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测试煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳的测试方法和步骤
发布时间:2011/11/17  阅读次数:8382  字体大小: 【】 【】【
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全水分的测定(空气干燥法):
分析步骤:
1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10~12g,称准至0.01g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。
3、从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加为止。在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为依据。水分在2.00﹪以下时,不必进行检查性干燥。
全水分的测定(微波干燥法):
分析步骤:
1、按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
2、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10~12g,称准至0.01g平摊在称量瓶中。
3、打开称量瓶盖,放入测定仪的旋转盘的规定区内。
4、关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束。
5、打开门,取出称量瓶,盖上盖,立即放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。如果仪器有自动称量装置,则不必取出称量。
全水分,%
重复性,%
﹤10
0.4
﹥10
0.5
分析水分的测定(空气干燥法):
分析步骤:
1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g),称准至0.0002g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。(预先鼓风是为了使温度均匀)
3、从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为依据。水分在2.00﹪以下时,不必进行检查性干燥。
分析水分的测定(微波干燥法):
1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g),称准至0.0002g平摊在称量瓶中。
2、将一个盛有约80mL蒸馏水、容量为250mL的烧杯置于测水仪内的转盘上,用预热程序加热10min后,取出烧杯。如连续进行数次测定,只需在第一次测定前进行预热。
3、将带煤样的称量瓶开着盖放在测水仪的转盘上,并使称量瓶与石棉垫上的标记圈相内切。放满一圈后,多余的称量瓶可紧挨第一圈称量瓶内侧放置。在转盘中心放一盛有蒸馏水的带表面皿盖的250mL烧杯(盛水量与测水仪说明书规定一致),并关上测水仪门。
4、按测水仪说明书规定:用测定烟煤、褐煤的程序进行烟煤和褐煤的水分测定;用测定无烟煤的程序进行无烟煤和用氯化锌重液减灰煤样的水分测定。
5、加热程序结束后,打开测水仪门,立即盖上称量瓶盖并取出放入干燥器中,冷却到室温后称量。
分析水分'' %
重复性''%
﹤5
0.20
5~10
0.30
﹥10
0.40
  
快速灰化法
分析步骤
1、                       在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g)。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
2、                       将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5~10min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。
3、                       关上炉门,在(815±10)℃温度下灼烧40min。
4、                       从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
5、                       进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时''不必进行检查性灼烧。
结果的计算
Aad=m1/m×100
式中:
Aad——空气干燥煤样的灰分,单位为百分数(﹪);
m——称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);
m1——灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。
缓慢灰化法
分析步骤
1、       在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g);
2、       将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。继续升温到(815±10℃),并在此温度下保持1h;
3、       从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量;
4、       进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时''不必进行检查性灼烧。
焦碳灰分的测定:
1、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.5±0.05g)。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上;
2、将灰皿送入温度为815±10℃的高温炉的炉门口,在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区,关上炉门并使留有约15mm的缝隙,同时打开炉门上通气孔和烟囱,于815±10℃下灼烧30min。
灰分测定的精密度
  
灰分/%
重复性限Aad/%
再现性临界差Ad/%
﹤15.00
15.00~30.00
﹥30.00
0.20
0.30
0.50
0.30
0.50
0.70
挥发分的测定
分析步骤
1、                       在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.1g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上(褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小快)。
2、                       将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
3、                       从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
结果的计算
Vad=m1/m×100-Mad
式中:
Vad——空气干燥煤样的挥发分,单位为百分数(﹪);
m——称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);
m1——煤样加热后减少的质量,单位为克(g);
Mad——空气干燥煤样的水分,单位为百分数(﹪)。
固定碳的计算:
FCad=100-(Mad+ Aad+ Vad)
焦碳挥发分的测定
1、 在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.01g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上;
2、 将马弗炉预先加热至900℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内;
3、 从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
挥发分测定的精密度
  
挥发分/%
重复性限Vad/%
再现性临界差Vd/%
﹤20.00
20.00~40.00
﹥40.00
0.30
0.50
0.80
0.50
1.00
1.50
  
