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GB10737-89工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则 .rar

发布时间：2009/6/13 阅读次数：1499 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准
I作基准试剂（容量） GB10 737-89
称量电位滴定法通则
W or ki n g ch em i ca l
G en er al r u le s fort he potentiometric weightt itration
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用天平称量标准滴定溶液或基准溶液的用量，以电位滴定法确定终点的含量测定方
法。本方法的精密度为0.02％，总不确定度为士0.05%.
本标准适用于含量为99.95%--100.05%1作基准试剂（容量）的含量测定。特别适用于用指示
剂滴定法终点不易掌握的测定。
2 引用标准
GB 6 01 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB 66 82 实验室用水规格
3 方法原理
使用分析天平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量，确定标准滴定溶液或基准溶液的用量。在滴
定时，将规定的指示电极和参比电极浸人同一被测溶液中，用规定的标准滴定溶液或基准溶液滴定，
在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后，溶液中被
测物质质量微小的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即为滴定终点。
4 试剂
实验室用水应符合GB 6682中三级水的规格。
本标准中所用标准滴定溶液按GB 601之规定配制。
5 仪器和装置
5.1 一般实验室仪器
5.2 称量滴定瓶：l00mL 〔见附录A（补充件）〕。
5.3 反应瓶：500mL 〔见附录A（补充件）〕。
5.4 离子计或酸度计：应具有12 m V或0.02 pH单位的精确度。
5.5 电极：包括指示电极和参比电极。
5.5.1 指示电极：
5.5.1.1 玻璃电极，
5.5.1.2 铂电极，
5.5.1.3 银电极。
5.5.1.4 硫离子选择电极；
5.5.1.5 钙离子选择电极，
－－－一一一一一．一一－－一－一一一
中华人民共和国化学工业部198，一。3 -31批准19．一，2 -01实施
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GB 10 7 8 7- 8 ．
5.5.1.6 汞电极。
5．5.2 参比电极：
5.5.2.1 饱和甘汞电极，
5.5.2.2 双盐桥饱和甘汞电极，
与.6 电磁搅拌器。
5.7 分析天平：感量为0.01m g及0. lmg。
．操作步骤
二1 滴定
称取适量于规定条件下恒重的试样或第一基准试剂，称准至0.000019（用二等珐码），置f反
应瓶中，加适量水溶解，插人规定的指示电极和参比电极。取适量规定的标准滴定溶液或基准溶液，
置于干燥的称量滴定瓶中，称量，称准至0.000 19。按图1所示连接好装置。开动电磁搅拌器，用规
定的标准滴定溶液或基准溶液滴定，观察电位变化。当滴入所需量的大约百分之九十五以后，每隔
lom V左右记录一次电位值，并称量标准滴定溶液或基准溶液用量。在化学计量点前后，每滴加10mg
左右（约1/4滴）称量一次标准滴定溶液或基准溶液用量，记录相应的电位值，继续滴定至电位变化
不大为止。记录每次滴加标准滴定溶液或基准溶液的质量和电位。用二级微分法确定终点。
‘介3 图 1 实验装置
1一称量滴定瓶， 2一反应瓶． 3一电磁搅拌器，
4一指示电极； 5一参比电极
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GB 10 7 8 7一二
一－－－－～－－一～－一一一－－～一－－－一－－一一一－－一－一－－－一～－－－－－－－－－一
每测定一个试样最少要两人各做四乎你八次测定的极差不得大于0.05%.
