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GB 1396-1993硫酸铵 .rar
发布时间:2009/6/13  阅读次数:547  字体大小: 【】 【】【
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中华人民共和国国家标准
GB 1396一93
代替GB 1396一78
剂铁



化硫
Ch emicalr eagent
- Ammonium sulfate
本 标准 参 照采用国际标准ISO 6353-3-1987《化学分析试剂— 第3部分:规格— 第二批》中
R45“硫酸钱”。
本试 剂 为 无色结晶或半透明粉末,溶于水。
分子 式 : (NH,)2S O4
相对 分 子 质量:132.14(按1989年国际相对原子质量)
, 主肠内容与适用范围
本标 准 规 定了化学试剂硫酸按的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标 准 适 用于化学试剂硫酸按的检验。
2 引用标准
GB 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 6 10. 2 化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
GB 6 19 化学试剂采样及验收规则
GB 6 6 82 实验室用水规格
GB 9 72 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB 9 724 化学试剂pH值测定通则
GB 9 727 化学试剂磷酸盐测定通用方法
GB 9 7 29 化学试剂氯化物测定通用方法
GB 9 735 化学试剂重金属测定通用方法
GB 9 7 38 化学试剂水不溶物测定通用方法
GB 9 7 39 化学试剂铁测定通用方法
GB 9 741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法
HG 3 -11 9 化学试剂包装及标志
HG 3 -11 68 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法
3 技术要求
3.1 硫酸钱C(N H,)DS O,〕含量不少干99。%。
3.2 pH (5 0g /L,250C):4.8-6.0,
-一一一- 一‘一一-一一一.一.一目- 一- ,- - 一一一一一.- - -一- .-
国家技术监督局1993一03一01批准1993一12一01实施
GB 1396一93
13 杂质最高含量
分 析纯
合 格
o. 0 02
0. 01
0.000 5
0. 001
0.000 5
0.000 02
0. 005
0.000 2
0.000 5
化学纯
瞪清度试验
水不溶物
灼烧残渣(以硫酸盐计)
熟化物(Cu
硝酸盐(NO,)
磷酸盐(PO,)
砷(As)
钙(Ca)
铁(Fe)
重金属(以Pb计)
o.of
0.05
0.001
0.005
0.002
0.000 2
0025
4 试验方法
本试 验 方 法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB6 01,GB6 02,
GB 603之规定制备;实验用水应符合GB 6682中三级水规格。
4.1 硫酸按C(NH4)2SO4〕含f测定
4.1.1 中性甲醛溶液的制备
量 取 20 m L甲醛溶液,加20m L水,加2滴酚酞指示液(10g /L),用氢氧化钠标准滴定溶液
Cc(NaOH)=1 mol/L〕滴定至溶液呈粉红色。使用前制备,
4.1.2 测定方法
称取 2 g 试样,精确至。.00 01 g ,溶于40m L水中,加40m L中性甲醛溶液,摇匀,放置30m in,用
氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1 mol/L)滴定至溶液呈粉红色,微微加热至50C,继续滴定至溶液
呈粉红色,保持5 min,
硫酸 馁 含 量按下式计算:
X_V"c兰0.066 07 X 100
式中:X - 硫酸按的百分含量,%;
v— 试 样 消 耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
‘— 氢 氧化 钠 标 准 滴定溶液的浓度,mol/L ;
0.06 60 7— 与1.00 m L氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000m ol/L〕相当的,以克表示的硫酸
钱 的 质 量 ;
。— 试 样 的 质量,g.
