教学目的与基本要求
一、教学目的
分析化学实验是化学类专业本科生的主要基础课之一，它既是一门独立的课程又需要与分析化学理论课密切配合。课程的教学目的是：
1.学习、掌握定量化学分析实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。
2.确立“量”的概念、“误差”和“偏差”的概念及“有效数字”的概念，了解并能掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定量结果的可靠性。
3.加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力及统筹思维能力，培养创新意识和探究欲望。
4.培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。
二、基本要求
本课程依照从易到难、循序渐进的原则安排实验教学进度，从基本操作训练入手，逐渐提高要求和加大训练力度。大致通过四个教学环节完成本课程的任务：基本操作练习®基础定性、定量分析实验®仪器分析实验®综合性、设计实验。
１.本课程以讲、练、示范、讨论的形式进行，教学中辅以一定的现代教学手段，整个教学过程以学生动手实践为主。通过对分析化学和仪器分析实验基本知识的讲授，加强对学生基础知识和基本技能的培养和训练，与理论密切配合以确保分析化学实验课程的特点。
２.学生通过本课程的学习，可以加深对分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练地掌握分析化学实验技能和基本操作，提高分析问题和解决问题的能力。
３.实验前要求学生认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数，并写出预习报告；实验中要求认真观察，正确记录；实验后作出符合要求的实验报告。
４.实验课后要求学生完成一定数额的思考题和练习题，通过演算和思考，不仅能考查对知识的理解和运用程度，巩固书本知识，而且培养了科学的思维方法和解题能力。
5. 实验中应主要培养学生以下实验素养：
严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告；良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）；团结协作精神；认真观察实验现象、科学分析实验数据；强烈的求知欲望。
6.实验中应主要培养学生以下实验能力：
在整个实验课过程中，要利用一切环节进行能力的训练。开设“自拟方案实验”（简称“设计实验”）是训练和考查学生综合能力的重要教学环节之一。设计实验的题目提前两周公布，学生选定题目后在两周内进行准备。查阅有关资料，拟定实验方案（提倡讨论），然后在实验过程中进行试验和改进（双休日开放实验室），最后写出实验报告，并在实验室进行交流、讨论，由教师进行总结，使学生的思路和认识得到升华。
实验中应对实验数据和实验结果有明确的要求：
实验中所有测量数据都要随时记在专用的记录本上，不可记在其他任何地方，记录的数据不得随意进行涂改。
常量分析中的典型实验，其平行实验数据之间的相对标准偏差（RSD）一般不应大于5%；实验结果的误差应不超过2%。
三、实验教学内容、要求与学时
本课程教学内容是化学定量分析实验，总课时63课时。由验证性定量分析实验和设计性实验二部分组成。
定量分析实验开设13个，共44课时。
设计性开设3个实验，共计19+20课时，其中20学时为零课时实验，由学生利用业余时间完成。
实验项目见下表：
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编号 |
实验题目 |
具体要求 |
实验学时 |
实验类别 |
教学形式 |
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1 |
分析天平零点和灵敏度的测定及称量练习 |
掌握TG－328B分析天平及三种称量方法（直接，差减，指定） |
3 |
验证 |
指导 |
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2 |
容量仪器的洗涤和操作练习，体积的相对校正 |
初步掌握常见容量器皿的使用，滴定管，移液管容量瓶的校准方法。 |
3 |
验证 |
指导 |
|
3 |
酸碱标准溶液的配制和浓度的标定 |
掌握酸碱滴定法的基本原理，学会酸碱标准溶液的配制和标定，掌握正确确定终点。 |
4 |
验证 |
指导 |
|
4 |
混合碱分析（双指示剂法） |
掌握双指示剂法测定混合碱的原理及操作。 |
3 |
验证 |
指导 |
|
5 |
EDTA溶液的配制及标定 |
掌握配位滴定法基本原理，学会EDTA标准溶液的配制和标定。 |
3 |
验证 |
指导 |
|
6 |
水中总硬度的测定 |
掌握配位滴定法直接测定的原理及正确使用金属指示剂。 |
3 |
验证 |
指导 |
|
7 |
KMnO4溶液的配制和标定 |
掌握用Na2C2O4作基准物标定KMnO4溶液的原理、方法及滴定条件。 |
3 |
验证 |
指导 |
|
8 |
铁矿中Fe含量的测定 |
掌握酸分解矿样的方法及重铬酸钾法标准溶液的配制。掌握重铬酸钾法测定铁的原理和方法。 |
4 |
验证 |
指导 |
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9 |
I2和Na2S2O3溶液的配制和浓度标定 |
掌握I2和Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件；直接碘量法和间接碘量法进行的条件。 |
3 |
验证 |
指导 |
|
10 |
Cu合金中Cu含量的测定 |
掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 |
3 |
验证 |
指导 |
|
11 |
氯化物中氯的测定 |
掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法；莫尔法测定氯化物中氯含量的方法。 |
3 |
验证 |
指导 |
|
12 |
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法） |
掌握重量分析（沉淀重量法）法的基本原理；有关操作；重量法的特点 |
6 |
验证 |
指导 |
|
13 |
邻二氮菲分光光度法测定铁（基本条件实验及试样中微量铁的测定） |
掌握分光光度计的使用，确定实验条件的方法，吸收曲线的绘制，利用标准曲线进行微量成分光度测定的基本方法和有关计算。 |
6 |
验证 |
指导 |
|
14 |
自选项目设计实验方案进行实验 |
根据教师指定范围或依据实验室现有条件设计实验方案解决生产或生活问题。 |
6 |
设计 |
开放 |
|
15 |
设计性实验 |
由学生自行选题进行调查、方案设计、实验论证、结论及解释，提交论文或调查报告 |
7+20 |
设计 |
开放 |
|
16 |
考核实验：食醋中酸含量测定 |
在实际样品分析中初步掌握实验方案的设计，分析方法的选择，实验条件的确定及分析结果的正确报告方法。 |
3 |
设计 |
开放 |
实验教学内容
实验一 分析天平零点和灵敏度的测定及称量练习
[实验目的及要求]
1.通过看录像，熟悉半自动电光分析天平的构造和使用方法
2.掌握半自动电光分析天平和电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而准。
3.培养准确.整齐.简明的记录实验原始数据的习惯。
[实验原理]
天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。
TG－328B半自动电光天平的构造原理见《分析化学实验》（第三版）P19-27
[实验仪器及用品]
仪器：TG－328B半自动电光分析天平、台秤、称量瓶、药匙、表面皿、小烧杯
固体药品：食盐
[实验内容及步骤]
1.了解分析天平的结构和使用原则；
2.练习半自动电光分析天平零点及灵敏度的测定；
3.用直接称量法练习准确称量称量瓶的质量；
4.练习用差量法平行称取两份0.4—0.5g的食盐。
[数据记录及结果处理]
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实验项目 |
实验内容 |
实验结果 |
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天平零点及的测定 |
零点：0.0 |
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灵敏度 |
灵敏度 |
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称量瓶质量的称量 |
称量瓶质量（g） |
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|
称量瓶+NaCl(g) |
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称量瓶+NaCl(g)m2 |
第一份NaCl质量 |
WNaCl1= m1 - m2 (g) |
|
称量瓶+NaCl(g)m3 |
第二份NaCl质量 |
WNaC l2 =m2 – m3 (g) |
[思考题]
1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?
2.称量时，应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?
3.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么?
[实验注意事项]