在日常检验工作中，对同一种物质，可先用二级微分法确定终点电位，以后测定时，直接滴定到
该终点电位，称量滴定终点时所消耗的标准滴定溶液或基准溶液的质量。当电极使用半年后或用其他仪
器和电栩朔9定时，应重翻1:,定终点电位。
二2 终点的确定（二级微分法）
、．＿竺乡呻宇一次标准滴定溶液或基准溶液后的质量，和对应的电位E(mV)或pH值列成表格，并
计算下列数值：－－一－－，－－一，，．
每次滴加标准滴定溶液或基准溶液的质量△二。
每次滴加标准滴定溶液或基准溶液引起的电位或pH值的变化△E或△pH,
．＿＿二婴微商值，即单位质量标准滴定溶液或基准溶液引起的电位或pH值的变化，数值上等于△E/Am
或△pH /A m a －－，－－－一一－一，一
二级微分值，数值上等于相邻的一级微商之差。
一级微商最大（或最小）、二级微分等于零时，为滴定终点。
滴定终点时标准滴定溶液或基准溶液的质量按式（1）计算：
O 二
M O= m ＋（一－－；一 x a m 、二， ·．．· ··· ··· ·· . . ，· . ，· ··. . ( 1 ，
、 a 一 0 ，
式中：二。— 滴定终点时所用标准滴定溶液或基准溶液的质氢9，
二— 二级微分为a时标准滴定溶液或基准溶液的质量，9t
。一一二级微分为零前的二级微州直，
b— 二级微分为零后的二级微分值。
△二 — 由二级微分为a至二级微分为b，所用标准滴定溶液或基准溶液的质氢
实例见表 1。
表 1
28m8.43/36521908g46732645 46069 E/翽12P48m1235935791C.V.023560 -A-@12834E0612. C.1.3/ 5 6 mV 70..A.0m01650289/2g04749 -!fit#k-..-j%43616..38936A/7407083.E. 303 81 ./ 9 A m +- 239 12 046-02123948.713215}.}1 14 4.9 -4.1 0 .0120 341.7 ￡) 2号拧¤
在表1.校..一患级微商痰淖钚小≈值滴为一38 81，..二级段微分为A阒之..点阍谝一22 81和＋2147.1之间。由表1中
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GB 1 07 3 7- 8 9
＿。。。。．．． - 2 88 1 ‘ 。。。二
M O＝ 2 8 .4 16 6 ＋一，，吮＝牛冬＝， x 0 .0 0 84
一 28 8 1- 2 1 47 .1
二 28 .4 16 6 + 0 . 0 04 3
＝2 8 .4 20 9 9
Eo＝ 213. 6＋爪 -28- 812-882 1147 .1x ‘一 32.6 )
＝ 21 3 .6 一 1 6 .8
＝ 19 7 m V
7 计算
7.1 标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式（2）计算：
b＝一 m l ，．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．. . （2 )
’一 m 2" A
式中：b— 标准滴定溶液之质量摩尔浓度，moll kg，
MI — 第一基准试剂之质量，go
m Z一一待标定标准滴定溶液之质量，9。
A— 与 1 .00 0O g标准滴定溶液（浓度b为1.0000 m o l/ kg）相当的，以克表示的第·基准试
剂的质量。
了.2 工作基准试剂含量按式（3）计算：
X ＝二 m二三 ·‘ b二．‘ A二达一 x 1 0 0 · · ·· · ·· ·· · · ·· ·· ·· · ·· · ·· · ·· · ·· · ·· · ·· ·· ·. . （ 3 )
m 3
式中：X‘一一工作基准试剂之百分含量，％，
，2 一标准滴定溶液或基准溶液之质量，9。
b— 标准滴定溶液或基准溶液之质量摩尔浓度，mol/ k g；
A, — 与 1 .0 00O g标准滴定溶液或基准溶液（浓度b为1.000Omol/kg）相当的，以克表示的
工作基准试剂的质量，
， 3— 试样质量，9。
若标定标准滴定溶液时所需的第一基准试剂与被测试样不一致时，或用基准溶液滴定含量时，公
式（2)、(3）中ml, m2、m3在代人公式前应按附录B （补充件）进行浮力校正。
．方法的精密度和准确度
8.1 精密度
本方法的梢密度以标准偏差表示，标准偏差S按式（4）计算，不得大于0.02%.