煤的发热量的测定方法
弹筒发热量:
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。
恒容高位发热量:
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水及固态灰时放出的热量。
恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。
恒容低位发热量:
单位质量的试样在恒容条件下,在过量氧气中燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水及固态灰时放出的热量。
恒容低位发热量即由高位发热量减去水的气化热后得到的发热量。
热量计的有效热容量:
量热系统产生单位温度变化所需的热量(简称热容量)。通常以焦耳每开尔文(J/K)表示。
高位发热量:
煤的发热量在氧弹热量计中进行测定。一定量的分析试样在氧弹热量计中,在充有过量氧气的氧弹内燃烧,氧弹热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定,根据试样燃烧前后量热系统产生的温升,并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热(硫酸和二氧化硫形成热之差)即得高位发热量。
低位发热量:
煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算。计算恒容低位发热量需要知道煤样中的水分和氢的含量。原则上计算恒压低位发热量还需要知道煤样中氧和氮的含量。
试验室条件:
进行发热量测定的试验室,应为单独房间,不得在同一房间内同时进行其它试验项目。
室温应保持相对稳定,每次测定室温变化不应超过1℃,室温以不超过15℃~30℃范围为宜。
室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等,试验过程中应避免开启门窗。
试验室最好朝北,以避免阳光照射,否则热量计应放在不受阳光直射的地方。
苯甲酸:
基准量热物质,二等或二等以上,经权威计量机关检定或授权检定并标明标准热值。
酸洗石棉绒  使用前在800℃下灼烧30分钟。
擦镜纸  使用前先测燃烧热:抽取3~4张纸,团紧,称准质量,放入燃烧皿中,然后按常规方法测定发热量。以3次结果的平均值作为擦镜纸热值。
仪器设备
热量计总则
热量计是由燃烧氧弹、内筒、外筒、搅拌器、温度传感器和试样点火装置、温度测量和控制系统以及水构成。
通用热量计有两种,恒温式和绝热式,它们的量热系统被包围在充满水的双层夹套(外筒)中,它们的差别只在于外筒及附属的自动控温装置,其余部分无明显区别。
自动氧弹热量计在每次试验中必须详细给出规定的参数,打印的或另外方式记录的各次试验的信息包括温升,冷却校正值(恒温式)、有效热容量、样品质量、点火热和其它附加热;由此进行的所有计算都能人工验证,所有的计算公式应在仪器操作说明书中给出。计算中用到的附加热应清楚的确定,所用的点火热,副反应热的校正应该明确说明。
热量计的精密度和准确度要求为,测试精密度:5次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于0.20﹪;准确度:标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内,或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定,其平均值与标准热值之差不超过50J/g。
氧弹
由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金制成,需要具备3个主要性能:
a)                                         不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应;
b)                                       能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压;
c)                                         试验过程中能保持完全气密。
氧弹还应定期进行20.0MPa的水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不应超过两年。
当使用多个设计制作相同的氧弹时,每一个氧弹都必须作为一个完整的单元使用。氧弹部件的交换使用可能导致发生严重的事故。
恒温式外筒:恒温式热量计配置恒温式外筒。自动控温的外筒在整个试验的过程中,外筒水温变化应控制在±0.1K之内或更低。
弹筒发热量和高位发热量的换算
 Qgr''ad=Qb''ad-(94.1Sb''ad+αQb''ad)
式中:
Qgr''ad――空气干燥煤样的恒容高位发热量,单位为焦耳每克(J/g);
Qb''ad――空气干燥煤样的弹筒发热量,单位为焦耳每克(J/g);
Sb''ad――由弹筒洗液测得的煤的含硫量,单位为百分数(%);当全硫含量低于4.00%时,或发热量大于14.60MJ/kg时,用全硫代替;
94.1――空气干燥煤样中每1.00%硫的校正值,单位为焦耳;
α――硝酸生成热校正系数:
当Qb≤16.70MJ/kg,α=0.0010;
当16.70MJ/kg<Qb≤25.10MJ/kg,α=0.0012;
当Qb>25.10MJ/kg,α=0.0016。
热容量标定值的有效期为3个月,超过此期限时应重新标定。但有下列情况时,应立即重测:
A)       更换量热温度计;
B)         更换热量计大部件如氧弹头等;
C)       标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K;
D)       热量计经过较大的搬动之后。
如果热量计量热系统没有显著改变,重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%,否则,应检查试验程序,解决问题后再重新进行标定。
缺乏确切的物理定义或偏离经典方法的高度自动化的热量计应增加标定频率,必要时,应每天进行标定。
发热量测试的重复性和再现性如下表规定:
高位发热量Qgr''M(折算到同一水分基)/(J/g)
重复性限
再现性临界差
120
300
  