1.从此次实验开始，每次实验结束前，应将称量瓶洗干净，开盖放在培养皿中晾干，为下次实验做准备。
2.强调进实验室，要注意安全，讲究卫生。
[实验报告要求]
包括题目、目的、原理、主要试剂和仪器、步骤、数据及分析结果的处理、问题讨论。
实验二 滴定分析仪器与基本操作
[实验目的及要求]
1.熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求
2．通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法
3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。
[实验原理]
[实验仪器及用品]
仪器：分析化学实验常用仪器一套。
固体药品：K2Cr2O7 (s)、NaOH(s)、去污粉
液体药品：H2SO4(浓)、丙酮、无水乙醇、乙醚。
[实验内容及步骤]
1.按仪器清单认领分析化学实验所需要的仪器，熟悉其名称和规格。检查并维护好酸碱滴定管、容量瓶等。
2.洗涤已领取的仪器。
[思考题]
绘制常见玻璃仪器图
[实验注意事项]
（1）实验前预习并写出预习报告，包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解实验注意事项。
（2）从此次实验开始，每次实验结束前，应将称量瓶洗干净，开盖放在培养皿中晾干，为下次实验做准备。
（3）强调进实验室,要注意安全,讲究卫生。
（4）严格按操作规程操作，仔细观察实验现象，及时如实的记录现象和数据。
（5）善于思考，能运用所学知识解释实验现象和有关问题。
（6）室内干净，台面整齐、卫生
（7）注意安全。水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。
[实验报告要求]
包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨论。
实验三 酸碱标准溶液的配制和浓度的标定
[实验目的及要求]
1.学习酸碱标准溶液的配制、标定和浓度的比较；
2.学习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法；
3.学习滴定分析中容量器皿等的正确使用；
4.熟悉指示剂色性质和终点颜色的变化。
[实验原理]
1．NaOH和HCI标准溶液的配制
标准溶液是指已知准确浓度的溶液。由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓盐酸易挥发，故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。其浓度一般在0.01～1mol·L-1之间，通常配制0.1mol·L-1的溶液。
(1)用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。
（2）制备饱和NaOH（50％， Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后，取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释。
(3)于NaOH溶液中，加少量Ba(OH)2或BaCl2，取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释。
2. 0.1 MHCl和0.1MNaOH的相互滴定
H+ + OH- = H2O
滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7
指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6）
红 黄 无 红
当指示剂一定时，用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比VHCI/VNaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。
[实验仪器及用品]
仪器：分析天平、酸碱滴定管、250mL容量瓶、250mL锥形瓶
固体药品：Na2CO3 固体（基准）
液体药品：HCl 0.1 mol/L （待标）、NaOH 0.1 mol/L （待标）、甲基橙 0.2％水溶液
[实验内容及步骤]
1.盐酸与氢氧化钠溶液浓度的比较
一支酸式滴定管用洗涤液、自来水、蒸馏水洗干净后，用0.1 mol/L HCl溶液荡洗酸式滴定管２～３次，每次小于10 ml， 均从滴定管两端分别流出，弃去，然后再装满滴定管，取碱式滴定管用上述方法装入NaOH溶液，赶去管尖气泡调节滴定管内溶液的弯月凹面恰在“０”刻度之下，管内溶液静止一分钟准确读数，并记录在报告本上。
由滴定管放出约25ml 的碱液于250ml锥形瓶中，静止一分钟后准确读数，加入约50ml 蒸馏水稀释，加甲基橙１～２滴，此时溶液呈黄色，用HCl滴定碱液。近终点时，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，再继续滴定，直至溶液在加下半滴HCl后溶液由黄色变为橙色，此时即为终点。准确读滴定管中HCl体积数（准确读至小数后两位有效数）终读数与初读数之差，即为与NaOH中和所消耗的体积数。
重新把二支滴定管装满溶液,依上法再滴定一次,每次滴定最好用滴定管的同一段体积,计算氢氧化钠与盐酸的体积比。 两次测定结果的相对偏差不应大于0.2％。
２.盐酸溶液浓度的标定
用差减法准确称取无水碳酸钠二份，每份约为0.15～0.2 克，分别放在250ml锥形瓶内，加水30毫升溶解，小心搅拌均匀， 加指示剂１～２滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的体积计算溶液的物质的量浓度
式中Ｗ
Na2CO3—碳酸钠的质量（g），M
Na2CO3—碳酸钠的物质的量（106.0 g/mol)，V
HCl —盐酸溶液的体积(ml)。
以上述同样方法滴定第二份碳酸钠。二次结果的相对偏差不超过0.2％。
再由盐酸溶液的浓度与盐酸与氢氧化钠溶液的体积比计算出氢氧化钠溶液的浓度。
[数据记录及结果处理]
表一 酸碱标准溶液比较
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HCl读数 |
I |
II |
NaOH读数 |
I |
II |
VHCl/ VNaOH |
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HCl最后 |
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NaOH最后 |
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平均值 |
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HCl开始 |
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NaOH开始 |
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相对偏差 |
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VHCl(ml) |
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VNaOH(ml) |
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CNaOH |
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表二 盐酸标准溶液的标定
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第一次
Na2CO3
+称量瓶
重量(g) |
第二次
Na2CO3
+称量瓶
重量(g) |
第二次
Na2CO3
+称量瓶
重量(g) |
第三次
Na2CO3
+称量瓶
重量(g) |
HCl读数 |
I |
II |
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HCl最后 |
|
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HCl开始 |
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VHCl(ml) |
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CHCl |
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平均值 |
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W1 |
|
W2 |
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相对偏差 |
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[思考题]
1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？
2．HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？
3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？
