一、配制：

将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含CO2的水

0.1mol/L量取5ml1000中摇匀

0.2mol/L量取10ml1000中摇匀

0.5mol/L量取26ml1000中摇匀

1.0mol/L量取52ml1000中摇匀

二、标定：

1、原理： KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O

酸式酚酞 碱式酚酞

HIn→In-+H+

（无色） （红色）

酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓

度时，溶液即呈粉红色。

2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。

3、标定过程

0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。

4、计算：

C（NaOH）=m / (V1-V2)*0.2042

C（NaOH）---氢氧化钠溶液浓度 m——苯二甲酸氢钾之质量（克）

V1——氢氧化钠溶液用量（毫升） V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升）

0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量

5、注意事项：

1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。 2、液溶有效期2个月。 3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。

硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO3)2]=0.005mol/L.吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶液(0.05N)50.00mL,置于500.mL容量瓶中,水加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸溶液(1+1,当NO2- 含量高时，对滴定终点有明显的干扰。当发现滴定终点变化不明显时，该硝酸溶液需要重新配制)以防止硝酸汞分解]至刻度,摇匀.

溴酚蓝指示剂:1g/L. 二苯偶氮碳酰肼指示剂:5g/L.

配制 称取 17. 5 g 硝酸银，溶于10 00m L水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。

标定 按 GB /T 9725-1988的规定测定。其中:称取0.22 g 于500℃--600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作

基准试剂氯化钠，溶于70 mL水中，加10 mL淀粉溶液(10 g/l.)，以216型银电极作指示电极，217型双盐

桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定。按CUB/T 9725-1988中6.2. 2 条的规定计算V。

。硝 酸银 标 准滴定溶液的浓度[c(AgNO,)] ，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算:

c(AgNO3)=m X 1000/V。M···，·············. . (1)

式 中 :m — 氯化钠的质量的准确数值，单位为克(g);

V。— 硝酸银溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

M- — 氯 化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M (NaCl) = 5 8. 442]o

1.2. 标定 　　量取35.00ml--40.00ml配置好的溴溶液，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水（15℃--20℃）用0.1

mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。　　溴标准滴定液的浓度C（1/2Br2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算：

　　C = v2-v1 / c1 v　..........（1）

式中：V1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；

　　V2---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；

　　C1-----硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每生克（mol/L）；

　　V--- 溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位是毫升（mL）

表 14 亚硝酸钠标准滴定液的浓度/亚硝酸钠的质量m(g)/氢氧化钠的质量m(g)/无水碳酸钠的质量m(g)

0.5 / 36 / 0.5 / 1

0.1 / 7.2 / 0.1 / 0.2

1.2 标定: 按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表（见图1）。将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处，在搅拌下于15℃±20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点。临用前标定。

表 15 亚硝酸钠标准滴定液的浓度 / 工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m (g) / 氨水的体积V （ml）

0.5 / 3 / 3

0.1 / 0.6 / 2

亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c（NaNO2）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（28）计算：

c（NaNO2）= 1000 m / M V……………………. （28）

式中： m----无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值，单位为克（g）；

V0---亚硝酸钠溶液 的体积的数值，单位为毫升（ml）；

M---无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）{M[C6H4（NH

1.1 配制： 称取17克硝酸铅，溶于1000毫升硝酸溶液（1+2000）中 ，摇均。

1.2 标定： 量取35.00---40.00毫升配制好的硝酸铅溶液，加3毫升乙酸（冰乙酸）及5克六次甲基四胺，加70毫升水及2滴二甲酚橙指示液（2g/L），用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈亮黄色。

硝酸铅标准滴定液的浓度 （c），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（22）计算：

c[Pb（NO302）]=V1C1/V…………………………（22）

式中： V1---用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

c1---用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V---硝酸铅溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）。

硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水稀释至1000ml，摇匀。

硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀。

【标定】

硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（附录ⅦA），以铂电极作为指示电极，汞－硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

硝酸汞:0.05N标准溶液。

配制:称取8.57g硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,溶于少量水中,加7ml硝酸(3.2.2.2),必要时过滤,稀释至1000ml。

标定:用吸管吸取25ml氯化钠标准溶液,置于300ml锥形瓶中,加入约25ml水及2～3滴溴酚蓝指示液,用0.2N硝酸溶液调节溶液由蓝变黄,再过量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄变至红紫色为终点。同时做空白试验。硝酸汞标准溶液的当量浓度(N)按式(2)计算。

　　 N1×V1

N＝━━━━ ……………………………………………(2)

　　 V－V0

式中:N1--氯化钠标准溶液的当量浓度;V1--吸取氯化钠标准溶液的体积,ml;V--滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml。

【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH=3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01000mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01000mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。

本液临用前应标定浓度。

如需用四苯硼钠滴定液(0.01000mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。

贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。

1.2 标定：量取35.00毫升～40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧的水，用高锰酸钾标准滴定液

[C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，临用前标定。

硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]}，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算：

C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V………………………….. （16）

式中： c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）；

【标定】 精密量取硝酸银滴定液(0.1000 mol/L)25.00ml，加水50ml、

硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不退色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。

硫氰酸钠滴定液(0.1000mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1000mol/L)均可做为本液的代用品。

1.1 配制：

方法一

量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至1000毫升。

方法二

量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。取10毫升按GB/T

606-88的规定测定水的质量分数，每次5毫升，用吡啶做溶剂。以两平行测定结果的平均值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至1000毫升。

高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V），数值以毫升表示，按式（29）计算：

V=5320×w1-2.8

式中：

w1---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。

1.2 标定：

称取0.75克于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入50毫升乙酸（冰乙酸），温热溶解。加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。临用前标定。

标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（30）计算：

c（HClO4）= m 1000 / V M…………………………. （30）

式中： m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；

V0---高氯酸溶液 的体积的数值，单位为毫升（ml）；

M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）[M（KHC8H4O4）]=204.22]。

1.3 修正方法

使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。

高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（31）计算：

c1（HClO4）= c / [1+0.0011(t1-t2)]………………………………（31）

式中： c----标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

t1---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；

t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；

0.0011----高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。

盐酸标准滴定液的浓度[ C（HCl）]1（mol/L） 盐酸的体积 90 V/mL

盐酸标准滴定液的浓度[ C（HCl）]0.5（mol/L） 盐酸的体积 45 V/

盐酸标准滴定液的浓度[ C（HCl）]0.1（mol/L） 盐酸的体积 9 V/m

1.2. 标定

　　按表4的规定称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

表 4

盐酸标准滴定液的浓度 C（NaOH） 1mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量1.9m/g

盐酸标准滴定液的浓度 C（NaOH） 0.5mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量0.95m/g

盐酸标准滴定液的浓度 C（NaOH） 0.1mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量0.2m/g

　　盐酸标准滴定液的浓度[ C（HCl）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（2）计算：

　　　C（HCl）=100m/[v1-v2]M　　.....................（2）

式中：　　m-----无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；

　　V1---盐酸溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；

　　V2---空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；

　　M--- 水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克没摩尔（g/mol）[M（1/2Na2C2O3）=52.994]。