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酒石酸和草酸对磷酸盐掩蔽效果差异的原因

发布时间：2009/6/15 阅读次数：1774 字体大小: 【小】【中】【大】

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我们的对比试验二：

既然2.0mL10%酒石酸不能完全隐蔽PO₄^3-的干扰，我们采用测定方法中的另一种掩蔽剂草酸。按照表５配置同样样水，用2.0mL10%草酸作掩蔽剂，按上述测定炉水SiO₂含量的方法测定此溶液中的SiO₂含量。结果如表６。

表６草酸掩蔽效果表

SiO₂含量 mg/L	PO₄³ 含量 mg/L	SiO₂测定值
SiO₂含量 mg/L	PO₄³ 含量 mg/L	mg/L
0.5	0	0.5
	2	0.5
	3	0.49
	4	0.5
	10	0.48
	20	0.49
	30	0.48
1.0	0	0.98
	2	0.99
	3	1.0
	4	0.99
	10	0.99
	20	0.98
	30	0.98

表６数据表明，用草酸做掩蔽剂，能完全隐蔽PO₄^3-的干扰，测定值均接近于真实值。即使溶液中PO₄^3-的含量高达30mg/L ， 2.0mL10%草酸对PO₄^3-的掩蔽作用仍然非常明显。

通过用草酸、酒石酸作掩蔽剂测定含有定量磷酸盐的二氧化硅标准液的对比实验可以得出以下结论：

在用硅钼蓝分光光度法测定水样中SiO₂含量时，酒石酸和草酸对磷酸盐都有掩蔽作用，但掩蔽的效果有一定差异。酒石酸只能掩蔽部分磷酸盐，草酸能完全掩蔽磷酸盐的干扰；应优先选用草酸作为PO₄^3-的掩蔽剂。

对比试验一

I. 隐蔽剂隐蔽不完全。我厂选用钼蓝法测定炉水二氧化硅的含量，磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度和补加草酸或酒石酸的方法加以消除。我厂据此制订了炉水中SiO₂含量的测定方法：

a. 准确量取50mL水样注入聚乙烯塑料杯中；加盐酸溶液（1+1） 1.0mL，摇匀；加10%钼酸铵溶液2.0mL，摇匀后放置5分钟；加10%酒石酸溶液2.0mL，摇匀后放置1分钟；加4%抗坏血酸 3.0mL，摇匀后放置8分钟。

b.在分光光度计上用660nm波长，10mm比色皿，以高纯水作参比测定吸光度，查工作曲线得炉水中SiO₂的含量。

在实际分析中，我们发现采用上述测定方法时，炉水SiO₂含量测定值有随炉水PO₄^3-含量变化而变化的现象。因此我们怀疑是由于在SiO₂含量测定中，酒石酸未能有效掩蔽磷酸盐的干扰而造成的。

为了证实我们的推测，我们用国家标准物质研究中心生产的水中硅标准溶液[GBW（E）080272]和分析纯KH₂PO₄试剂，配制了不同浓度的SiO₂标准溶液，并参照炉水中磷酸盐的含量向SiO₂标准溶液中加入定量的PO₄^3-标准。用2.0mL10%酒石酸作掩蔽剂，按上述测定炉水中SiO₂含量的方法测定此溶液中的SiO₂含量。结果如表4。

表4 酒石酸掩蔽效果表

SiO₂含量 mg/L	PO₄³ 含量 mg/L	SiO₂测定值 mg/L
0.5	0	0.5
	2	1.21
	3	1.55
	4	1.89
1.0	0	1.0
	2	1.79
	3	2.08
	4	2.78

表5数据表明，在样水SiO₂含量测定中，用2.0mL10%酒石酸做掩蔽剂，测定SiO₂结果偏高，且测定值随样水中磷酸盐含量的增加而增加，掩蔽效果不完全。

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