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实验室用水常用样品保存技术
发布时间:2009/6/15  阅读次数:878  字体大小: 【】 【】【
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实验室用水常用样品保存技术——表1(悬浮物及沉积物等)

水常用样品保存技术

       表中列出的是有关水样保存技术的要求,样品的保存时间,容器材质的选择以及保存措施的应用都要取决于样品中的组分及样品的性质,而现实中的水样又是千差万别的,因此表中所列的要求不可能是绝对的准则。因此每个分析工作者都应结合具体工作验证这些要求是否适用,在制定分析方法标准时也应明确指出样品采集和保存的方法。

       此外,如果要采用的分析方法和使用的保护剂及容器材质间有不相容的情况,则常需从同一水体中取数个样品,按几种保存措施分别进行分析以求出最适宜的保护方法和容器。

常用样品保存技术——表1

(本表内容只是保存样品的一般要求。由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按下述方法处理过的每种类型样品的稳定性)

1

待测项目

2

容器类别

3

保存方法

4

分析地点

5

可保存时间

6

建 议

A

PH

P或G

  

现 场

  

现场直接测试

酸度及赎度

P或G

在2—5C暗处冷藏

实验室

24h

水样充满容器

G

  

实验室

6h

最好在现场进行测试

电导

P或G

冷藏于2—5℃

实验室

24h

最好在现场进行测试

色度

P或G

在2—5℃暗处冷藏

现场、实验室

24h

  

悬浮物及沉积物

P或G

  

实验室

24h

单独定容采样

浊度

P或G

  

实验室

尽快

最好在现场测试

臭氧

     

现场

     

注:①P-聚乙稀;C-硼硅玻璃。②有“-”者表示不采取任何保存措施。

实验室用水常用样品保存技术——表2(余氯、油类、碳等)

常用样品保存技术——表2

(本表内容只是保存样品的一般要求。由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按下述方法处理过的每种类型样品的稳定性)

  

1

待测项目

2

容器类别

3

保存方法

4

分析地点

5

可保存时间

6

建 议

A

余氯

P或G

  

现场

  

最好在现场分析,如

果做不到,在现场用

过量NaOH固定。保

存不应超过6h

二氧化碳

P或G

  

见酸碱度

     

溶解氧

(溶解氧瓶)

现场固定氧并

存放在暗处

现场、实验室

几小时

碘量法加1mL1mol/L

高猛酸钾和2mLlmol/

碱性碘化钾

油脂、油类、碳

氢化合物、石

油及衍生物

用分析时使用的溶剂冲洗容器

现场萃取

冷冻至-20℃

实验室实验室

24h数月

建议于采样后立即

加入在分析方法中

所用的萃取剂,或进

行现场萃取

离子型表

面活性剂

G

在2、5℃下冷藏

硫酸酸化pH<2

实验室

实验室

尽快48h

  

非离子型表

面活性剂

G

加入40%(V/V)的甲醛,使样品成为含1%(V/V)的甲

醛溶液,在2—5℃下冷藏,并使水样充满容器

实验室

1月

  

  

加H2SO4使pH<2

加碱调节pH=12

实验室实验室

数月

不能使用硝酸酸化

生活污水及工业废

水应使用这种方法

硫化物

  

每100mL加2mL

2mo1/L醋酸锌并加入2mL 2mol/L的NaOH并冷藏

实验室

24h

必须现场固定

总氰

P

用NaOH调节至pH>12

实验室

24h

  

注:①P-聚乙稀;C-硼硅玻璃。②有“-”者表示不采取任何保存措施。

常用样品保存技术——表3

(本表内容只是保存样品的一般要求。由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按下述方法处理过的每种类型样品的稳定性)

1

待测项目

2

容器类别

3

保存方法

4

分析地点

5

可保存时间

6

建 议

A

COD

G

在2-5℃暗处冷藏用H2SO4酸化至pH<2—20℃冷冻(一般不使用)

实验室实验室实验室

尽快1

周1月

如果COD是因为存在有机物引起的,则必须加以酸化COD值低时,最好用玻璃瓶保存

BOD

G

在2-5℃暗处冷藏-20℃冷冻(一般不使用)

实验室

实验室

尽快1月

BOD值低时,最好用玻璃容器

基耶达氮

氨 氮

P或G

P或G

用硫酸H2SO4酸化至pH<2并在2-5℃冷藏

实验室

尽快

为了阻止硝化细菌的新陈代谢,应考虑加入杀菌剂如丙烯基硫脲或氯化汞或三氯甲烷等

硝酸盐氮

P或G

酸化至pH<2并在2-5℃冷藏

实验室

24h

有些废水样品不能

保存,需要现场分析

亚硝酸盐氮

P或G

在2—5℃下冷藏

实验室

尽快

  