4．HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？
[实验注意事项]
1.强调 HCl和NaOH溶液的配制方法。间接法, 计算, 称量(台秤)或量取(量筒), 粗配, 贴标签；
2.加强滴定操作及终点确定的指导；
3.强调实验报告的书写分析数据和结果的处理——有效数字——单位——计算式——误差分析。
[实验报告要求]
包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨论。
实验四 混合碱的分析(双指示剂法)
[实验目的及要求]
1.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；
2.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。
[实验原理]
混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：
NaOH + HCl = NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3
设滴定体积V1ml。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
设消耗HCl标准溶液的体积V2ml。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。
设试液的体积为Vml。
当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示可由下式计算：
当V12时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：
[实验仪器及用品]
仪器：酸式滴定管、250 mL锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平
固体药品：无
液体药品：0.1 mol/L HCl标准溶液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞 2g/L乙醇溶液。混合碱样
[实验内容及步骤]
用移液管移取25.00ml混合碱液于250ml锥形瓶中，加2～3滴酚酞，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色②，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色③，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。
实验记录与数据处理
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HCl标准溶液浓度（mol/L） |
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混合碱体积(ml) |
25.00 |
25.00 |
25.00 |
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滴定初始读数(ml) |
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第一终点读数(ml) |
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第二终点读数(ml) |
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V1(ml) |
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V2(ml) |
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平均V1(ml) |
|
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平均V2(ml) |
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WNaOH |
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WNa2CO3 |
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WNaHCO3 |
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[思考题]
1．用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?
2．采用双指示剂法测定混合碱，试判断下列五种情况下，混合碱的组成?
（1）V1=0 V2>0 （2）Vl>0 V2=0 （3）V1>V2
（4）V1
[实验报告要求]
包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨论。
[实验注意事项]
1.混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。
2.最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。
3.近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。
实验五 EDTA溶液的配制及标定
[实验目的及要求]
1.掌握配位滴定法基本原理；
2.学会EDTA标准溶液的配制和标定。
[实验原理]
乙二胺四乙酸简称EDTA，常用H4 Y表示，是一种氨羧络合剂，能与大多数金属离子形成稳定韵1：1型鳌合物，但溶解度较小，22℃在100mL水中仅溶解0.02g，通常使用其二钠盐配制络合滴定法的标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H2 Y)也简称为EDTA，22℃在100 mL水中可溶解11.1 g，约0．3mol/L，其溶液pH约为4.4。
市售的EDTA含水约0.3％一0.5％，且含有少量杂质,制成纯晶手续繁复；加之水和其它试剂中含有金属离子，故采用间接配制法EDTA标准溶液。
标定EDTA溶液常采用采用金属Zn、Cu、Pb、Bi等，金属氧化物ZnO、Bi2Y 3等及盐类CaCO3、MgSO4·7H2O、Zn(Ac)2·3H2O等为基准物质。通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，这样，标定条件与测定条件尽量一致。如测定水的硬度及石灰石中CaO、MgO含量时宜用CaCO3或MgSO4·7H2O作基准物。络合滴定中所用纯水应不含Fe3+、A13+、Cu2+、Ca2+、Mn+等杂质离子，通常采用去离子水或二次蒸馏水，其规格应高于三级水。
EDTA溶液应当贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存于软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca2+形成CaY2—，使EDTA浓度不断降低。
用CaCO3标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12—13，其变色原理为：
滴定前 Ca+In（蓝色)）== CaIn（红色）
滴造中 Ca+Y == CaY
终点时 CaIn（红色）+Y == CaY + In（蓝色)）
用Zn标定EDTA时，选用二甲酚橙(XO)作指示剂，以盐酸—六亚甲基四胺控制溶液pH为5—6。其终点反应式为： 。
Zn —XO（紫红色）+ Y== Zn Y + XO（黄色)）
[实验仪器及用品]
仪器：酸式滴定管、250 mL锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平
固体药品：乙二胺四乙酸二钠；CaCO3优级纯；ZnSO4·7H2O优级纯或金属w>99.9％，片状；钙指示剂：1g钙指示100gNaCl混合磨匀；
液体药品： HCl溶液1：1，1：5； NaOH溶液40 g/L；六亚甲基四胺溶液200g/L；二甲酚橙2g/L水溶液。
[实验内容及步骤]
1．0.020mol/LEDTA溶液的配制
称取4.0 g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H20)于500 mL烧杯中，加盐水，温热使其溶解完全，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。
2．以CaCO3为基准物标定EDTA
（1）配制0.020 mol/L叫钙标准溶液 准确称取120℃干燥过的CaCO30.55g，置于250 mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1：15mL使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至，摇匀，计算其准确浓度。
（2）EDTA溶液浓度的标定 移取20.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，加5mL 40g/LNaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。平行做三份，计算EDTA标准溶液浓度，其相对平均偏差不大于0.2％。
3．以ZnSO4·7H2O为基准物标定EDTA
