂配制

       规程》中所用的试剂溶液,除明确规定者外,均为水溶液。

2.3   试剂加入量

       规程》中试剂加入量一般以毫升表示。如以滴数表示者,其加入量应按在常温下每20滴相当于1ml计算。

2.4   空白试验

       规程》中的空白试验有两种:

       a.在一般的测定方法中,为提高分析结果的准确度,以试剂水代替水样,用测定水样的方法和步骤进行测定,其测定值称为空白值。然后,对水样测定结果进行空白值校正。

       b.在微量成分的比色分析中,为校正试剂水中待测成分含量,需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验,与一般得空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的2倍(若酸、碱数量加倍后会改变反应条件,则酸、碱数量可不加倍),用测定水样的步骤进行测定。根据单、双倍试剂空白试验的结果,对水样测定结果进行空白值校正。由于单、双倍试剂加入量不一致,校正时还应作体积因素校正。或者采用少加试剂水的方法,使单、双倍试剂空白试验的最终体积一致。

2.5   恒重

       规程》中规定的恒重是指在灼烧(烘干)和冷却条件相同的情况下,连续两次称量之差不大于0.4mg。标准中另有规定者不在此限。

2.6   溶液浓度的表示方法

       规程》中采用的溶液浓度有下属几种表示方法。

2.6.1   重容百分浓度

     重容百分浓度是指在100ml溶液中所含溶质的克数,符号为%W/V)。

2.6.2   体积浓度

       体积浓度是指液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液。符号为(m+n)。如硫酸溶液(1+4),是指1体积的浓硫酸与4体积的试剂水混合配制而成的硫酸溶液。

2.6.3   物质的量浓度

       物质的量浓度是指在1L溶液中所含溶质的物质的量,单位mol/L

2.6.4   滴定度

       滴定度是指1ml溶液相当于水样中待测成分的重量,符号为T。通常表示滴定度的单位为毫克/毫升(mg/ml)、微克/毫升(μg/ml)。

2.6.5   市售试剂浓度的表示方法

       〈〈标准〉〉中使用的浓酸、浓氨水均指市售酸、氨水试剂,如浓硫酸系指浓度为18mol/L的市售硫酸试剂。

二、水样的采集方法

1   概要

       本标准供锅炉用水和冷却水分析时采集水样使用,可作为天然水、清水、软化水、除盐水、给水、炉水、疏水、冷却水等水样的采集方法。

2   水样容器

       为了进行分析(或试验)而采取的水称为水样。用来存放水样的容器称为水样容器(水样瓶)。常用的水样容器有无色硬质玻璃磨口瓶和具塞的聚乙烯两种,其性能和适用范围说明如下。

2.1   硬质玻璃磨口瓶

       由于玻璃无色、透明,有较好的耐腐蚀性,易洗涤干净等优点,硬质玻璃磨口瓶是常用的水样容器之一,但是硬质玻璃容器存放纯水、高纯水样时,由于玻璃容器有溶解现象,使玻璃成分如硅、钠、钾、硼等溶解而进入水样中。因此,玻璃容器不适宜用来存放测定这些微量元素成分的水样。

2.2   聚乙烯瓶

       由于聚乙烯有很高的耐腐蚀性能,不含重金属和无机成分,而且具有重量轻,抗冲击等优点,是使用最多的水样容器。但是,聚乙烯瓶有吸附重金属、磷酸盐、有机物等的倾向,长期存放水样时,细菌、藻类容易繁殖。另外,聚乙烯瓶易受有机溶剂浸蚀,使用时要多加注意。

2.3   特定的水样容器

       锅炉用水分析中有些特定成分测定,需要使用特定的水样容器,应遵守有关标准的规定。如溶解氧、含油量等的测定,需要使用特定的水样容器。

3   取样器

       用来采集水样的装置称为取样器。采集水样时,应根据试验目的、水样性质、周围条件,选用最适宜的取样器。

3.1   采集天然水的取样器

       采集天然水时,应根据试验目的,选用表面取样器,不同深度的取样器以及泵式取样器进行取样。表面取样器和不同深度取样器见GB 690786所示。

3.2   采集管道或工业设备中水样的取样器

       锅炉用水分析的水样,多数是从管道或工业设备中取的。在次情况下,取样器都安装在管道或装置中,见GB 690786所示。但是,为了获得有充分代表性的水样,取样器的设计、制造、安装,以及取样点的布置还应遵循如下规定:

3.2.1   取样器应根据工业装置,锅炉类型,参数,以及化学监督要求或试验目的,设计、安装、制造和布置水样的取样器。

3.2.2取样器(包括取样管和阀门)的材质应使用耐腐蚀的金属材料制造。除低压锅炉外,除氧水、给水的取样器应使用不锈钢制造。

3.2.3   从高温、高压的管道或装置中采集水样时,必须安装减压装置和冷却器。取样冷却器应有足够冷却面积和冷却水源,使得水样流量约为700ml/min时,水样温度仍低于40℃。

4   水样的采集方法

       采集不同的水样,需要采用不同的方法,并做好采样的准备工作。应将采样瓶彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次以上(标准中采样另有规定者除外)之后才能采集水样。