有机碳

G

用H2SO4酸化至pH<2并在2—5℃冷藏

实验室

实验室

24h1周

应该尽快测试,有些情况下,可以应用干冻法(-20℃)建议于采样后立即加入在分析方法中所用的萃取剂,或在现场进行萃取

有机氯农药

G

在2—5℃冷藏

        

有机磷农药

  

在2—5℃冷藏

实验室

24h

建议于采样后立即加入分析方法中所用萃取剂,或在场进行萃取

“游离”氰化物

P

保存方法取决于分析方法

实验室

24h

  

BG

用CuSO4,抑制生化用并用H2P04酸化或用NaOH调节至pH>12

实验室

24h

保存方法取决于所用的分析方法

注:①P-聚乙稀;C-硼硅玻璃。②有“-”者表示不采取任何保存措施。

常用样品保存技术——表4

(本表内容只是保存样品的一般要求。由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按下述方法处理过的每种类型样品的稳定性)

  

1

待测项目

2

容器类别

3

保存方法

4

分析地点

5

可保存时间

6

建 议

A

叶绿素

P或G

2—5℃下冷藏

过滤后冷冻滤渣

实验室

实验室

24h

1月

  

G

用HC1调至1mol/L(每升样品100mL)并于暗处贮存

实验室

24h

  

洗涤剂

见表面活性剂

P、BG

  

实验室

2周

保存方法取决于分析方法

P

在现场过滤井用

实验室

1月

滤渣用于测定不可过滤态

可过滤铝

  

硝酸酸化媳液至pH<2(如测定时用原子吸收法则不能用H2SO4酸化)

        

附着在悬浮物上的铝

  

现场过滤

实验室

1月

  

总铝

  

酸化至pH<2

实验室

1月

取均匀样品消解后测定酸化时不能使用H2SO4

P或G

见铝

P或BG

见铝

  

见铝

总铁

P或BG

见铝

P或BG

见铝

酸化时不能使用H2SO4

P或BG

见铝

P或BG

见铝

P或DG

见铝

P或BG

见铝

P或BG

见铝

P或BG

见铝

总铬

P或G

酸化使pH<2

实验室

尽快

不得使用磨口及内壁已磨毛的容器,以避免对铬的吸附

六价铬

P或G

用氢氧化钠调节使pH7—9

注:①P-聚乙稀;C-硼硅玻璃。②有“-”者表示不采取任何保存措施。


常用样品保存技术——表5

(本表内容只是保存样品的一般要求。由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按下述方法处理过的每种类型样品的稳定性)

    

1

待测项目

2

容器类别

3

保存方法

4

分析地点

5

可保存时间

6

建 议

B

细菌总计数大肠菌总数粪便大肠菌粪便链球菌沙门氏菌志贺氏菌等

灭菌容器G

2~5℃冷藏

实验室

尽快(地表水、污水及饮用水)

取氯化或溴化过的水样时,所用的样品瓶清毒之前,按每125mL加入0.1mL1O%(m/m)的硫代硫酸钠Na2S2O3以消除氯或溴对细菌的抑制作用。对重金属含量高于0.01mg/L的水祥,应在容器消毒之前,按每125mL容积加入0.3mL的15%(m/m)EDTA

注:①P-聚乙稀;C-硼硅玻璃。②有“-”者表示不采取任何保存措施。

常用样品保存技术——表6

(本表内容只是保存样品的一般要求。由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按下述方法处理过的每种类型样品的稳定性)

  

1

待测项目

2

容器类别

3

保存方法

4

分析地点

5

可保存时间

6

建 议

A

P或BG

P或BG

见铝-过滤

后将滤液酸化至pH<2

实验室

实验室

24h数月

酸化时不要用H2SO4,酸化的样品可同时用于测钙和其他金属

总硬度

  

见钙

P或BG

见钙

fl

酸化至pH<2

实验室

  

P

见锂

P

见锂

溴化物及含溴化合物

P或G

于2—5℃冷藏

实验室

尽快

样品应避光保存

氯化物

P或G

  

实验室

数月

  

氟化物

P

  

实验室

若样品是中性的可保存数月

  

碘化物

非光化玻璃

于2—5℃冷藏加碱调整PH=8

实验室

24h1个月

样品应避免日光宜射

正磷酸盐

BG

于2—5℃冷藏

实验室

24h

样品应立即过滤并应尽快分析溶解的磷酸盐

总磷

BG

用H2S04酸化至PH<2

实验室实验室

24h数月

  

G或BG

用NaOH调节pH>1. 1

        

硅酸盐

  

过滤并用H2SO4酸化至pH<2于2—5℃冷藏

实验室

24h

  

总硅

P

  

实验室

数月

  

硫酸盐

P或G

于2-5℃下冷藏

实验室

一周

  

亚硫酸盐

P或G

在现场按每100mL水样加1mL25%(m/m)的EDTA溶液

实验室

1周

  

硼及硼酸盐

P

  

实验室

效月

  