（1）配制0.020 mol/L+Zn2+标准溶液 准确称取ZnSO4·7H2O。于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，定量转移至250mL容量瓶l水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
（2）EDTA溶液浓度的标定 移取20.00 mLZn2+标准溶液置于250mL锥形瓶中，加2mLl：5 HCl及10 mL 200 g/L六亚甲基四胺，加2滴二甲酚橙，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色为终点。平行做三份，计算EDTA溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2％。
[思考题]
1．络合滴定中为什么加入缓冲溶液?
2，用CaCO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?
3．计算以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少?
4．络合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点?操作中应注意哪些问题?
[实验注意事项]
EDTA溶液应当贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存于软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca2+形成CaY2—，使EDTA浓度不断降低。
[实验报告要求]
包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨论。
实验六 水中总硬度的测定
[实验目的及要求]
1. 学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；
2. 掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
[实验原理]
一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：
1．以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
2．以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
MCaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，
MCaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下：
滴定前：EBT ＋ Ｍe（Ca2+、Mg2+） ＝ Ｍe－EBT
（蓝色） pH=10 （紫红色）
滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+ ＝ CaY2- + 2H+
H2Y2- + Mg2+ ＝ MgY2- + 2H+
计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+
（紫蓝色） （蓝色）
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
[实验仪器及用品]
仪器：酸式滴定管、250 mL锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平固体药品：CaCO3固体Ａ.Ｒ.
液体药品：0.02mol/LEDTA ；NH3-NH4Cl缓冲溶液；铬黑Ｔ:0.5％；三乙醇胺（1:2）；Na2S溶液 2％；HCl溶液 1:1
[实验内容及步骤]
1．EDTA溶液的标定
准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份， 置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液， 铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
2．水样测定
取水样100ml，注入锥形瓶中，加１：１的HCl 1～2滴酸化水样。煮沸数分钟，除去CO2，冷却后，加入５ml 三乙醇胺溶液，５ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，1 mlNa2S,少量铬黑Ｔ，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即
为终点。再重复测定二次，以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。
[数据记录及结果处理]
水的总硬度的测定
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CEDTA(mol/L) |
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I |
II |
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水样体积（ml） |
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EDTA标液最后读数（ml） |
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EDTA标液最初读数（ml） |
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EDTA标液毫升数 |
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水总硬度（mg/l） |
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平均值 |
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相对偏差 |
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[思考题]
1．什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
2．为什么滴定Ca2+、M2+总量时要要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH10～12？若pH>13时测定Ca2+对结果有何影响？
3．如果只有铬黑指示剂，能否测定Ca2+的含量时？如何测定？
[实验注意事项]
1．铬黑T与M2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中钙含量很高而镁含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少许Mg—EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K—B指示剂。
2．若水样中含锰量超过l mg·L-1，在碱性溶液中易氧化成高价，使指示剂变为灰白或浑浊的玫瑰色。可在水样中加入0.5～2 mL 10 g·L叫的盐酸羟胺，还原高价锰，以消除干扰。
3．使用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，须在pH<4下加人，摇动后再调节pH至滴定酸度。实验只提供三乙醇胺溶液，所测水样是否需要加入三乙醇胺，应由实验决定。若水样含铁量超过10 mg·L-1时，掩蔽有困难，需要用纯水稀释到含Fe3+不超过7 mg·L-1。
4．如水样为自来水，通常取100 mL，如人工配制水样通常取20.00 m L。
5．滴定时因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca(HC O3)2含量高时，可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖后，不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入1～2滴1：1 HCl，煮沸溶液以除去CO2。但HCl不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH。
[实验报告要求]
包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨论
实验七 KMnO4溶液的配制和标定
[实验目的及要求]
掌握用Na2C2O4作基准物标定KMnO4溶液的原理、方法及滴定条件。
[实验原理]
市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质；蒸馏水中含有少量机物质，，它们能使KMnO4还原为MnO(OH)2，而MnO(OH)2又能促进KMnO4分解： ‘
见光时分解得更快。因此，KMnO。溶液的浓度容易改变。必须正确地配制和保存，如果长期使用，必须定期进行标定。
标定KMnO4溶液的基准物质有As2O 3、铁丝、H2C2O4·2H2O和Na2C2O4等，其中以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：
滴定时利用KMnO4本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
[实验仪器及用品]
仪器：酸式滴定管、250 mL锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平