4.1   天然水的采集方法

4.1.1   采集江、河、湖和泉水等地表水样或普通井水水样时,应将取样浸入水下面50cm处取样,并在不同地点采样混合成供分析用的水样。

4.1.2   根据试验要求,需要采集不同深度的水样时,应使用不同深度取样器,对不同部位的水样分别采集。

4.1.3在管道或流动部位采集生水水样时,应充分地冲洗采样管道后再采样。

4.1.4   江、河、湖和泉水等地表水样,受季节、气候条件影响较大,采集水样时应注明这些条件。

4.2   从管道或水处理装置中采集处理水水样的方法

       从管道或水处理装置中取样时,应选择有代表性的取样部位,安装取样器,需要时在取样管末端接一根聚乙烯软管或橡胶管。采样时,打开取样阀门,进行适当的冲洗并将水样流速调至约700ml/min进行取样。

4.3   从高温、高压装置或管道中取样的方法

       从高温、高压装置或管道中取样时,必须加装减压装置和良好的冷却器,水样温度不得高于40℃,再按4.2的方法采集水样。

4.4   测定不稳定成分的水样采集方法

       测定水样中不稳定成分,通常应在现场取样,随取随测。否则,采样后立即采取预处理措施,将不稳定成分转化为稳定状态,然后再送到试验室测定。

4.5   取样量

       采集水样的数量应满足试验和复核需要。供全分析用的水样不得少于5L,若水样浑浊时应分装两瓶。供单项分析用的水样不得少于0.3L

4.6   采集水样时的记载事项

       采集供全分析用的水样,应粘贴标签,注明水样名称、取样方法、取样地点、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项。若采集供现场控制试验的水样时,可不粘贴标签,但应使用固定的取样瓶。

5   水样的存放与运送

       水样在放置过程中,由于各种原因,其中某些成分可能发生变化。原则上说,采集水样后应及时分析,尽量缩短存放与运送时间。

5.1   水样可以存放的时间

水样可以存放时间受其性质、温度、保存条件、以及试验要求等因素影响,有很大的差异,根据一般经验,下表所列时间可作参考。

水样可以存放的时间

        

可以存放时间(h

未受污染的水

72

受污染的水

1224

5.2   存放与运送水样的注意事项

5.2.1   水样运送与存放时,应注意检查水样瓶是否封闭严密,水样瓶应在阴凉处存放。

5.2.2   冬季应防止水样冰冻,夏季应防止水样受阳光曝晒。

5.2.3分析经过存放或运送的水样,应在报告中注明存放的时间或温度等条件。

三、pH的测定—玻璃电极法

1   适用范围

       本标准适用于天然水、锅炉炉水、冷却水、污水的测定和除盐水、给水、蒸汽冷凝水、凝结水等水样的pH测定。

2   仪器

2.1   酸度计:PHS3C型精密pH计。测定范围014pH;读数精度≤0.01pH

2.2         E-201-C-9型塑壳可充式pH复合电极或玻璃电极

2.3         饱和甘汞电极。

2.4 温度计:测定范围0100oC

2.5   塑料杯:50ml

3   试剂

3.1   pH4标准缓冲溶液。

3.2   pH6.86标准缓冲溶液。

3.3   pH9.18标准缓冲溶液。

4   分析步骤

4.1   开机前的准备

4.1.1   电极梗旋入电极梗插座,调节电极夹到适当位置。

4.1.2   复合电极夹在电极夹上,拉下电极前端的电极套。

4.1.3   用除盐水清洗电极,清洗后用滤纸吸干。

4.2   开机

4.2.1   电源线插入电源插座。

4.2.2   按下电源开关,电源接通后,预热30min,接着进行标定。

4.3   标定

       仪器使用前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。

4.3.1   在测量电极插座处拔去短路插头,插上复合电极。

4.3.2   把选择开关旋钮调到pH档;调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值;把斜率调节旋钮顺时针旋到底。

4.3.3   把清洁过的电极插入pH=6.86的缓冲溶液中,调节定位调节旋钮,使仪器显示读数于该溶液当时温度下的pH值相一致;用除盐水清洗电极,再插入pH=4(或pH=9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮,使仪器显示读数于该溶液当时温度下的pH值相一致。

4.3.4   重复4.3.3直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。

       注:标定的缓冲溶液第一次应用pH=6.86的溶液,第二次应接近被测溶液的值,如被测溶液为酸性时,应选用pH=4的缓冲溶液;如被测溶液为碱性时,应选用pH=9.18的缓冲溶液。

4.4   水样pH值的测定

经标定过的仪器,即可用来测定被测溶液,被测溶液与标定溶液温度相同与否,测定步骤也有所不同。

4.4.1   被测溶液与定位溶液温度相同时,用除盐水清洗电极头部,再用被侧水样冲洗2次以上;把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液使溶液均匀,待显示稳定后,读取溶液的pH值。

4.2.2   被测溶液和定位溶液温度不同时,用蒸馏水清洗电极头部,用被测定溶液清洗一次;用温度计测出被测定溶液的温度值;调节温度调节旋钮,使白线对准被测溶液的温度值;把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液使溶液均匀,待显示稳定后,读取溶液的pH值。

       注:测定除盐水、给水、蒸汽、凝结水、疏水时,要在水样中加入10.1mol/LKCl溶液。

5   计算

       若为单点或两点定位,读数值即测量值;若为三点定位,利用回归方程求出的回归值作为测量值。

6   允许差

测定水样pH值的允许差见下表。

        

