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GB9854-1988化学试剂草酸.rar

发布时间：2009/6/13 阅读次数：970 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准
UDC 54. 41 - 661
剂
GB 9854一88
试酸
学草
化
C hemical
Oxalic acid
reagent
d1hydra妞
本标准参照采用国际标准ISO 6353/2-1983《化学分析试剂— 第2部分:规格— 第一批》中
R 20"草酸”。
本试剂为无色结晶，在温热、干操的空气中风化，可溶于水及乙醉。
分子式。CZH20,"2HZO
分子量 : 126.0 7 (按1985年国际原子量)
1 主肠内容与适用范困
本标准规定了化学试荆草酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂草酸的检验。
2 引用标准
GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂杂质侧定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 619 化学试剂采样及验收规则
GB 6682 实验室用水规格
GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB 9737 化学试剂易碳化物质讨定通用方法
HG 3-119 化学试剂包装及标志
3 技术要求
3.1
3 2
草酸(CZH20,"21120)含量不少于:
优级纯 .，.. ... ..................99.8 0 o ;
分析纯 · ·· ·· .................99.5 y ot
化学纯 · ·· ··· ········一99.50o.
杂质最高含最(指标以百分含量计)见下表。
中华人民共和国化学工业部1988一06一20批准1989一04一01实施
1087
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GB 9854一88
澄清度标准
水不溶物
灼烧残渣(以硫酸盐计)
氯化物 ( C)l
硫酸盐 ( SO,)
总氮量 (N )
钙 (C a)
铁 (F e)
重金属(以Pb计)
易碳化物质
11ttK-q
合格
合格
分析纯
合格
0. 005
0. 02
0. 002
0. 002
0. 002
0. 003
0. 000 5
0. 000 4
合格
化学纯
合格
0. 01
0. 05
0. 005
0. 005
0. 005
0. 005
0. 002
0. 001
合格
020l050l0l010202
4. 1
试验方法
草酸(C2H204.2H20)含量测定
称取0. 2g样品，称准至0. 0001g,溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锰酸钾标准溶液
〔·(音KMnO,)
白试验。
一0.1 m ol/L〕滴定，近终点时加热至650C，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30s 。同时作空
草酸含量按下式计算
(V ,一 V2 ) ·cX 0.0 630 4_ ___
人= — 入1uu
仍
式中:X— 草酸之百分含量+0o;
V, — 高锰酸钾标准溶液之用量，mL;
F: — 空白试验高锰酸钾标准溶液之用量，mL;
c 高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L;
。— 样品质量，9;
0. 063 04 每毫摩尔告(CzHzO,"2H,O)相当之克数。
42 杂质测定
样品须称准至。.01g o
4. 2. 1 澄清度试验
称取 12 g样品，溶于100m L水中，其浊度不得大于橙清度标准:
优级纯 ·.. ... ... ... ... ... ............2 号;
分析纯 ·.. ... ... ... ... ... ............3 号;
化学纯 · ... ... ... ... ... ,... ..........5 号。
4.2.2 水不溶物
称取 50 g 样品，溶于400m L沸水中，冷却至室温，用已在105士21C恒重的4号玻璃滤祸过滤，用
热水洗涤滤渣至洗液无草酸盐反应，于105士2 0C电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于:
优级纯 ·.. ... ... .. ... ... .............1.0 m g;
分析纯 ·.. .. . .. ... ... ... ... ... ... ....2.5 m g;
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GB 9854一88
化学纯
灼烧残渣
······。···。······。····。·。。。。5.0mg。
4. 2. 3
称取 10 g 样品，置于已在650士50℃恒重的增涡中，缓缓加热，直至样品完全碳化。冷却，用0.5 m L
硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸气逸尽，于650士501C高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于:
优级纯 ·· ·· ··· ··· ·· ·. . 1.。mg;
分析纯 ·. .... ... ... .... .... ... .2.0 m g;
化学纯 ·.. ... .... ... .... .... ... 5.。Mg.