固体药品：KMnO4 (s)分析纯；Na2C2O4 (S)基准试剂或分析纯
液体药品：H2SO4溶液3 mol.L-1
[实验内容及步骤]
配制0.02mol.L-1 KMnO4溶液500mL 称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置2～3天后，用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。
KMnO4溶液的标定 准确称取0.13～0.16 g基准物质Na2C2O4置于250mL锥形瓶中，加40 mL水，10 mL 3 mol·L-1 H2SO4，加热至70℃～80℃ (即开始冒蒸气时的温度)，趁热用KMnO4溶液进行滴定，滴定进行一定时间后，可适当加快滴定的速度，直至滴定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上。平行标定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。
[数据记录及结果处理]
KMnO4标准溶液的标定
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第一次
Na2C2O4+称量瓶
重量(g) |
第二次
Na2C2O4+称量瓶
重量(g) |
第二次
Na2C2O4+称量瓶
重量(g) |
第三次
Na2CO3
+称量瓶
重量(g) |
KMnO4读数 |
I |
II |
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KMnO4最后 |
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KMnO4开始 |
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V KMnO4 (ml) |
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C KMnO4 |
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平均值 |
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W1 |
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W2 |
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相对偏差 |
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[思考题]
1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否可以用滤纸?
2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存?如果没有棕色瓶怎么办?
3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？
4.用Na2C2O4标定KMnO4时；为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗?为什么要加热到70℃—80℃?溶液温度过高或过低有何影响?
5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快?
6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么?此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此棕色沉淀物？
[实验注意事项]
1.在室温下，KMnO4与Na2C2O之间的反应速度缓慢，故须将溶液加热。但温度不能太高，若超过90℃，易引起 H2C2O4分解：
H2C2O4 == CO2十+CO十+H2O
2.KMnO4颜色较深，液面的弯月面下沿不易看出，读数时应以液面的上沿最高线为准。
3.滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中按下式分解：
4.KMnO4滴定终点不太稳定，这是由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，能使KMnO4缓慢分解，而使微红色消失，故经过半分钟不褪色即可认为已到达终点。
实验八 铁矿石中铁的含量(有汞法)
[实验目的及要求]
1.掌握铁矿石中全铁的测定原理；
2.学习氧化还原滴定前的预处理；
3.掌握滴定终点的判断。
[实验原理]
铁矿石的种类很多，具有炼铁价值的矿石主要有磁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。
矿样用HCl溶解后，在热浓的HCl溶液中用SnCl2将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，过量的SnCl2用HgCl2氧化除去，所生成的Hg2Cl2白色丝状沉淀不会被滴定剂K2Cr2O7氧化。然后在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现紫色，即达终点。主要反应方程式为：
2Fe3+ + SnCl42- + 2Cl- ==2Fe2+ + SnCl62-
SnCl42-+2 HgCl2 == SnCl62- + Hg2Cl2↓
Cr2O72- +6 Fe2++14H+===2Cr3++6Fe3++7H2O
随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl4-的黄色不利于终点的观察，可借加人的H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2-络离子而消除。同时，由于Fe(HPO4)：的生成，降低了Fe(Ⅲ)／Fe(Ⅱ)电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。
用SnCl2一HgCl2一K2Cr207有汞法测铁，方法成熟，准确度高。但由于使用了HgCl2，将有害元素Hg引入环境，造成了环境污染，这是有汞法测铁的最大缺点。
[实验仪器及用品]
仪器：酸式滴定管、250 mL锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平、电炉。
固体药品：K2Cr2O7 (s) 基准试剂或优级纯，于140℃干燥2 h，存于干燥器中；浓HCl；铁矿石试样。
液体药品： SnCl2溶液50 g·L-1，称取5 g SnCl2·2H2O溶于100mL 1:1 HCl中，使用前一天配制；HgCl2溶液50 g·L-1；硫磷混酸溶液，将150 mL浓H2SO4缓缓加入700 mL水中，冷却后再加入150 mL浓H3PO4；二苯胺磺酸钠指示剂2 g·L-1水溶液；
[实验内容及步骤]
配制0．017 mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液250 mL 准确称取1.2～1.3 gK2Cr2O7于100 rnL烧杯中，加适量水溶解后定量转人250 mL。容器瓶中，刚水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
矿样的溶解准确称取约0.2g铁矿石试样3份，分别置于250 mL锥形瓶中，刚少挺水润湿，加入10 mL浓HCl，并滴加8～10滴SnCl2溶液助溶。盖上表面皿，在近沸的水浴中(或低温电热板)加热至残渣变为白色(SiO2)时，表示试样溶解完全，此时溶液呈橙黄色。用少量水洗表面皿和锥形瓶内壁。
预处理 趁热用滴管小心滴加SnCl2溶液以还原Fe3+，边滴边摇，直到溶液的黄色刚褪去，再多加1～2滴。加入20 mL水，并用流水冲洗锥形瓶外壁，以使溶液迅速冷却至室温，立即一次加入10 mlHgCl2溶液，摇匀。此时出现白色丝状Hg2Cl2沉淀。放置3～5 min，使反应完全。
将试液加水稀释至150 mL，加入1 5 mL硫磷混酸，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色，即为终点。
计算铁矿石中铁的质量分数和相对平均偏差。
[数据记录及结果处理]
铁矿石中全铁含量的测定
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C K2Cr2O7 (mol/L) |
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I |
II |
Ⅲ |
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W(矿样质量)（g） |
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V K2Cr2O7（ml） |
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S% |
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平均值 |
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相对偏差 |
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[思考题]
1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入，而HgCl2溶液却要冷却后一次加入?