恒容低位发热量的计算:
Qnet''v''ar=(Qgr''v''ad-206Had)×((100-Mt)/(100-Mad))-23Mt
式中:
Qnet''v''ar――煤的收到基恒容低位发热量,单位为焦耳每克(J/g);
Qgr''v''ad――煤的空气干燥基恒容高位发热量,单位为焦耳每克(J/g);
Mt――煤的收到基全水分,单位为百分数(%);
Mad――煤的空气干燥基水分,单位为百分数(%);
Had――煤的空气干燥基氢含量,单位为百分数(%)。
高位发热量基的换算:
Qgr''ar=Qgr''ad×((100-Mt)/(100-Mad))
Qgr''d=Qgr''ad×(100/(100-Mad))
Qgr''daf=Qgr''ad×(100/(100-Mad-Aad))
式中:
Qgr――高位发热量,单位为焦耳每克(J/g);
Aad――空气干燥基煤样的灰分,单位为百分数(%);
ar''ad''d''daf――分别代表收到基、空气干燥基、干燥基和干燥无灰基。
煤中全硫的测定方法
1)、艾士卡法(仲裁方法);
2)、库仑法;
方法提要:
煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
所需试剂和材料:
三氧化钨:起加快煤样的分解作用;
变色硅胶:干燥空气中的水分;
氢氧化钠:吸收空气中的酸性气体;
电解液:碘化钾、溴化钾各5g,冰乙酸10ml,蒸馏水250~300 ml。
炉温:1150℃;气流量:1000mL/min;样重:0.05g(50mg)。
3)、高温燃烧中和法。
煤质及煤分析有关术语
煤:植物遗体在覆盖地层下,压实,经复杂的生物化学和物理化学作用,转化而成的固体有机可燃沉积岩。
褐煤(HM):煤化程度低的煤,外观多呈褐色,光泽暗淡,含有较高的内在水分和不同数量的腐植酸。
烟煤(YM):煤化程度高于褐煤而低于无烟煤的煤,其特点是挥发分产率范围宽,单独炼焦时从不结焦到强结焦均有,燃烧时有烟。
无烟煤(WM):煤化程度高的煤,挥发分低,密度大,燃点高,无粘结性,燃烧时多不冒烟。
煤样:为确定煤的某些特性按规定方法采取的具有代表性的一部分试样。
采样:按规定方法采取有代表性煤样的过程。
一般分析煤样(空气干燥煤样):将煤样按规定缩制到粒度小于0.2mm,并于周围空气湿度达到平衡,可用于进行大部分物理和化学特性测定的煤样。
标准煤样:具有高度均匀性、良好稳定性和准确量值的煤样。
煤样缩分:在煤样制备中,将试样分成具有代表性的几部分,一份或多份留下来的过程。
工业分析:煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析的总称。
外在水分(Mf):在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时所失去的水分。
内在水分(Minh):在一定条件下煤样达到空气干燥状态时所保持的水分。
全水分(Mt):煤的外在水分和内在水分的总和。
一般分析煤样水分(Mad):在一定条件下,一般分析煤样在实验室中与周围空气湿度达到大致平衡时所含有的水分。
灰分(A):煤样在规定条件下完全燃烧后所得的残留物。
挥发分(V):煤样在规定条件下隔绝空气加热,并进行水分校正后的质量损失。
焦渣特性:煤样在测定挥发分后的残留物的粘结、结焦性状。
固定碳(FC):从测定煤样的挥发分后的残渣中减去灰分后的残留物,通常用100减去水分、灰分和挥发分得出。
全硫(St):煤中无机硫和有机硫的总称。
弹筒发热量:
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。
恒容高位发热量(Qgrv):
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水及固态灰时放出的热量。
恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。
恒容低位发热量(Qnetv):
单位质量的试样在恒容条件下,在过量氧气中燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水及固态灰时放出的热量。恒容低位发热量即由高位发热量减去水的气化热后得到的发热量。
元素分析:碳、氢、氧、氮、硫五个项目煤质分析的总称。
收到基(ar):以收到状态的煤为基准。
空气干燥基(ad):与空气湿度达到平衡状态的煤为基准。
干燥基(d):以假想无水状态的煤为基准。
干燥无灰基(daf):以假想无水、无灰状态的煤为基准。
灰熔融性:在规定条件下得到的随加热温度而变化的煤灰变形、软化、呈半球和流动特征物理状态。
变形温度(DT):在灰熔融测定中,灰锥尖端(或棱)开始变圆或变曲时的温度。
软化温度(ST):在灰熔融测定中,灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度。
半球温度(HT):在灰熔融测定中,灰锥形状变至近似半球形,即高约等于底长的一半时的温度。
流动温度(FT):在灰熔融测定中灰锥熔化展开成高度小于1.5mm的薄层时的温度。试验气氛及其控制:
1、弱还原性:
a、 炉内封入碳物质;
b、炉内通入(50±10)%(V/V)的氢气和(50±10)%(V/V)的二氧化碳混合气体,或(40±5)%(V/V)的一氧化碳和(60±5)%(V/V)的二氧化碳混合气体。
2、氧化性气氛:炉内不放任何含碳物质,并使空气自由流通。
观测值:在试验中所测量或观测到的数值。
极差:一组观测值的最高值和最低值的差值。
偏差:一个观测值与一个规定值之间的差值。
精密度:一组观测值相互接近的程度。
准确度:观测值与真值接近的程度。
重复性界限:一个数值在重复条件下,即在同一试验室中,由同一操作者,用同一仪器,对同一试样,于短期内所做的重复测定,所得结果间的差值不能超过此数值。
再现性界限:一个数值在再现条件下,即在不同试验室中,对从试样缩制最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定,所得结果的平均值间的差值不能超过此数值。
相对标准差计算公式:
  
部分经验公式
a、 计算烟煤的发热量:
Qnetad=35860-73.7Vad-395.7Aad-702.0Mad+173.6CRC
式中Qnetad――空气干燥基(分析基)低位发热量,J/g;
Vad――分析基挥发分;Aad――分析基灰分;Mad――分析基水分;
CRC――测定挥发分时的焦渣特征(1-8);
b、无烟煤发热量:
Qnetad=32347-161.5 Vad-345.8 Aad-360.3 Mad+1042.3Had
Had――为分析基含氢量
Qnetad=34814-24.7 Vad-382.2Aad-563.0 Mad
c、   褐煤发热量
Qnetad=31733-70.5 Vad-321.6 Aad-388.4 Mad
  
O=100-Mad-S-C-H-N-Aad
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