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GB 12590-1990 化学试剂正丁醇.rar

发布时间：2009/6/13 阅读次数：941 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB 12590一90
正丁醇
Chemical rea口ent
n-Butanol
本标准参照采用国际标准ISO6 353-3s 1 987《化学分析试剂— 第三部分:规格— 第二批》中
R52“正丁醇，。
本试剂为无色透明液体，微溶于水，能与乙醉和乙醚相混溶。
示性式 ; CHs(C%)ZCH,OH
相对分子质量:74.12 (按1987年国际原子量)
1 主肠内容与适用范围
本标准规定了化学试剂正丁醉的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试荆正了醉的检验。
2 引用标准
GB 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 6 0 5 化学试剂色度测定通用方法
GB 6 06 化学试剂水分测定通用方法(卡尔，费休法)
GB 6 1 1 化学试剂密度测定通用方法
GB 6 1 9 化学试剂采样及验收规则
GB 6 6 82 实验室用水规格
GB 9 7 22 化学试剂气相色谱法通则
GB 9 7 33 化学试剂裁基化合物测定通用方法
GB 9 7 36 化学试剂酸度和碱度侧定通用方法
GB 9 7 37 化学试剂易炭化物质测定通则
GB 9 7 39 化学试剂铁测定通用方法
GB 9 7 4。化学试剂燕发残渣测定通用方法
HG 3- 1 1，化学试剂包装及标志
3 技术耍求
3.1 正丁醇CCH,(C Hi)zC H2OH〕含量，%:
分析纯
化学纯
)99.0 ;
)98. 0a
国家技术监督局1990-12一18批准1991一12一01实施
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GB 12590一90
色度，黑曾单位:
分析纯蕊10;
化学纯簇15,
密度(200C) ,g/mL:O. 808-0.811,
杂质最高含量，%:
32 3.3
3.4
名称分析纯化学纯
燕发残值
水分(HM
酸度(以H+计)，mmol八00 g
漾基化合物(以co计)
醋(以CH,000C,H,)计
不饱和化合物(以Br计)
铁(Fe)
易炭化物质
0.001
0.2
0.05
0.02
0.1
0.005
0.000 05
合格
0.005
0.15
0. 04
0.3
0.05
0.000 1
合格
4 试验方法
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按
GB 601,GB 602,GB 603之规定制备，实验用水应符合GB 6682中三级水规格.
4.1 正丁醉(CH2(C Hs)2C H20H)含f测定
按G B 9 7 22之规定测定，其中:
4.1.1 试验条件
检测器 : 火焰离子化检测器;
载气及流速:氮气，20c m/s1
柱长 : 2m ;
固定相 : 1000聚乙二醇(15 00)涂于101白色硅烷化担体〔0.18 0.28m m(60-80目)〕;
柱温度 : 85-C;
汽化室温度:220-C;
检测器温度:2001C;
进样量 : 。.2^-0.3 p L;
色谱柱有效板高:H .r< 2.5 m m;
不对称因子:f(1.5,
4.1.2 定量方法
按 GB 9 7 22中8.2条之规定测定。
4.2 色度测定
量取 20 m L试样，注人50m L比色管中，按GB6 05之规定测定。
4.3 密度测定
按 GB 6 1 1中5.1条之规定测定。
4.4杂质测定
试样量取须精确至0.1 m L.
4.4. 1 蒸发残渣
量取 123 .5m L(100g )试样，按GB9 740之规定测定.
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GB 12590一90
4.42 水分
量取 10 m L(8g )试样，按GB6 06之规定测定。
4-4. 3 酸度
量取 25 m L(20g )试样，加2滴酚酞指示液(10g /L)，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液Cc(N aOH)=
0.02 m ol压〕滴定至溶液呈粉红色，并保持30S .
酸度按 G B9 736中第7条之规定计算。
4.4.4 裁基化合物
量取 1.5 m L(1.2g )试样，置于25m L容量瓶中，用无裁基化合物的甲醉稀释至刻度。取1m L，按
GB 9733之规定测定。所呈红色不得深于标准。
标准是取含下列数量毅基化合物的杂质测定用标准溶液:
分析纯 0. 01 m g C O;
化学纯 0. 02 m g C O.