2.在滴定前加入H3PO4的作用是什么?加入H3PO4后为什么要立即滴?
[实验注意事项]
1.用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，使SnCl2过量过多，在下步中不易完全除去。
2.在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在加入HgCl2前，溶液应冷却至室温。但如使溶液自然冷却，在长时间放置过程中部分Fe2+可能被空气中的氧气氧化，故应用流水迅速冷却。
3.由于二苯胺磺酸钠也要消耗一定挝的K2Cr2O7，故不能多加。
4.在硫磷混酸中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不能放置而应立即滴定。
实验九 I2和Na2S2O3溶液的配制和浓度标定
[实验目的及要求]
1.掌握I2和Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件；
2.直接碘量法和间接碘量法进行的条件。
[实验原理]
碘量法主要使用I2和Na2S2O3两种标准溶液，现分别讨论如下。
1.I2标准溶液的配制和标定
用升华法可以制得纯度很高的I2；可作为基准物质直接配制标准溶液。但常用的市售I2试剂纯度不高，需先配成近似浓度，然后再进行标定。
I2微溶于水而易溶于Kl溶液中，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，故配制时应先在较浓的Kr溶液中进行+待溶解完全后再稀释到所需浓度。
I2溶液可以用As2O3为基准物质进行标定，但As2O3 (俗称砒霜)有剧毒，故常用Na2S2O33标准溶液进行标定；
2．Na2S2O3标准溶液的配制和标定 、
固体试剂Na2S2O3·5H2O通常含有一些杂质，且易风化和溉解，因此，Na2S2O3标准溶液采用标定法配制。
Na2S2O3溶液不够稳定，容易分解。水中的CO2、细菌和光照都能使其分Na2S2O3也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，最好采用新煮沸并冷却水，以除去水中的CO2和O2并杀死细菌；加人少量Na2CO3使溶液呈弱抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长；贮于棕色瓶中，放置几天后再进行标期使用的溶液应定期标定。
通常采用K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3。而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应，析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定I2，反应方程式如下：
Cr2O72-+6I－+14H+＝2Cr3++3I2+7H20
2S2O32－+I2＝2I-+S4O62-
Cr2O72-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2—0.4 mol·L-l，同时加人过量的KI，并在暗处放置一定时间。但在滴定前须将溶液稀释以降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。
[实验仪器及用品]
仪器：酸式滴定管、250 mL锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平
固体药品：I2分析纯；KI（s）Na2S2O3·5H2 O； Na2CO3（s）
液体药品：0.017 mol·L-1 K2Cr2 O 7标准溶液；， KI溶液100g·L-1，使用前配制；淀粉指示剂5 g·L-1, ；；HCl溶液6mol, ·L-1
[实验内容及步骤]
配制0.050mol·L-1 I2溶液300mL 称取4.0g I2放人小烧杯中，加入8gKI，加水少许，用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入500 mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色瓶中。
配制0.10mol·L-1Na2SO3溶液500mL，称取13gNa2SO3·5H20，溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g Na2SO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
Na2S2O3溶液的标定 用移液管吸取25.00 mLK2CrO7标准溶液于250 mL锥形瓶中，加5mL6 mol·L-1HCI，加入10mLl00 g·L-1KI。摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。然后用100mL水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2 mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次，计算Na2S2O3标准溶液的浓度和相对平均偏差。
I2溶液的标定 用酸式滴定管放出20.00 mL待标定的I2溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加人2mL淀粉指示剂，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行测定三次，计算I2标准溶液的浓度和相对平均偏差。
[数据记录及结果处理]
表一 Na2S2O3溶液的标定
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C K2CrO7 (mol/L) |
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I |
II |
Ⅲ |
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VK2CrO7（ml） |
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Na2S2O3标液最后读数（ml） |
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Na2S2O3标液最初读数（ml） |
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V Na2S2O3（ml） |
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C Na2S2O3 (mol/L) |
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平均值 |
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相对偏差 |
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表二 I2溶液的标定
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CNa2S2O3(mol/L) |
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I |
II |
Ⅲ |
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V Na2S2O3（ml） |
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V I2（ml） |
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C Na2S2O3 (mol/L) |
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平均值 |
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相对偏差 |
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[思考题]
1.如何配制和保存I2溶液?配制I2溶液时为什么要加入KI?
2.如何配制和保存Na2S2O3溶液?
