基本操作技术——沉淀的过滤、转移

1、沉淀法作为重量分析法的主要方法，获得满意的沉淀致关重要。因此在沉淀法的操作过程中一定要遵守标准(操作规程)所规定的条件进行。沉淀完毕待溶液澄清后(或过滤前)应滴加1—2滴沉淀剂于上层清液上，液滴下落处无浑浊现象，表示沉淀已经完全，否则应补加沉淀剂使其沉淀完全。 2、沉淀的过滤方式分为两种： （1）常压过滤。 ①沉淀需要灼浇的，使用滤纸和普通玻璃漏斗进行过滤。滤纸应使用定量滤纸(无灰滤纸)，这种滤纸每张灼烧后的灰分重量应≤0.1mg。滤纸分为慢速(红带)、中速(蓝带)、快速(白带)，晶形沉淀一般用慢速滤纸，非晶形沉淀一般用中速或快速滤纸。 ②滤纸多用四折法折叠，放开后为60°角，滤纸折叠好后应撕去一角，放入漏斗应与漏斗吻合，再用蒸馏水润湿滤纸压紧，使其紧贴漏斗壁，并将空气全部排出 (已经定容需进行干过滤的不在此例) 。漏斗颈最好能充满无气泡的水柱，以加速过滤速度，盖上表皿待用。 ③过滤时，左手拿烧杯，右手持玻璃棒。玻璃棒从烧杯内抽离液面后，应在杯壁轻轻点靠一下，使玻璃棒上带出的溶液顺势流回烧杯，然后再开始过滤。过滤时，玻璃棒应垂直于滤纸的厚层处，溶液应沿玻璃棒流到滤纸上，其液面高度不超过滤纸的2/3—3/4处。停止倒液时玻璃棒暂不要离开烧杯，将烧杯往后倾，此时玻璃棒仍在漏斗上方，溶液回到杯口以下后，再将玻璃棒轻轻上提离开杯口，放入烧杯内，使玻璃棒靠向里侧放回实验台上，盖上表面皿。 ④如果滤液还要进行其他项目的测定，漏斗颈的斜尖端处，应紧贴下方接滤液的容器内壁，滤液从颈管顺杯壁流下，以免溅出。(烧杯应加盖表皿) （2）减压过滤。使用这种方法过滤只适应于烘干称重，不需灼烧。它是使用微孔玻璃坩埚(或微孔玻璃漏斗)过滤，一般与小型真空泵相连接，过滤沉淀速度比较快，过滤方法同(3)条。 3、为了不影响过滤速度和便于清洗，沉淀过滤多采用“倾泻法”。其方法为：过滤时每次只将上层清液倾入漏斗中，全部清液倾倒完毕后，沉淀仍留在烧杯内，洗涤时用洗瓶将洗涤液沿杯上沿淋入烧杯，用玻璃棒搅起沉淀，澄清后再将上层清液倾入漏斗，一般在烧杯中洗4—5次，再将全部沉淀转入漏斗中。 4、转移沉淀时(操作应小心，此时1滴沉淀物的损失，将导致很大误差)，将玻璃棒横在烧杯口正中，用左手食指压在玻璃棒的1/3处，用洗瓶将烧杯内沉淀全部(通过玻璃棒)洗入漏斗中。 5、漏斗内沉淀的洗涤，用洗瓶沿滤纸上沿将洗涤液冲下，并轻轻冲洗沉淀，使其在漏斗内搅起，以达到充分洗涤的目的。每次洗涤溶液用量有必太多(以没住沉淀为宜)但次数应多一些，沉淀洗涤干净与否，一般是检查滤液的pH值，或是否有Cl存在来判断。 方法：将下方接滤液的器皿偏离漏斗颈并用洗瓶吹洗颈管，用点滴板或表面皿承接1—2滴滤液，加1滴AgNO₃溶液，如不显白色AgC1沉淀，证明已经洗净。(检查酸碱性用pH试纸) 6、将带有沉淀的滤纸卷裹好，(沉淀应包裹在里层)放入已经恒重的坩埚内，置于电炉上初步灰化，再放入高温炉进行灰化，继续升温，其间应将炉门打开1—2次，使炉内空气流通促使灰化完全，当升至规定温度沉淀灼烧完成后，用长坩埚钳将坩埚取出，小心平稳置于炉边石棉板或其他干净耐热台面上，盖上坩埚盖放置3—5分钟，再放入干燥器内。待放置至室温后称重。