煤的发热量测定
1 、掌握氧弹法测定煤的发热的方法。
2 、了解各种发热量的概念以及它们之间的相互换算。
3 、掌握贝克曼温度计的正确使用方法。
4 、根据经验公式计算煤的低位发热量。
煤的发热量是燃煤的一项重要指标,它是以单位重量的煤完全燃烧时所产生的热量来表示的,单位为 kJ/kg 。
本实验采用氧弹法,该法是把一定量的煤样放在充有高压纯氧的密闭弹筒(即氧弹)中完全燃烧,并使煤燃烧放出的热量通过弹筒传递给水及仪器系统,再根据水温的变化计算出煤样的发热量。用弹氧法测得的煤的发热量称为弹筒发热量,记为 Q DT 。计算式为
Q DT =

( J/g )
本实验采用 GR-3500 型氧弹式量热计,主要部件有氧弹(弹筒)、量热器(内筒)、量热计外壳(外桶)、搅拌器和贝克曼温度计。如图所示。
GR-3500 型氧弹式量热计 氧弹剖视图
1- 外壳; 2- 量热容器; 3- 搅拌; 4- 搅拌器电机; 1- 充氧阀门; 2- 放气阀门; 3- 电极;
5- 绝热支架; 6- 氧弹; 7- 贝克曼温度计; 4- 坩埚架; 5- 充气管; 6- 燃烧挡板;
8- 玻璃温度计; 9- 电极; 10- 盖子; 11- 放大镜;
12- 电振荡装置
其他仪器还有:控制箱,用于点火、计时、搅拌和振动温度计等操作;压块机,用于将样压制成圆柱状;氧气瓶及氧气减压阀; 1/10000 分析天平,及 0.1mol/L 浓度 NaOH 溶液、甲基红试剂、滴定台和酒精灯等。
1 、精确称量试样(煤饼)并放入坩埚
在金属坩埚底部铺一石棉纸垫,垫的周边与坩埚密接,以免试样下漏。然后将预先制备的煤饼试样(重 1.0~ 1.2g )放在石棉垫上。
2 、装点火丝和充氧
取一段已知重量的点火丝,将两端分别接于两个电极上。把盛有试样的坩埚放在支架上,用镊子调节下垂的点火丝,使与煤饼接触(点火丝切勿与坩埚壁接触,以免引起短路)。弹筒中加入 10ml 蒸馏水,拧紧弹筒盖,然后接上氧气导管缓缓充入氧气(充气时间不少于半分钟),至于氧弹中压力达到 27 大气压。拆下氧气导管。
3 、内筒加水及氧弹气密性检查
在内筒中加入与标定热容量时相同的内筒水量(一般为 3000ml ),调整内筒初始水温比外筒水温低 0.5~ 1.0℃ 以使实验终期内外筒保持较小的温差,减少因温差而引起热量传递误差。
将充好氧气的氧弹放入内筒的水中,使氧弹除充气阀及电极外其余部分都淹没在水中。仔细观察有无漏气想象,如没有发现气泡逸出,表明氧弹气密性良好,即可开始以下步骤。
4 、装置测试仪器
安装搅拌器及测量内筒温度的贝克曼温度计、测量外筒温度的外筒温度计、测量环境温度的露出柱温度计。其中,贝克曼温度计的插入深度应与热容量标定时贝克曼温度计的插入深度一致(由已知实验仪器常数表上给出),安上点火栓。以上测试仪器完后盖上外筒盖。
5 、实验开始初期温度测定
开动搅拌器(注意实验过程中搅拌器始终不能停止), 5~10 分种后读取内筒初期温度 t 0 ,初期外筒温度 t g ,初期露出柱温度 t c ,内筒贝克曼温度计精确到 0.001℃ , 其它温度计只要精确到 0.1℃ 。
6 、点火测温阶段
初期温度读记完毕后,立即点火,同时用秒表计时。注意观察内筒温度的变化情况,如果内筒温度迅速上升,表明点火成功。到 1 分种时读记内筒温度 t 1 ,准确到 0.01℃ 。以后每隔 1 分种读记一次内筒温度,准确到 0.001℃ ,分别记作 t 2 、 t 3 、 t 4 …… t n , t n 为第一个下降温度,称为终期温度。随后记下终期外筒温度 t ˊ g ,终期露出柱温度 t ˊ c 。
7 、收集弹筒洗液
停止搅拌,从内筒中取出氧弹,开启放气阀,用导管把燃烧废气缓缓引入装有适量氢氧化钠标准溶液的三角烧瓶中,吸收废气中的雾状硫酸和硝酸,放气过程不少于 1 分钟。放气完毕后,拧下并打开弹盖,观察坩埚内试样的燃烧情况,若有燃烧不完全则试验失败,应重做。如燃烧完全,用蒸馏水冲洗弹筒各部位,将所有洗液都收集在三角烧瓶中。
8 、将上述洗液加热到 60 o C 左右,加甲基红指示剂数滴,用 0.1mol/L 浓度的 NaOH 标准溶液滴定到中和点。记下 NaOH 溶液的总消耗量 V ( mL )。
9 、称出残余点或丝的重量。
10 、倒掉内筒的水,请洗氧弹,所有仪器归位,经老师检查方可离开实验室。
1 、记录实验参数
量热系统热容量 K = J/ ℃ , 试样质量 G = g ;
点火丝原重: g ; 残余点火丝质量: g ;
热容量标定时露出柱平均温度 t c = ℃ ;
初期温度 终期温度
内筒: t 0 = ℃ ; t n = ℃ ;
外筒: t g = ℃ ; t ˊ g = ℃ ;
露出柱: t c = ℃ ; t ˊ c = ℃ ;
点火期温度:
序号 |
1 |
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3 |
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6 |
7 |
温度 ℃ |
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序号 |
8 |
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温度 ℃ |
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序号 |
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温度 ℃ |
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2 、发热量的计算:
根据发热量的原理公式计算出燃煤的低位发热量。
1 .什么是煤的发热量?测定煤的发热量有什么作用?
2 . 进行煤的发热量测定为什么样预先要进行系统热容量的标定?在实验时应注意保证哪些条件?
3 .试根据各种发热量的计算阐明实验与工业燃烧过程的异同。