3.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水稀释？
4.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3，溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否不同？为什么？
[实验注意事项]
1.I2溶液提前一周配制；
2.K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置约5 min。
3.淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能加入得过早。否则将有较多的I2与淀粉指示剂结合，而这部分I2在终点时解离较慢，造成终点拖后
实验十 铜盐中铜的测定
[实验目的及要求]
1.掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；
2.学习终点的判断和观察。
[实验原理]
在以HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：
２Cu2+ + ４I - ＝ ２CuI↓ + I2
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I2 + ２S2O32- ＝ 2I - + S4O62-
由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。
CuI + SCN- = CuSCN↓ + I -
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。
[实验仪器及用品]
仪器：酸式滴定管、250 mL锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平
固体药品：碳酸钠（固体Ａ.Ｒ）；重铬酸钾标准溶液见实验十四
液体药品：硫酸溶液（1 mol/L）；KSCN溶液（10％）；KI 溶液（10％）；0.5％的淀粉溶液；Na2S2O3溶液（0.1mol/L)：称取Na2S2O3·5H2O 6.5g溶于250ml新煮沸的冷蒸馏水中，加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定
[实验内容及步骤]
１.Na2S2O3溶液的标定：移取25.00 ml 0.02mol/L K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入1 mol/L H2SO4 15ml、10 ml 10％KI溶液，于暗处放置５min，加蒸馏水40ml，用待标定的Na2S2O3 溶液滴定至黄绿色，加入3ml淀粉溶液，继续滴定至亮绿色,即为终点, 平行标定2～3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。根据
Cr2O72- + 6I - + 14H+ ＝ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
I2 + 2S2O32- ＝ 2I - + S4O62-
所以1 mol Cr
2O
72-相当于6 mol S
2O
32-
２.铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6 g两份，分别置于锥形瓶中，加３ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解，加入10％KI溶液10ml，立即用0.1mol/L Na2S2O 3溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加10％KSCN 10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。
[思考题]
1.本实验加入KI的作用是什么?
2.本实验为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早地加入?
3．若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH为3～4?
[实验注意事项]
NH4SCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量的I2的存在有可能氧SCN-，从而影响测定的准确度。
[数据记录及结果处理]
表一 Na2S2O3溶液的标定
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V(K2Cr2O7) |
V(Na2S2O3) |
C(Na2S2O3) |
C平均浓度 |
相对偏差 |
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V1 |
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V1 |
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V2 |
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V2 |
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表二 铜盐中铜的测定
|
称量瓶＋样品（克） |
样品重量 |
样品
序号 |
滴定剂
用量 |
结果
Cu％ |
平均
值 |
相对
偏差 |
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W1 |
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W2 |
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W2 |
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W3 |
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注：铜原子的摩尔质量MCu=63.546 g/mol。
实验十一 可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
[实验目的及要求]
1.掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；
2.掌握铬酸钾指示剂的正确使用。
[实验原理]
莫尔法是在中性或弱酸性溶液中①，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的Cl-。主要反应如下：
Ag+ + Cl- === AgCl↓(白色)
2Ag+ +CrO42- === Ag2CrO4↓(砖红色)
由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，所以当AgCl定量沉淀后，微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。
[实验仪器及用品]
仪器：干燥器，带盖的瓷坩锅
固体药品：AgNO3分析纯；NaCl优级纯，使用前在高温炉中于500～600℃下干燥2～3h，贮于干燥器内备用
液体药品：K2CrO4溶液50 g·L-1
[实验内容及步骤]
1．配制0.10 mol·L-1 AgNO3溶液
称取AgNO3晶体8．5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500 mL左右，摇匀置于暗处、备用。
2．0.10 mol·L-1 AgNO3溶液浓度的标定
准确称取0.55～0.60 g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mI。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00 mL此溶液置于250 mI。锥形瓶中，加25 mL水，l mL 50 g·L-1 K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgNO3溶液的准确浓度。
3．试样中NaCl含量的测定
准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60％)，1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地转入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取20.00 rnL此试液三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水25.00 mL，50 g·L-1 K2CrO4溶液l mL，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgNO3标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl-的含量。
必要时进行空白测定，即取25．00 mL蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgNO3，标准溶液之体积。
[数据记录及结果处理]
表一 AgNO3溶液的标定
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W(NaCl基准)= |
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V(NaCl基准) |
V(AgNO3) |
C(AgNO3) |
C平均浓度 |
相对偏差 |
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V1 |
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V1 |
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V2 |
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V2 |
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V3 |
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V3 |
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表二 氯化物中氯含量的测定
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样品重量（g） |
序号 |
样品液体积 |
V(AgNO3) |
结果
Cl％ |
平均值 |
相对
偏差 |
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[思考题]
1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么?
2.做空白测定有何意义? K2CrO4浓度大小或用量多少对测定结果有何影响?
3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+ ?为什么?
