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一般化学分析过程

发布时间：2009/6/15 阅读次数：631 字体大小: 【小】【中】【大】

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一般化学分析过程

（原子谱培训资料）
化学分析一般过程包括五个主要步骤：样品的采集、试样的制备和分解、干扰组分的分离、含量的测定以及数据处理。
27.1.1 试样的采集
在分析过程中，常常需要测定大量物料中某些组分的平均含量。但在实际分析中，只能称取几克、十分之几克或更少的试样进行分析。要使由这样少量的试样所得的分析结果能反映出物料的真实情况，分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。否则，分析结果再准确也是毫无意义的。此外．在进行分析之前，必须了解试样的来源，明确分析目的。
从大批物料中采集的最初试样，称原始试样。原始试样通过制备成为可供分析的试佯，称分析试样。对于不同的分析对象和不同的形态(气体、液体和固体)，试样的采集办法各不相同。
1. 气体试样的采集
气体由于扩散作用，比较容易混匀。采样时应严格防止杂质混入、以免沾污试样。
采取大气样品时，通常选取距地面50cm～180cm的高度取样，这样取得的样品与人们呼吸的空气相同。
测量气体中的某些组分时，通常是将被测气体通过适当的吸收剂将被测气体吸收浓缩，然后进行分析。
2. 液体试样的采集
对贮存在大容器中的液体物料，要从容器的不同深度取出适量样品，然后均匀混合作为分析试样；而对分装在小容器中的液体物料，则应从每一容器中取出适量样品，然后均匀混合作为分析试样。
对流动液体物料，应根据具体情况用不同的方法进行取样。例如：水样分析中，水样可由管道系统中不同点的水龙头出口取得，也可以取河流和湖泊表面的水及不同深度的水。需要考虑的是取样次数和持续时间，以使得到有充分代表性的样品。把不同地点和不同时间得到的试样均匀混合，作为分析试样。
3. 固体试样的采集
对一些颗粒大小不一、组成极不均匀的固体试样，应根据试样堆放的情况，从不同部位和不同深度选取多个采样点。采集试样的份数越多越有代表性。但取样点太多，需要耗费大量的时间和人力。采集多少样品才算合适呢?
根据经验，平均试样采集量与试样的均匀度、粒度、易破碎程度有关，可用采样公式表示：
式中，d为试样中最大颗粒直径(mm)，k和a为经验常数，根据物料的均匀程度和易破碎程度等而定。通常k值在0.02～1之间，a值为1.8～2.5。地质部门把a值规定为2，则上式为：例如；在采集赤铁矿的平均试样时(赤铁矿的k值为0.06)，若此矿石最大颗粒的直径为20 mm，则根据上式计算得：原始试样量是相当大的，且组成很不均匀，应经过制备，才能得到高度均匀的分析试样。
27.1.2 试样的制备和分解
由于气体的扩散作用和液体的可搅拌性，气体和液体的原始试样很容易成为均匀的试样，然后按需要取其一部分，即可作为分析试样。
对于颗粒大小不一、组成不均匀的固体原始试样，采集量有时会很大，不适宜于供分析上直接使用。因此采样后必须通过多次破碎等一系列步骤而制备成分析试样。
1. 试样的制备
制备固体试样一般可分为四个步骤：破碎、过筛、混匀、缩分。
破碎可用机械或人工将试样破碎至所需细度。破碎时应尽量避免混入杂质。破碎到一定细度并过筛后，将试样仔细混匀，然后进行缩分。
常用的缩分法为“四分法”。即将试样混匀后，堆成圆锥形，略为压平，通过中心分为四等份，把任意对角的两份弃去，余下对角的两份收集在一起混匀，这样就将试样减一半，如此反复处理，直至留下所需量为止。一般化验室的分析试样量为200g～500g。
试样的最后细度应便于溶解，对于某些较难溶解的试样，往往需要研磨至能通过100目甚至200目的细筛。将制备好的试样贮存于具有磨口玻璃塞的广口瓶中，瓶外贴好标签，注明试样名称、来源和采样日期等，保存备用。样品在未分折以前，要尽可能保持原来的状态和以成分不变为原则。 2. 试样的分解
除干法分析(如光谱分析等)外，许多样品的测定都是在水溶液中进行，所以，试样制备完成后，通常把试样分解，配制成溶液，常用的分解试洋的方法有两类：溶解法和熔融法。
(1) 溶解法
溶解法的特点是简单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。硝酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物及硫酸盐等能溶于水。
钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、硫酸盐矿物和磷酸盐矿物等，常采用酸溶解。常用的酸溶剂有盐酸(HCl)、硝酸(HN03)、硫酸(H2SO4)、磷酸(H3PO4)、高氯酸(HClO4)和氢氟酸(HF)。实际工作中还使用混合酸，它具有比单一酸更强的溶解能力。例如，由3份HCl和1份HNO3组成的王水就是常用的混合酸溶剂。
碱溶法的溶剂主要有氢氧化钠和氢氧化钾。它常用于溶解两性物质，如铝、锌及其合金，以及它们的氧化物和氢氧化物等。
(2) 熔融法
当用溶解法不能将试样完全分解时，可采用熔融法分解试样。
熔融法是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，进行复分解反应，使试样转化为易溶于水或酸的化合物。根据熔剂的性质，熔融法分为酸熔法和碱熔法。
酸熔法常用的熔剂有焦硫酸钾(K2S2O7)和硫酸氢钾(KHSO4)，后者加热后脱水也生成焦硫酸钾，两者是同一作用物。这类熔剂在别300摄氏度以上可与碱性或中性氧化物作用，生成可溶性的硫酸盐。Fe3O4，ZrO2，A12O3，Cr2O3以及钛铁矿、铬矿、中性和碱性耐火材料等，都可以用这种方法分解。
酸性试样则采用碱熔法。如土壤、酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试样，可用此法转化成易溶于酸的氧化物或碳酸盐。常用的熔剂有碳酸钠(Na2CO3)、碳酸钾(K2CO3)、氢氧化钠(NaOH)、过氧化钠(Na2O2)和它们的混合物等。
熔融时，为了使分解反应完全，常加入6倍～12倍于试样量的过量的熔剂并在高温下进行。因熔剂具有极大的化学活性，所以在选择坩锅时，要考虑坩锅不受损坏并避免试样中引入坩锅物质。
3. 试样分解方法的选择
选择分解方法时必须注意以下几点：
(1)分解方法的选择顺序一般为：水-酸-混合酸-碱-熔融
(2)根据分解方法选择合适的器皿，如用氢氟酸溶解时，采用铂器皿或塑料器皿；
(3)分解时间短，分解完全，不引入待测组分和杂质；
(4)一个试样经分解后，一般可测定多种组分，但有时同一试样中的某些被测组分必须采用不同的分解方法。
27.1.3 分离与测定
经过采集、制备和分解等步骤后，原始试样变成了试样溶液。一般来说，试样溶液不可能只含有被测的几种组分，它还会存在多种杂质。如果不消除杂质的影响而直接进行分析，则可能得到错误的分析结果。所以在分析之前要选择适当的方法来消除杂质的影响。
控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，是消除干扰的比较简单而有效的方法，但在很多情况下，这两种方法还不能解决问题，这就需要把干扰组分分离出来。
分离方法有许多种，如：沉淀分离法、液—液萃取分离法、离子交换分离法、挥发性和蒸馏分离法以及液相色谱分离法。
在选择分离方法前，应了解试样的各种组分中哪些是干扰组分，哪些组分不干扰测定，以便选择与分析方法相配合的适当的分离方法。
选择分析方法可从下面各方面考虑：
(1)测定的具体要求。如测定的目的、组分、准确度和时间上的要求等。例如：对于相对原子质量的测定、标样分析或成分分析，准确度是主要的；而对于生产过程中的控制分析，则应选择快速分析方法。所以测定的具体要求不同，采用的方法就不一样。
(2)被测组分的含量范围。适于测定常量组分的方法，一般不适于微量组分的测定。反之亦然。重量法和容量法的相对误差为0.1％左右，适于常量组分的测定；而对微量组分的测定，应选用灵敏度较高的仪器分析法，允许有1％～5％的相对误差。
(3)被测组分的性质。各种分析方法，都是根据被测组分的性质而定的。如对于碱金属，它们的大部分盐类的溶解度较大，不具有氧化还原性质，它们的配合物一般都很不稳定，但能发射或吸收一定波长的特征谱线，因此火焰光度法及原子吸收光谱法是较好的测定方法。又如农药残留量的测定由于待测物组分较多，性质又相近，应采用选择性好、灵敏度高的色谱分析法。
(4)共存组分的影响。在选择分析办法时，必须考虑其他组分对测定的影响，尽可能采用选择性较好的分析方法，以提高测定的准确度和速度。如果没有适当的方法，则应改变测定条件以避免干扰，需要时应分离共存的干扰组分

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