室内允许差

室间允许差

标准允许差

天然水、冷却水、污水

0.10

0.10

0.05

炉水

0.2

0.2

0.1

除盐水、给水、蒸汽、凝结水

0.05

0.05

0.05

四、氯化物的测定—摩尔法

1   概述

       水样以铬酸钾作指示剂,在中性或弱减性条件下,用硝酸银标准液进行滴定,出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。

       本标准适用于天然水、炉水和冷却水中氯化物的测定。测定范围:5100mg/L

2   试剂

2.1   1%酚酞指示剂(95%乙醇溶液)。

2.2   10%铬酸钾指示剂。

2.3   0.05mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液。

2.4   0.1mol/L氢氧化钠溶液。

2.5   硝酸银标准溶液(1.00mgCl-/ml

3   分析步骤

3.1   量取100ml水样置于250ml锥型瓶中,加23滴酚酞指示剂,若现红色,用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色;若不现红色,则用0.05mol/L氢氧化钠溶液中和至红色,然后用0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色。

3.2   加入1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-)滴至橙色,记下硝酸银标准溶液的消耗量a;同时作空白试验,记下硝酸银标准溶液的消耗量b

4   计算

       水样中氯化物(Cl-)含量Xmg/L)按下式计算:

                                                 X=[a-bT/V]×1000

5   允许差

水样中氯化物不同含量是的允许差如下表所示:

氯化物含量(mg/L

室内允许差

室间允许差

标准允许差

5.010.0

0.5

1.4

0

10.120.0

0.7

1.7

0.3

20.150.0

1.0

2.4

0.5

50.1100.0

1.6

3.7

0.3

五、电导率的测定

1   概要

       溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子使电解质溶液具有导电能力,其导电能力的大小可用电导率表示。

       溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。一般,溶液电导率是指25℃时的电导率。

       本标准适用于天然水、清水、离子交换水、炉水、冷却水等的电导率测定。

       本标准采用静态法测定,适用于电导率大于3μS/cm25℃)水样电导率测定。

2   仪器

2.1电导率仪:DDS11A型。测量范围0105μS/cm,相当于电阻范围   ∝~100Ω·cm

1.2电导电极:试验室常用的电极为铂黑电极或白金电极。

1.3.温度计:精度应高于±0.5℃。

3   试剂

3.1   1mol/L氯化钾溶液。

3.2   0.1mol/L氯化钾溶液。

3.3   0.01mol/L氯化钾溶液。

3.4   0.001mol/L氯化钾溶液。

       以上氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率(μS/cm)如下表所示。

溶液浓度,mol/L

0

18

25

1

65176

97838

111342

0.1

7138

11167

12856

0.01

773.6

1220.5

1408.8

0.001

146.93

4   操作步骤

4.1     电导率仪的使用方法:

4.1.1   将选择好的电极用二级试剂水洗净,再用一级试剂水冲洗23次,浸泡在一级试剂水中备用。

4.1.2   在未开电源开关时,观察表针是否指零,可调整表头上的螺丝,使表针指零。并将核正测量开关扳在“校正”位置上。

4.1.3   插接电源线,打开电源开关预热数分钟(待指针完全稳定下来为止)调节“调正”调节器使电表指示满度。

4.2   水样的测定

4.2.1   将量程选择开关扳到所需要的测量范围,如预先不知被测溶液电导率的大小,应先扳到最大测量档,然后逐档下降,以防表针打弯。

       注:当使用(1)—(8)量程来测量电导率低于300μS/cm的水样时,选用“低周”; 当使用(9)—(12)量程来测量电导率低于300μS/cm105μS/cm的水样时,选用“高周”。

4.2.2   用电极夹夹紧电极的胶木帽,并把电极夹固定在电极杆上。并调节Rw2

4.2.2.1         当被测定溶液的电导率低于0.3μS/cm时,使用DJS0.1型光亮电极。这时应把Rw2调节与所配套的电极的常数的10倍位置上。

4.2.2.2         当被测定溶液的电导率低于10μS/cm时,使用DJS1型光亮电极。这时应把Rw2调节与所配套的电极的常数相对应的位置上。

4.2.2.3         当被测定溶液的电导率低于10μS/cm104μS/cm时,使用DJS型铂黑电极电极。这时应把Rw2调节与所配套的电极的常数相对应的位置上。

4.2.2.4         当被测定溶液的电导率大于104μS/cm时,使用DJS10型铂黑电极电极。这时应把Rw2调节与所配套的电极的常数的1/10位置上。

4.2.3     将电极插头插入电极插口内,旋紧插口上的紧固螺丝。

4.2.4     50100ml水样放入塑料杯或硬质玻璃杯中,将电极用被测水样冲洗23次后,将电极浸入待测溶液中,将校正、测量开关扳在“校正”位置,调节Rw2使指示在满度;将校正、测量开关扳在“测量”位置,读取读数。

4.2.5     当用00.100.3μS/cm这两档测量高纯水时,在电极未浸入溶液之前,调节Rw2使电表指示为最小值,然后开始测定。

4.4   若水样温度不是25℃,测定数值应按式(1)换算为25℃的电导率值。

                           S25℃)=StK/1+βt-25))   ——(1

式中S250C)——换算成25℃时水样的电导率,μS/cm

           St——水温为t℃时的测得的电导,μS

           K——电导池常数,cm-1

           β——温度校正系数;

           t ——测定时水样温度,℃。

六、硬度的测定—络合滴定法

1   概要

       pH10.0±0.1的水溶液中,用铬黑T或酸性铬蓝K作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。