注:①P-聚乙稀;C-硼硅玻璃。②有“-”者表示不采取任何保存措施。

常用样品保存技术——表7

(本表内容只是保存样品的一般要求。由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按下述方法处理过的每种类型样品的稳定性)

  

1

待测项目

2

容器类别

3

保存方法

4

分析地点

5

可保存时间

6

建 议

本表所列的生物分析项目,不可能包括所有的生物分析项目,仅是研究工作所常涉及的动、植物群C生物分析

鉴定和计数(1)底栖类无脊椎动物——大样品

P或G

加入70%(V/V)乙醇加入40%(V/V)的中性甲醛(用硼酸钠调节)使水样成为含2—5%(V/V)的溶液

实验室

实验室

1年

1年

样品中的水应先倒出以达到最大的防腐剂的浓度

小样品(如参考样品)

  

转入防腐溶液,含70%(V/V)乙醇、40%(V/V)甲醛和甘油,其三者比例为100+2+1

实验室

  

当心甲醛蒸气!工作范围内不应大量存放

(2)水中周丛生物

G

1份体积样品加入100份芦格氏溶液。芦格氏溶液,每升用150g碘化钾,100g碘,18mL 乙酸P=1.04g/L,配成水样,应存放于冷暗处

实验室

1年

  

(3)浮游植物浮游动物

G

见“水中周丛生物”加40%(V/V)甲醛,使成4%(V/V)的福尔马林或加芦格氏溶液

实验室

实验室

1年

1年

若发生脱色则应加更多的芦格氏溶液

注:①P-聚乙稀;C-硼硅玻璃。②有“-”者表示不采取任何保存措施。

常用样品保存技术——表8

(本表内容只是保存样品的一般要求。由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按下述方法处理过的每种类型样品的稳定性)

  

1

待测项目

2

容器类别

3

保存方法

4

分析地点

5

可保存时间

6

建 议

本表所列的生物分析项目,不可能包括所有的生物分析项目,仅仅是研究涉及的动、植物种群C生物学分析

湿重和干重

(1)底栖大型无脊椎动物

(2)大型植物

(3)浮游植物

(4)浮游动物

(5)鱼

  

于2-5℃冷藏

现场或实验室现场

24h

不要冷冻到-20℃,尽快进行分析,不得超过24h

注:①P-聚乙稀;C-硼硅玻璃。②有“-”者表示不采取任何保存措施。

常用样品保存技术——表9

(本表内容只是保存样品的一般要求。由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按下述方法处理过的每种类型样品的稳定性)

    

1

待测项目

2

容器类别

3

保存方法

4

分析地点

5

可保存时间

6

建 议

本表所列的生物分析项目,不可能包括所有的生物分析项目,仅仅是研究涉及的动、植物种群C生物学分析

灰分重量

(1)底栖大型无脊推动物

(2)大型植物

(3)悬垂植物

(4)浮游植物

P或G

过滤后冷藏于2-5℃-20℃保存-20℃保存-20℃保存过滤并冷藏-20℃保存

实验室

6个月

  

注:①P-聚乙稀;C-硼硅玻璃。②有“-”者表示不采取任何保存措施。

常用样品保存技术——表10

(本表内容只是保存样品的一般要求。由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按下述方法处理过的每种类型样品的稳定性)

  

1

待测项目

2

容器类别

3

保存方法

4

分析地点

5

可保存时间

6

建 议

本表所列的生物分析项目,不可能包括所有的生物分析项目,仅仅是研究涉及的动、植物种群C生物学分析

热值测定

(1)底栖大型无脊椎动物

(2)浮游植物

(3)浮游动物

P或G

过滤后冷藏至2—5℃,保存于干燥器皿中

实验室

24h

尽快分析,不得超过24h

毒性试验

P或G

2—5℃冷藏冻结至-20℃

实验室

实验室

36h

36h

保存期随所用分析方法不同

注:①P-聚乙稀;C-硼硅玻璃。②有“-”者表示不采取任何保存措施。

常用样品保存技术——表11

(本表内容只是保存样品的一般要求。由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按下述方法处理过的每种类型样品的稳定性)

  

1

待测项目

2

容器类别

3

保存方法

4

分析地点

5

可保存时间

6

建 议

D

P或G

有关放射性分析用的样品保存方法所进行的许多研究都表明不可能找到适用于一切情况的保存办法。必须依据分析的类型[测量总放射性(?、?、?辐射)或是测量一个或多个放射性核素的放射性]。保存这类样品主要的问题在于容器的壁及样品中的悬浮物质的吸附现象以及放射性核素的保存期。因此选择容器很重要,必要时应进行解吸附处理。通常采用的保存方法既可单独使用亦可结合起来使用。如用HNO3酸化样品至pH<2,或冷冻至-20℃,或加入稳定剂

实验室

依赖于

放射性

核素的

半衰期

  

注:①P-聚乙稀;C-硼硅玻璃。②有“-”者表示不采取任何保存措施。




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