，二厂 in= 1(Xn-, -1T )2 ．. .（；）
式中：S 标准偏差；
Xr — 某一测定值，
X一次测定平均值。
”— 测定次数。
二2 准确度
本方法的准确度以不胡淀度表示，不确定度U工作按式（5）计算，应在10.05％之内。
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GB 1 0 73 7 - 8 8
一一．口．．．．．．．．．．．．
。LfV ＝I}// UXz 一＋仓。：．．．．．．．．．．．．．．．．. .。。， 1二 I
式中：U：作— 工作基准试剂给出的含量值的不确定度，
Um ． — 第一基准试剂给出的含量值的不确定度，
U — 用第一基准试剂测定工作基准试剂的整个过程中，每个环节的不确定度，
”— 对于 U ：作有影响的环节数。
U。表示下列几个环节的不确定度：
a. U , ：称量所用珐码的不确定度。
b. U 2：所用相对分子质量的不确定度。
c. U 3：用第一基准试剂标定标准滴定溶液时所得浓度值的不确定度，按式（6）计算：
。＝－ t0.20 5 (n -1) ．：．．．．．．．．．．．．．．．.. （。，
了 n
动：t 0. 05．（，一，，一触勃（”一1）、置信淤为95时t分布爵撇，
S— 用第一基准试剂标定标准滴定溶液浓度时的标准偏差，
n 测定次数。
t0.0 5.c。一；， t0.z 0 5,(，一，）
公式（ 6）中当n=10时，— =0 .7 15；当”＝8时，一一一二二：一＝0.838.
、厂 n 了 n
d. U 4：用标准滴定溶液滴定含量时所得含量值的不确定度，其不确定度按式（6）计算，其1fI
S为用标准滴定溶液滴定工作基准试剂含量时的标准偏差。
若用基准溶液直接滴定工作基准试剂含量时，U．表示．F列几个环节的不确定度：
二 U , ：称量所用珐码的不确定度。
b. U 2: 所用相对分子质量的不确定度。
C. U 3：用第一基准试剂配制基准溶液时所得浓度值的不确定度。
d. 认：用基准溶液滴定工作基准试剂含量时所得含量值的不确定度。认按式（6)计算，其中
S为用基准溶液滴定工作基准试剂含量时的标准偏差。
二3 保证值
在报告测定结果时，应给出测定结果的保证值，保证值用X士Ur _作表示。
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G B 1 0 78 7 - 8 9
－－－－－一－－～，～－－～～～，．，．．．～，
附录 A
称f 电位滴定仪器
（争卜充件）
A1称f滴定瓶
冬!10 I 21,kl -014.5/23R-0l.560-0.75 图 A 1
A2 反应瓶
万图 A 2
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一一一一一．－一－－－一一－．
附录 H
试样质且的浮力校正
（补充件）
空气浮力校正后的试样质量按式（B1）计算：
＿＿．＿， 1 1 、＿＿＿，n ＿、
U{ 1 ＝ ` z *P 1 【二，一二，】 m 2 “ 二 “． “. ’． “. . “ 二 ’“ ．. ‘“ . ’ ()t 1 )
、 P 2 N 3
。、＝。．。。：：。 ‘李您典，、。P i-邺掣 P，．、．．．．．．．．．..(B2)
、 ‘ ＋ Z 7 3 . l b 、 1 U 1 . 3
PZ ＝甲 · P 3 ···· ··· ···· ··· ··· ···· ··· ···· ··· ··· ···· ·. . （ B3 )
式中：ml 浮力校正后的物质质量，go
二— 试样（或标准滴定溶液或基准溶液）的质量，9，
Pi 湿空气的密度，B/cm30
P2 — 试样（或标准滴定溶液或基准溶液）的密度，g/Cm3e
P3 祛码的密度，g/Cm3i
Pi — 大气压，kPa ，
P2 室温下水的蒸气压，kPa,
t— 室温，℃，
环飞一一相对湿度，％，
P3 — 室温下水的饱和蒸气压，kPa.
附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由北京化工厂负责起草。
本标准主要起草人麦金枝。

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