       本标准适用于天然水、清水、冷却水和软化水、H型阳离子交换器出水、除盐水、给水、凝结水水样的测定。

       测定范围:0.15mmol/L1100μmol/L

2   试剂

2.1   氨—氯化铵缓冲溶液。

2.2   硼砂缓冲溶液。

2.3   0.5%铬黑T指示剂。

2.4   0.5%酸性铬蓝K指示剂。

2.5   EDTA标准溶液(0.1 mol/L

2.6   EDTA标准溶液(0.001 mol/L

3   分析步骤

3.1   高硬度的测定

3.1.1   100ml水样,注入250ml锥型瓶中。如果水样浑浊,取样前应过滤。

3.1.2   5ml氨—氯化铵缓冲溶液,摇匀;加23滴铬黑T指示剂,摇匀。

3.1.3   在不断摇动下,用0.1mol/L EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红色转为蓝色即为终点。(应在5min内完成,水温不低于15℃)

3.1.4   另取100mlⅡ级试剂水,按上述方法测定空白值。

3.2   低硬度的测定

3.2.1   100ml水样,注入250ml锥型瓶中。

3.2.2   1ml硼砂缓冲溶液,摇匀;加23滴酸性铬蓝K指示剂,摇匀。

3.1.3   在不断摇动下,用0.001mol/LEDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由红色转为蓝色即为终点。(应在5min内完成,水温不低于15℃)

3.1.4   另取100mlⅡ级试剂水,按上述方法测定空白值。

4   计算

       水样硬度X按下式计算:

X=[a-bC×2/V]×1000

式中:   a--滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,ml

               b--滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,ml

               T--EDTA标准溶液的浓度。

               V--水样体积,ml                                                                                                        

七、硅的测定—硅钼蓝光度法

1   概要

       PH1.11.3条件下,水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物,用1-氨基-2萘粉-4磺酸(简称124酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝,用硅酸根分析仪测定其硅含量。加入掩蔽剂—酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。

本法适用于除盐水、凝结水、给水、蒸汽等含硅量的测定。

2   仪器

     HD2021型硅酸根测定仪

3   试剂

3.1   酸性钼酸铵溶液

3.2   10%酒石酸

3.3   124酸还原剂

         以上所有试剂应保存在聚乙烯塑料瓶中。

4   分析步骤

4.1   按仪器使用说明书要求,调整好仪器的上、下标,便可进行测定。

注:每换一次试剂,有化学试验室标定仪器的上、下标,并通知化学运行使用。

4.2   水样的测定:

取水样100 mL注入塑料杯中,加入3 mL酸性钼酸铵溶液,混匀后放置5min,加3 mL酒石酸溶液,混匀后放置1min,加2 mL124酸还原剂,混匀后放置8min,进行含硅量的测定。

       在进行测定时,应依照其含硅量由大到小的顺序,将显色好的水样分别冲洗并注满比色皿,然后开启读数开关,仪表指示即为水样的含硅量。

       注:严格控制放置时间,否则误差较大。  

八、碱度的测定

1   概要

       水样中的碱度是指水中含有能接受质子(H+)的物质的量。碱度通常分为酚酞碱度和全碱度。

       本标准适用于天然水、炉水、冷却水、凝结水、除盐水和给水等水样中碱度的测定。

2   仪器

2.1   25ml酸式滴定管。

2.2   微量滴定管。

2.3   250ml锥形瓶。

2.4   移液管。

3   试剂

3.1   酚酞指示剂:1%m/V)乙醇溶液。

3.2   甲基橙指示剂:0.1%水溶液。

3.3   甲基红—亚甲基蓝指示剂。

3.4   硫酸标准溶液:0.10mol/L

3.5   硫酸标准溶液:0.01mol/L

4   分析步骤

4.1   第一法

4.1.1   100ml透明水样置于锥形瓶中。

4.1.2   加入231%酚酞指示剂。此时溶液若无色,按下步进行。若现红色,用0.10mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色,记下硫酸消耗的体积a

4.1.3   在上述锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,继续滴定至橙黄色为止。记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a)。

4.2   第二法

4.2.1   100ml透明水样置于锥形瓶中,

4.2.2   加日入23滴酚酞指示剂。此时溶液若无色,按下步进行。若显红色,则用微量滴定管以0.0100mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗得体积a

4.2.3   在上述锥形瓶中,加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用0.0100mol/L硫酸标准溶液滴定至由绿色为紫色,记下第二次硫酸消耗得体积b(不包括a)。

5   分析结果得计算

         酚酞碱度和全碱度按式(1)、(2)计算:

           JD=CH+×a×1000/V     ...............1

           JD=[CH+×(a+b)×1000]/V     ...........2

式中:(JD—酚酞碱度,mmol/L

         JD—全碱度,mmol/L

           CH+—硫酸标准溶液的浓度,mol/L

           a—第一终点硫酸消耗得体积,ml

           b—第二终点消耗得体积,ml

           V—所取水样的体积,ml

6   允许差:全碱度在不同范围时的允许差如表1和表2所示。

  1   第一法碱度含量范围和允许差                       mmol/L

全碱度

室内允许差

室间允许差

标准允许差

2.13.0

0.14

0.12

0.07

3.15.0

0.16

0.16

0.08

5.17.0

0.18

0.20

0.09

7.110.0

0.20

0.26

0.10

2   第二法碱度含量范围和允许差                     mmol/L

全碱度

室内允许差

室间允许差

标准允许差

0.50

0.024

0.034

0.012

0.511.00

0.026

0.054

0.013

1.012.00

0.030

0.094

0.015

九、酸度的测定

1       概要

       水的酸度是指水中含有能接受氢氧根离子物质的量。在本法测定中,以甲基橙作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点,测定值只包括较强的酸。