4.2 pH值测定
称取 5 g 试样,精确至。.01g ,溶于100m L无二氧化碳的水中后,按GB9 724之规定测定。
4.3 杂质测定
试样 称 量 须精确至。.019。
4.3 .1 9清度试验
称取 25 g 试样,溶于100m L水中,其浊度不得大于HG 3-1168中规定的澄清度标准。
GB 1396一93
分析 纯 · ... ... ... ... ............................................3 号;
化学 纯 · ··· ··· ··· ··· ····································”一5号。
4.3.2 水不溶物
称取 50 g 试样,溶于100m L沸水中,冷却至室温,用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤涡过滤,用
热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应,于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中第7章之
规定计算。
4.3.3 灼烧残渣
称取 10 g试样,按GB9 741中4.1条之规定测定。结果按GB9 741中第5章之规定计算。保留残
渣用于钙的测定。
4.3.4 氯化物
称取 1 g 试样,溶于20m L水中后,按GB9 729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准 是 取 含下列数量氯化物的杂质标准溶液:
分析 纯 ·· ·· ···· ·· ··· “··············”········”··一。.005m ga;
化学 纯 · .... ... ... .... ....................................0.01 0m gC l,
与试样同时同样处理。
4.3.5 硝酸盐
称取 1g 试样,溶于15m L水中,加1m L氛化钠溶液(100g /L),1m L靛蓝二磺酸钠溶液
Cc (C,sHeNzNa,O,Sz)=0.001 mol/L),在摇动下于10^-15s内加人10 mL硫酸,放置10 min。溶液所呈
蓝色不得浅于标准。
标准 是 取 含下列数量硝酸盐的杂质标准溶液:
分析 纯 · .... ... ... ... ...............................0.01 m gN O,;
化学 纯 “ ·· ··“ ·· ··· ·”·”·.”·“·”·”·“二”...0.05 m gN O
与试样同时同样处理。
4.3.6 磷酸盐
称取 1 g 试样,溶于5m L水中,加2滴饱和2,4一二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚
消失,稀释至10 mL后,按GB 9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。
标准 是 取 含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液:
分析 纯 · ···· ··· ·” ·“· ···..”·“.”·“·.”·。.005m gP O,;
化学 纯 · ··· ··“ ·” ·· ······““二”..”·“二”...0.0 20m gP O
与试样同时同样处理。
4.3.7 砷
称取 5 g 试样,溶于30m L水中后,按GB6 10.2 之规定测定。
标准 是 取 含下列数量砷的杂质标准溶液:
吸收液所呈紫红色不得深于标准。
分 析纯 · ··· ··“ ·· ··· ·····“..·........
化学 纯 ” ·· ·· “· ··· ··“.·..··......“
与试样同时同样处理。
4.3.8 钙
按 GB 9 723之规定测定,其中:
4.3.8.1 仪器条件
光 源 :钙 空心阴极灯;
波长 :42 2.7 n m;
火 焰 :乙 炔一空气。
4.3.82 测定方法
......0.001 mg As;
"^"^"""0.010 nig As,
752
GB 1396一93
于测 定 灼 烧残渣后的残渣中,加2m L盐酸溶液(10%)溶解,稀释至100m L,取20m L,稀释至
100 mL后,按GB 9723中6.2.1条之规定测定。
4.3.9 铁
称取 1g 试样,溶于15m L水中,用盐酸溶液(150u )将溶液pH值调至2后,按GB9 739之规定测
定。溶液所呈红色不得深于标准。
标准 是 取 含下列数量铁的杂质标准溶液:
分析 纯 · ·· ···· ··· ··· ········“················“.。.002m gF e;
化学 纯 · ··· ·· ··· ·· ·······················“······一0.00 5m gF e,
与试样同时同样处理。
4.3.10 重金属
称取 4 g 试样,溶于水,稀释至20m L,取15m L后,按GB9 735之规定测定。溶液所呈暗色不得深
于标准。
标准 是 取 剩余的5m L试样溶液及含下列数量的铅杂质标准溶液:
分析 纯 · ··· ··· ·· ·” ···,···“···············一0.01 m gP b;
化学 纯 · ·· ···· ·“ ··· ····················..”·。.04m gP b,
稀释至15 mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
5 检验规则
按 GB 6 19之规定进行采样及验收。
6 包装及标志
按 HG 3 -119之规定,其中:
内包 装 形 式:G-3,Gz-3;
外包 装 形 式:W-1;
包装 单 位 :第4类。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由南京化学试剂厂负责起草。
本标准主要起草人史建祥。
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