加1 mL无碳基化合物的甲醉，与同体积试样溶液同时同样处理。
4-4. 5 醋
量取 6 2 m L(50g )样品，加30m L9 5%乙醉及2滴酚酞指示液(10g /L)，摇匀。滴加氢氧化钠滴定分
析用标准溶液〔c(NaOH)=0.1 m ol/L〕至溶液呈粉红色。再加20.00 m L氢氧化钠滴定分析用标准溶液
Cc(NaOH)=0. 1 mol/L)，加热回流30 min，冷却(冷却时冷凝管的管口与盛有钠石灰的管子相连)。加
20.0 0m L盐酸滴定分析用标准溶液〔c(HCl)二0.1 m ol/L)，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液〔c(NaOH)
二。.1 mol/L)滴定至溶液呈粉红色，并保持30S.
酷含量 ( 以CH,000C,H.计)按式(1)计算:
(V · c一 20 c,)X 0.1 2、“ ，
A=一一一一一下不一一一一X 1VV ... ... .... ... ... ...........k .)
式中:X 醋的百分含量，%;
V 氢氧化钠滴定分析用标准溶液的总用量，mL;
c- 氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度，mot/L;
c, 盐酸滴定分析用标准溶液的浓度，mol邝;
0.1 2— 与1.0 m L氢氧化钠滴定分析用标准溶液Cc(N aOH)二1.0 m ol/L〕相当的以克表示的酷
(CH 30 0 0C 4H ,) 的质量 ;
。— 试样的质量，‘
4.4.6 不饱和化合物
4.4-6.1 试剂的制备
a. 澳溶液〔c(Br)=0.02 m ol/L〕的制备— 用GB6 03中4.3. 47 条规定的澳溶液〔c(Br)-0.1
mol/L)稀释。
b. 碘化钾溶液的制备— 称取1g碘化钾及0.25g碘酸钾.溶于30m L水中，静置10m in，如有
碘析出，滴加硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液Cc(Na2S203)=0.02 m ol/L〕至无色。
4.4.62 测定方法
量取 24. 7m L(20g )试样，置于具塞锥形瓶中，在振摇下滴加澳溶液〔c(Br)二0.02 m ol/L〕至灰黄色
不消失，并过量1 mL，放置5 min。加30 mL碘化钾溶液、摇匀，放置5 min.用硫代硫酸钠滴定分析用标
准溶液〔c(Na2S200= 0 .02 m ol/L)滴定至溶液无色。同时做空白试验(空白溶液中应加入与试样反应所
消耗的澳溶液)。
不饱和化合物含量按式(2)计算:
GB 12590一90
X_(VI- V Z)ax 卫二卫旦旦x1 00 (2)
式中‘X— 不饱和化合物的百分含量,Yo;
VI— 伞白试验所用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的用量，ML;
Vi 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的用量，mL;
c- 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol邝;
0.0 80— 与1.0 m l,硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(Na,S=Oa)二1.0 m ol/L〕相当的以克表示的澳
的质量 ;
。— 试样的质量，9。
4. 4.7 铁_
量取 12. 4 m L(10g )试样，在水浴上蒸干，残渣溶于1m L盐酸及14m l,水中，按GB9 739之规定测
定。所呈红色不得深于标准。
标准是取含下列数量铁的杂质测定用标准溶液:
分析纯 0.0 0 5 m g F e;
化学纯 0. 01 m g F e.
加1 ml,盐酸及14 ml,水，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.4.8 易炭化物质
量取 1 0m l,硫酸(优级纯，41:.士0.50o)9置于比色管中，冷却至10C，在振摇下逐滴加入10m L试样
(此时温度不得高于20C),10 m in内溶液所呈颜色不得深于GB9 737中规定的标准色:
分析纯
化学纯
4PA或 E4
P2x或6 E2
5 检验规则
按GB 619之规定进行采样及验收。
6 包装及标志
6.1 包装
按 HG 3 -119之规定，其中:
内包装形式:X-3,Xz-3;
外包装形式:W-1;
包装单位 :第4,5类。
6.2 标志
按 HG 3 -119之规定，并注明“易徽物品”。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由上海化学试剂研究所负责起草。
本标准主要起草人姜维凤。
自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG 3-1012-76《化学试剂正丁醉》作废。
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