  本法适用于氢离子交换水的测定。

2       试剂

2.1         氢氧化钠标准溶液:CNaOH=0.10.05mol/L

2.2         0.1%甲基橙指示剂。

3       测定方法

3.1         100ml水样注于250ml缀型瓶中。

3.2         2滴甲基橙指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为为止,记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积a

4       分析结果的计算

水样酸度SDmol/L)按下式计算:

SD=[C×a/V]×1000

式中:c—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L

           V—水样体积,ml

a--滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml

注:水中若含有游离氯,可加数滴硫代硫酸钠溶液[cNa2S2O3=0.1mol/L],以消除游离氯对测定的影响。

十、浊度的测定

1   概要

       浊度是一种光学性质。虽然水的浊度与悬浮物质的数量没有直接的线性关系,但浊度的数值与悬浮颗粒的数量仍有相关性。因此常用浊度值评价水处理工艺的效果和检验其除去悬浮颗粒的能力。

       本法采用WGZ100型光电浊度仪测定其浊度。

       本方法适用于原水、澄清水、过滤水以及反渗透水等水样浊度的测定。测定范围为0100mg/L

       比色皿的清洁与否、水中的气泡等均会影响浊度测定,所以,在操作中应注意比色皿的清洁,消除水中的气泡。

2   仪器

2.1   微孔滤膜过滤器:具有0.15μm0.2μm微孔滤膜。

2.2   光电浊度仪:WGZ100光电浊度仪。

3   试剂

       无浊水。

4   分析步骤

4.1   操作前的准备

4.1.1   仔细检查浊度标准板的清洁状况(由玻璃制成的浊度标准板在内表面已制成模拟的浊度值),如发现玻璃外表面有肉眼可见灰尘或其它污渍,应用脱脂棉球沾上无水乙醇和乙醚对半混合的混合液揩擦,再用干棉球仔细清洁。

4.1.2   清洁剂浸泡比色皿12min,然后用清水冲洗干净。

         清洁剂配方:20g重铬酸钾+40ml+350ml硫酸。

4.1.3   仪器预热30min

4.2   “调零”和“调标定值”

4.2.1   “量程选择”旋钮置于“100”挡,在滑块右上方插入浊度标准板。

4.2.2   “调零”:推入拉杆,光路中不置入任何物质,调整“调零”旋钮,使表头读数为“0”(空气调零);

4.2.3   “调标定值”:拉杆拉出,浊度标准板置于光路,调整“校准”旋钮使表头读数为浊度标准板标定值,取出浊度标准板。在此以后“校准”旋钮不能再随意变动。

4.3   水样浊度测定

4.3.1   “量程选择”旋钮放在相应水样的量程上。

4.3.2   在滑块上插入合适的比色皿架和对应的比色皿,即:量程“1”、“10”只能采用30mm比色架和比色皿,而量程“100”必须使用5mm比色架和比色皿。

4.3.3   在比色皿内分别装入无浊度水(“0”水)和试样,约为3/4高度左右;将“0”水推入光路,重新调整零位,使表头值为零;样品推入光路,表头读数即为样品的浊度值。

       注:在测定中“量程选择”旋钮如需换挡,“0”水校零步骤也必须重复。

十一、氨的测定—纳氏试剂分光光度法

1   概要

       在碱性溶液中,氨与纳氏试剂(HgI2·2KI)生成黄色的化合物。此化合物的最大吸收波长为425nm

       本法的测定范围为0.12.5mg/L

       如水样含有联氨时,因联氨与纳氏试剂反应也生成黄色化合物,故产生严重干扰。在联氨含量小于0.2mg/L时,可用加入碘的方法消除干扰。

2   仪器

2.1   分光光度计。

2.2   10ml比色管。

3   试剂

3.1   纳氏试剂。(保存在暗处)。

3.2   10%的酒石酸钾钠溶液(m/υ)。

3.3   2%硫酸铝溶液(m/υ)。

3.4   30%乙酸锌溶液(m/υ)。

3.5   碘溶液[c1/2 I2=0.02mol/L]

4   分析步骤

4.1   水样的测定

         当水样中不含联氨时,取10ml水样,测定吸光度,各加入0.5ml10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂,混匀。待10min后,用分光光度计波长为425nm10mm比色皿,以蒸馏水作参比测定浓度。

4.2. 当水样中联氨含量在0.2mg/L以下时,取水样10ml,加0.2ml碘溶液,放置1520min,按上述步骤测得浓度。

十二、再生液浓度的测定

1     概要

除盐设备再生时,稀酸、碱再生液的浓度可用酸、碱滴定法来测定。反应式为:H++OH-=H2O

2     试剂

2.1       氢氧化钠标准溶液:0.1mol/L

2.2       甲基橙指示剂:0.1%

2.3       硫酸标准溶液:0.1mol/L

2.4       酚酞指示剂:1%

3     分析步骤

3.1     稀酸再生液浓度的测定

3.1.1   准确吸取再生酸溶液1ml,注入250ml锥型瓶中,加入100ml除盐水,摇匀。

3.1.2   加入23滴甲基橙指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止,记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积a