42.4 氯化物
称取 2g 样品(化学纯取1g )，溶于25m L水中，加5m L硝酸及1m L硝酸银溶液(17g /L),摇匀，
放置10 min，所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液:
优级纯 ·.. ... .. ... ... ... ... .0 .0 1m gcl;
分析纯 ·.. ... ... ... ... ... ... 0. 0 4m gCl;
化学纯 ·. ... ... ... ... ... ... 0. 0 5m gcl,
与样品同时同样处理。
4.2. 5 硫酸盐
称取 2g 样品(化学纯取1g )，置于蒸发皿中，加2m L水、0.5 m L无水碳酸钠溶液(50g /L),3 m L
30%过氧化氢及0. 5 mL硝酸，盖上表面皿，在水浴上保温1 h,蒸干。加5 mL盐酸溶液(20%)再蒸干。
残渣溶于20m L水中(必要时过搏)，加0.5 m L盐酸溶液(20%)e
将。 25 m L硫酸钾乙醉溶液与1m L氯化钡溶液(250g /L)混合(晶种液)，准确放置1m in。加入上
述已酸化的样品溶液，稀释至25 mL，摇匀，放置5 min，所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液:
优级纯 ·.. ... ... ... ... ... ... ... 0.0 2m gS04;
分析纯 ·.. ... ... ... ... ... ... ... 0.0 4m gS04;
化学纯 ·. ... .. ... ... ... ... .. ..0.0 5m gSO,,
与样品同时同样处理。
4.2. 6 总氮量
称取 2g 样品，置于凯氏仪中，加“0m L水溶解，加5m L氢氧化钠溶液(320g /L), 1.0 g 定氮合
金，静置1h，加热蒸馏出75 mL，用盛有5 mL硫酸溶液(0.500)的100 mL比色管接收。加3 mL氢氧化
钠溶液(320 g/L),2 mL纳氏试剂，稀释至100 mL，摇匀，所呈黄色不得深于标准。
标准是取下列数量的氮杂质标准溶液:
优级纯 ·. ... ... ... ... ... ......0.0 2m gN;
分析纯 · ·。· ·· ··· ··· ··· . . 。.04m gN;
化学纯 · .. .... ... ... ... .... ...0.10 m gN,
与样品同时同样处理。
4.2. 7 钙
称取 1g 样品(优级纯取2g ),置于铂柑竭中，加1m L硫酸，加热至样品全部挥发，于800℃灼烧
20 min，冷却，加5 mL盐酸加热溶解，在水浴上燕干，残渣溶于50 mL水。取10 mL，加10 mL95%乙醇、
0. 5 mL混合碱及1 mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2 g/L)，放置5 min，用5 mL三抓甲烷萃取(温度
不超过300C)，立即比色，有机层所呈紫红色不得深于标准。
标准是取下列数量的钙杂质标准溶液:
优级纯 · ... .... ... ... ... .... ...0.004m gCa;
分析纯 · ... ... ... ... ... ... .....0.006m gCa;
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GB 9854一88
化学纯 ·· · ··· ··· ·· ··“ 一。·010m gCa,
稀释至10 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
4.2.8 铁
称取 2.5 .g 样品.溶于40m L水中，加2m L5-确墓水杨酸溶液(100g /L)，摇匀，加8m L氮水，摇匀，
所呈黄色不得深于标准。
标准是取下列数量的铁杂质标准溶液:
优级纯 · ... .... ... ... .... ... ..0.00 5m gFe;
分析纯 ··· ·· ·· ·· ”· ”· ”一0.013m gFe;
化学纯 ·. ”· ”· ·· ·· ”· “一0.050m gFe,
与样品同时同样处理。
4.2.9 重金属
称取 5g 祥品，置于蒸发皿中，加3m L水、5m L硝酸及5m L30%过氧化氢，盖上表面皿，在水浴上
保温1 h,燕干。加2.5 mL硝酸及2.5mL水，再蒸干。残渣溶于20 mL水，用氨水溶液(100o)调节溶液
pH值至4，加。.2 m L乙酸溶液(30%)，稀释至25m L，加10m L新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置
10 min。所呈暗色不得深于标准.
标准是取下列数量的铅杂质标准溶液:
优级纯 “ ·“· “· ·“· ·” ·” 一 0.01 0m gPb;
分析纯 “ ·“ ·· ·· ·· ··· ·· 一0.020m gPb;
化学纯 ·.. .. . .. . ... .. . .. . .. ....0.0 50m gPb,
与样品同时同样处理。
4.2. 10 易碳化物质
称取 1g 样品，置于干操的燕发皿中，加10m L硫酸，加热至硫酸燕气开始逸出，冷却。溶液所呈颜
色不得大于标准色。
标准色是取下列体积的P号标准色，，:
优级纯 · ““ ·· ·“ ·· ·” ·” 一0.8 m LP号标准色，
分析纯 · ·· ”· ·” ·” ·“ ·· 一1.2 m LP号标准色;
化学纯 · ·· ·“ ·· ·· ··· · 一2.0 m LP号标准色。
用盐酸标准溶液〔c(HCI)=0.1 mot/L)稀释至10 mL,
注 :1 ) P 号标准色的制备:按照(1B 9737之规定制备.
5 检驻规则
按GB 619之规定进行采样及验收。
6 包装及标志
6.1 包装
按 HG 3 -119之规定。
内包装形式:Gz-2,Gz-4;
外包装形式:W-1;
包装单位 :第4类。
6.2 标志
按 HG 3 -11。之规定。
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GB 9854一8
附加说明:
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由重庆化学试剂厂负责起草。
自本标准实施之日起，原化工部部标准HG 3-988-76《化学试剂草酸》作废。
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