3.2     稀碱再生液浓度的测定

3.2.1   准确吸取再生氢氧化钠溶液1ml,注入250ml锥型瓶中,加入100ml除盐水,摇匀。

3.1.2   加入23滴酚酞指示剂,用硫酸标准溶液滴定至溶液呈无色为止,记录消耗的硫酸标准溶液的体积b

4     分析结果的计算

4.1   稀酸再生液浓度X%)按下式计算:

             X1=[a×0.1×36.5/1000]×100%=0.365a%

             X2=[a×0.1×49/1000]×100%=0.49a%

式中:a—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml

           36.5HCl的摩尔质量。

           49---H2SO4的摩尔质量。

4.2   稀碱再生液浓度X%)按下式计算:

             X=[b×0.1×40/1000]×100%=0.40×b%

式中:b—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml

         40NaOH的摩尔质量。

十三、分光度计比色分析法

1.1 工作原理:该分析仪器利用光电比色原理进行测量,根据朗伯一比耳定律:当一束单色光平行通过有色溶液时,一部分光能被溶液吸收,若溶液厚度不变,光能被吸收的程度(吸光值E)与溶液中有色物质的浓度成正比,其数字表达式:

       Ig= IoI=KCLE=K·C·L

式中:Io——入射光强度             I——投过光的强度

           C——有色物的浓度         L——有色溶液的厚度

           K——常数(与溶液物质和入射光波长有关)

1.2   721型分光度计维护及调校

1.2.1   将仪器的电源开关接通,打开比色皿暗盒盖,选择需用的波长和灵敏度,调节“0”电位器使电表指针指示为“0”。

1.2.2 将比色皿暗盒盖合上,使光电管受光,旋转调"100"电位器使电表指针到满刻度附近,仪器预热20分钟。

1.2.3 仪器预热后,将比色皿座处于蒸馏水校正位置,将比色皿清洗干净注入除盐水,小心放在比色皿座中,按12连续几次调正“0”电位器和"100"电位器,同时校准每个比色皿使透光率为100%,即可工作。

1.2.4 每次改变波长时,必须重新调正"0""100"电位器,使电表指针指示“0”位和“100%”满刻度后才可工作。

1.2.5 开启比色皿暗盒盖时,必须轻掀轻合缓慢进行,以免损毁仪器。

1.2.6   如遇后夜班、双休日期间仪表出现故障,暂时改用原目视比色法测定含量,并记录缺陷待仪表班消除。其余时间电话联系厂仪表班及时排除故障。

十四、给水联氨的测定

       本标准遵循GB690386《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定。

1. 方法概要

       在酸性条件下,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成正比例,符合朗伯一比尔定律。偶氮化合物的最大吸收波长为454nm

   测定范围:本法适用于联氨2100μgL水样。

2. 仪器

2.1 分光光度计

2.2 比色管:50毫升具塞磨口比色管。

3. 试剂  

       对二甲氨基苯甲醛溶液。

4.   给水联氨的测定步骤:

       ①准确量取50mL水样注入50mL比色管中。

       ②准确取量50mL除盐水注入另一支50mL比色管中。

       ③向上述各比色管中各加入5mL对二甲氨基苯甲醛——硫酸溶液,摇匀,静置3分钟进行发色o

       ④选择波长455nm,灵敏度×l,比色皿30mm,以发色的除盐水为空白作参比,在721型分光度计测定吸光值(E)

       计算:

       联氨含量(μgL)=A·E+B

注:①AB为工作曲线的斜率和截距,由试验班每半年提供一次数据。

十五、炉水磷酸根的测定(磷酸盐的测定)

       本标准遵循SS16I84《火力发电厂水汽试验方法》的有关规定。

1. 方法概要

       06摩尔H2SO4的酸度下,磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。其反应为:

       2H3PO4+22(NH4)MOO4+2NH4VO3+23H2SO4

       P2O5·V2O5·22MOO3·NH2O+23(NH4)2SO4+(26-n)H2O

       磷钼钒酸可在420nm的波长下测定。

2.   测定范围

     本法适用于炉火磷酸盐的测定,相对误差为±2%。

3. 仪器      

3.1   分光光度计

3.2   比色皿30mm

3.3   50毫升具塞磨口比色管

4. 试剂

       钼酸铵—偏钒酸铵—硫酸显色溶液(偏矾酸铵混合溶液)

4.1   磷酸根的测定步骤:

①准确量取50mL水样注入50mL比色管中。  

②准确量取50mL除盐水注入另一支50mL比色管中。

       ③向上述比色管中各加入5mL偏矾酸铵混合溶液,摇匀,静置2分钟进行发色。

       ④选择波长420nm,灵敏度×l,比色皿30mm,以发色的除盐水为空白作参比,在721型分光度计测定吸光值(E)

4.2 计算:

       磷酸根含量(mgL)=A·E+B

       注:①AB为工作曲线的斜率和截距,由试验班每半年提供一次数据。②如遇后夜班、双休日期间仪表出现故障,暂时改用原目视比色法测定含量,并记录缺陷待仪表班消除。其余时间电话联系厂仪表班及时排除故障。

十六、铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)

       本标准遵循SS18I84《火力发电厂水汽试验方法通则》的有关规定。

1. 方法概要

       先将水样中高铁用盐酸羟胺还原成亚铁,在PH45的条件下,亚铁与邻菲罗啉生成浅红色络和物。此络和物最大吸收波长为510nm

2.   测定范围:

本法适用于含铁5200μgL的水样,测定结果为水样中的全铁。

3.   仪器

3.1 HD2024型铁含量测定仪

3.2   50毫升具塞磨口比色管

4. 试剂

4.1   10%盐酸羟胺溶液

4.2   0.1邻菲罗啉溶液

4.3   浓盐酸

4.4   乙酸—氨溶液

5. 测定步骤:

       100ml水样注入150ml的三角瓶内,加入0.5mL浓盐酸,煮沸浓缩至略小于50mL,冷却至30℃左右后,加入10%盐酸羟胺2mL,摇匀后等待5分钟,加入邻菲罗啉2mL摇匀后,加入乙酸—氨25ml摇匀,加入高纯水稀释至100ml即可进行测量。

  

十七、活性硅的测定(钼蓝比色法)

       本标准遵循SS6484《火力发电厂水汽试验方法通则》的有关规定。

17.1   方法概要

17.1.1   PH1.2~1.3的溶液中,可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄,再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝,此兰色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。

17.1.2   当水样中可溶性硅含量小于每升05mgSiO2时,由于硅钼蓝颜色很浅,可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩,以提高灵敏度,便于比色。

17.2   测定范围:

       适用于二氧化硅含量为10~500μgL05~20mgL的水样。

17.3   试剂

17.3.1   5(质量/体积)钼酸铵溶液

17.3.2   1%氯化亚锡溶液

17.3.3   5molL硫酸溶液

17.3.4   二氧化硅工作液

17.3.5   正丁醇(或异戊醇)

17.4   仪器

17.4.1   25毫升具塞磨口塞比色管    

17.4.2   移液管

17.5   测定步骤:

17.5.1   水样中可溶性硅含量大于每升05mgSiO2时,测定方法如下:

       ①于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1mL0.02mgSiO2)0.250.51.01.5……mL,用无硅水稀释到l0mL

       ②在另一支比色管中注入l0mL无硅水。

       ③往上述比色管中各加02mL硫酸(5molL)溶液,摇匀。

       ④用滴定管分别加入lmL钼酸铵溶液,摇匀。静置5min

       ⑤用滴定管分别加入5mL硫酸(5molL)溶液,摇匀,静置lmin

       ⑥分别加入2滴氯化亚锡溶液,摇匀,静置5分钟后进行比色。

17.5.2   水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgSi02时,测定方法如下:

       ①于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1mL0001mgSi02)0.10.20.30.4……mL,用无水硅水稀释到l0mL

       ②取水样l0mL注入另一只比色管中。

       ③往上述比色管中各加02mL硫酸(5molL)溶液,摇匀,加lmL钼酸铵溶液,摇匀。

       ④静置5min后各加入5mL硫酸(5molL)溶液,摇匀。

⑤静置1min后,各加入2滴氯化亚锡溶液,摇匀。  

⑥静置5分钟后,准确加入3mL正丁醇,剧烈摇动20~25次。静止分层,进行比色。

17.6   计算:

     SiO2=N·aV×103

       式中:N—配标准色用的二氧化硅工作溶液浓度mgmL

       a—与水样相当的标准色二氧化硅工作溶液加入量,mL

       V—水样体积,mL

十八、溶解氧的测定

18.1   概要

18.1.1   PH9的条件下,靛蓝二磺酸钠被多孔银粒与锌粒组成的原电池电解,形成还原型黄色物质,当其与水中溶解氧相遇时,又被氧化成氧化型蓝色物质,色泽深浅与水中溶解氧有关,可以用比色法测定水中溶解氧含量。锅炉给水和凝结水中常见的离子均不干扰溶解氧的测定。

18.2   测量范围:本标准适应于溶解氧0~l00μgL的水样。

18.3   仪器

18.3.1   银锌还原池(电解电池)    

18.3.2   250毫升专用溶氧瓶。

18.3.3   水封桶

18.4   试剂

       酸性靛蓝二碘酸钠贮备溶液.

18.5   测定方法

标准色的配制(试验班定期配制)

18.6     测定水样时所需还原型靛蓝二磺酸钠溶液加入量Dml),可按下式计算:

                     D1.3C最大·V1/1000×20

                 式中   C最大——最大标准色相当的溶解氧含量,μgL

                               V1       --------水样的体积,ml

                     如取样瓶体积V1   280 ml,则

                     D130×280/1000×201.8

18.7   水样的测定:      

18.7.1   取样桶和溶氧瓶应预先洗干净,然后将溶氧瓶放在取样桶内,将取样管(厚壁胶管)插入溶氧瓶底部,使水样充满溶氧瓶并溢流不少于3min。水样流量约为500600mLmin,其温度不超过35℃,最好能比环境温度低13℃。

18.7.2   将锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内,轻轻抽出取样管,立即按上式计算量加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液,轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞,在水下面混匀,放置12min,立即在自然光或白色日光灯下,以白色作背景,同标准色进行比较。

十九、硬定的测定(EDTA滴定法)

       本标准遵循GB6900--86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定。

20.1   方法概要

       PH100±01的水溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值(水中的钙镁含量)。其反应为:

       Me2++HIn2(铬黑T)—→MeIn+H+

                 (蓝色)                 (酒红色)

MeIn+H2Y2—→MeY2+HIn2+H+    

(酒红色)                           (蓝色)

       (Y2为二胺四乙酸离子,Me2+Ca2+Mg2+)

202   试剂

20.2.1   氨—氯化铵缓冲溶液

20.2.2   05%铬黑T指示剂

20.2.3   01molL(12EDTA)标准溶液    

20.2.4   0001molL(12EDTA)标准溶液

20.3   测定范围:

       本方法适应于硬度0~500μmolL和大于05mmolL的水样。

204   测定方法:

20.4.1   水样硬度大于05mmolL的分析步骤:

       准确量取100mL水样,注入250mL锥形瓶中。加5mL氨—氯化铵缓冲溶液,加205%铬黑T指示剂。在不断摇动下,用01molL(12EDTA)标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红色转为蓝色,即为终点。记录01molL(12EDTA)标准溶液所消耗的体积。

       计算:

       硬度(YD)A·TV×103(mmolL)      

       式中:A——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL

                   T——EDTA标准溶液的摩尔浓度。

                   V——水样体积毫升数。      

20.4.2   水样硬度0~500μmolL的分析步骤:

       准确量取100mL水样,注入250mL锥形瓶中,加3mL氨—氯化铵缓冲容液,加205%铬黑T指示剂。在不断摇动下,用0. 001molL(12EDTA)标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红色转为蓝色,即为终点。记录0001molL(12EDTA)标准溶液所消耗的体积。

       计算:

       硬度(YD)A·TV×106(μmolL)

       式中:A——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,Ml

                   T——EDTA标准溶液的摩尔浓度。

                   V——水样体积毫升数。

205   注意事项:

20.5.1   玻璃仪器应用除盐水冲洗净。

20.5.2   若水样呈酸或碱性,应先用氢氧化钠或盐酸溶液中和后滴定。滴定时应维持PH10±0.1

20.5.3   滴定时发现滴不到终点或加指示剂后颜色呈灰色时,可能是金属离子干扰,此时应加掩蔽剂进行掩蔽。

20.5.4   冬季水温低,反应速度慢,易产生误差,应将水样加热至30~40后进行分析。

20.5.5   若遇特殊情况,如凝结器泄漏,水样中硬度含量超出方法测定范围时,可将水样稀释后再进行测定。

仪器使用说明

.1HD2024型铁含量测定仪本仪器检测方法采用邻菲罗啉法

2HD2021硅酸根测定仪:本仪器检测方法采用硅钼蓝法

3 HD2022磷酸根测定仪:本仪器检测方法采用磷钼黄法

4HD2015联氨测定仪:本仪器检测方法采用对二甲氨基苯甲醛法

       5HD2023铜测定仪:本仪器检测方法采用双环己酮草酰二腙法

1.   测定原理

仪器利用光电比色原理,根据朗伯—比耳定律:当一束单色平行光通过有色溶液时,一部分关能被溶液吸收,若液层厚度保持不变,光能被吸收的程度(消光度E)与溶液中有色物质的浓度成正比。

测定时将显色后的水样倒入进样罐,在比色皿内进行吸光度测量。测量数据计算后,将结果显示在屏幕上。

2.   操作

打开仪器电源开关,仪器首先进行自检,几秒后自动进入测量状态。

此时,若注入显色后的水样即可进行测量。但为了获得较高精度,通常须预热10分钟。然后注入高纯水清洗管路和比色皿二到三次。用被测水样清洗一次。

注水后首先会看到溢流管中有水流出,几秒后,按住确认键约1秒,排污阀打开,比色皿中的水经排污管排出。

清洗后,注入显色后的水样,待显示值稳定后读数。

每次测量后应使用高纯水清洗管路和比色皿,若短期内(三天)还将使用仪器,则不必按确认键,使比色皿内冲满水,若长期存放(三天以上),或搬动仪器,则应按住确认键1秒左右,排净比色皿里的水,操作结束后将进样罐的盖子盖上。

3.   日常维护

3.1 每次测量前应预热10分钟以上。

3.2 每次加入样品,都要保证充分溢流。排污管必须为空,绝对禁止插入污水中。

3.3 测量后应擦净水滴和仪器表面污迹。

3.4 若两次使用仪器的间隔超过4小时,则应关闭电源,拔下电源插头。

3.5 每月使用10%氨水清洗管路和比色皿一次。

.HDN2123钠离子监测仪

1. 工作原理

       测量方法是电极电位法,电极有测量电极、参比电极和用于温度补偿用的测温电极。参比电极产生一个稳定的电位,参比电极和测量电极之间的电位差与水样中钠离子浓度成对应关系,并符合能斯特方程。

2. 测量

       测量前将测量电极、参比电极和测温电极装在支架上。然后,将电极插头插在主机后侧的相应插座上。将电源插头插在220VAC交流电源插座上,仪器通电自检后,自动进入测量模式

       进行测量时,可将装有水样的烧杯置于电极下方,用手掐住弹簧卡子的尾端,将电极放入水中即可,不可碰到烧杯底部。

4.   日常维护

(1)   HKNH4等阳离子对电极有干扰作用,测量时应加以注意。若用0.2mol/L二已丙胺调节被测溶液的PH值至10以上,能抑制干扰,测得可靠的PNa值。

(2)   初次使用或久置后重新使用时,如发现测量电极接触不到内部溶液时,应用力甩一下,使内部溶液回到电极头部,然后将电极敏感球侵在PNa4溶液中8小时以上,在进行测量。

(3)   测量前应用被测溶液反复冲洗电极和容器,以防污染。

(4)   仪器使用时,应防止水溅:存放时应保持清洁。

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