[实验注意事项]
1.最适宜的pH范围为6.5～10.5；若有铵盐存在，为了避免Ag(NH3)2+生成，溶液pH范围应控制在6．5～7．2为宜。
2.AgN03见光析出金属银2 AgNO3—→ Ag + NO2 + O2，故需保存在棕色瓶中；AgNO3若与有机物接触，则起还原作用，加热颜色变黑，故勿使AgNO3与皮肤接触。
3.实验结束后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗2～3次，再用自来水冲洗，以免产生AgCl沉淀，难以洗净，含银废液应予以回收，切不能随意倒人水槽。
实验十二 钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
[实验目的及要求]
1.掌握中BaCl2•2H2O钡含量的测定方法；
2.掌握沉淀、过滤、洗涤及灼烧等重量分析基本操作；
3.加深对晶形沉淀的沉淀理论的理解。
[实验原理]
BaSO4重量法，即可用于测定Ba2+，也可用于测定SO42-的含量。
称取一定量的BaCl2•2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅拌下，慢慢加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2•2H2O中的Ba含量。
Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4等其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减少，一般可以忽略不计。
硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH) 2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。如果用BaSO4重量法测定SO42-时，沉淀剂BaCl2只允许过量20%～30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。
PbSO4，SrSO4的溶解度均较小，Pb2+，Sr2+对钡的测定有干扰。NO3-，ClO3-，Cl-等阴离子和K+，Na+，Ca2+，Fe3+等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO4晶形沉淀。
[实验仪器及用品]
仪器：瓷坩埚(25mL 2～3个)，定量滤纸(慢速)；玻璃漏斗两个，马沸炉。
固体药品：无
液体药品：H2SO4 (1mol/L；0.1mol/L)；HCl(2mol/L)；HNO3(2mol/L)；AgNO3(0.1mol/L)；BaCl2•2H2O（A.R）
[实验内容及步骤]
瓷坩埚的准备：洗净已有编号的带盖的瓷坩埚，晾干、在800～850℃的高温下灼烧30～40分钟，取出稍冷，放入干燥器内冷至室温后称重，再灼烧15～20分钟，同样在干燥器内冷至室温后再称重，如此操作，直至恒温为止。
沉淀：准确称取0.4～0.6g试样两份，分别置于250 mL烧杯中，各加水约70 mL，2mol/L HCl 2～3mL，搅拌溶解（玻棒一直放烧杯内，直至沉淀洗净后才能取出）。盖上表面皿，加热近沸（勿使沸腾）。另取30mL 1mol/L H2SO4两份，分别置于小烧杯中，加热近沸，然后在不断搅拌下将热沸的H2SO4溶液逐滴滴加到热的钡盐溶液中。沉淀完毕后，待BaSO4沉淀下沉，往上层清液中加1～2滴1mol/L H2SO4，仔细观察沉淀是否完全。盖上表面皿（切勿将玻棒拿出杯外），放置过夜陈化（或在水浴上陈化0.5～1小时）。
过滤及洗涤：用慢速的定量滤纸过滤，先按漏斗角度的大小折好滤纸，使其与漏斗贴合，以蒸馏水润湿，使漏斗颈内留有水柱。将漏斗放在漏斗架上，漏斗下放一只清洁的烧杯，小心的把沉淀上层的清液沿玻棒倾入漏斗中，再用稀H2SO4洗液（2～4 mL 1mol/L H2SO4，稀释至200mL配成）洗涤沉淀3～4次，每次用约10mL，均用倾泻法过滤，然后小心定量的将沉淀转移至滤纸内。最后用一小片滤纸擦净玻棒和杯壁，将滤纸一并放入漏斗内，再用洗涤液洗涤沉淀，直至滤液中不含Cl-离子为止（检查方法：用试管收集2mL滤液，加1滴2mol/L HNO3 酸化，加入2滴AgNO3，若无百色浑浊产生，示Cl-已洗净）。
沉淀的灼烧及称量：将盛有沉淀的滤纸包好，放入已恒重的坩埚中，用酒精灯碳化后，放入马福炉，在800～850℃温度下灼烧1小时，取出置于干燥器内冷却、称重，第二次在相同温度下再灼烧10～15分钟，冷至室温后再称重，如此重复操作，直至恒重为止。
根据样品和沉淀的重量，计算样品中的钡含量。（Ba%）
[思考题]
1.为什么沉淀BaSO4时要在热稀溶液中进行？而在冷却后才能过滤？
2.为了得到纯净、粗大的BaSO4晶形沉淀，本实验中采取了哪些措施？为什么要采取这些措施？
3.在重量分析中，为加快沉淀的过滤、洗涤速度，在选择漏斗，折滤纸，过滤和洗涤沉淀等操作中应注意哪些问题？
4.如果要测定SO42-含量，选用BaCl2为沉淀剂，BaCl2能否过量太多？为什么？选用什么溶液作洗涤剂？H2SO4、BaCl2溶液可以吗？
[实验注意事项]
1.加入稀HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液的过饱和度，同时可防止胶溶作用。
2.在热溶液中进行沉淀，并不断搅拌，以降低过饱和度，避免局部浓度过的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
3.盛滤液的烧杯必须洁净，因：BaSO4。沉淀易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。
4.Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除去。检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。
实验十三、邻二氮菲分光光度法测定铁
（基本条件实验及试样中微量铁的测定）
[实验目的及要求]
1.掌握光度法测定铁的原理；
2.学会721分光光度计的正确使用。
[实验原理]
邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lgK形＝21.3， 摩尔吸光系数ε = 1.1×104，其反应式如下：
Fe2+ + 3(o-ph) = Fe(o-ph)3
红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
[实验仪器及用品]
仪器：721型分光光度计；pH-3C酸度计
固体药品：无
液体药品：铁标准溶液：含铁0.1mg/m；邻二氮菲：0.15％(10-3mol/L)新制；盐酸羟胺：10％水溶液（临时配制）；醋酸钠溶液：1mol/L。
[实验内容及步骤]
1.显色标准溶液的配制（见参考资料1P150-152）；
2.吸收曲线的绘制；
3.显色剂用量的确定；
4.溶液适宜酸度范围的确定；
5.络合物稳定性的研究；
6.标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液(1号)为参比，用1 crn吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线
7.铁含量的测定试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度，
由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。
[数据记录及结果处理]
使用计算机Excell表格进行。
[思考题]
1.用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。
2.根据有关实验数据，计算邻二氮菲～Fe(Ⅱ)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。
3.在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时，要以试剂空白溶液为参比?
[实验注意事项]
1.合理安排实验时间及内容，提前进行络合物稳定性实验；
2.3-4名同学合作实验，应保证每位同学均有动手实验的机会。
实验十四 关于饮料的设计实验
[实验目的及要求]
为日常饮料设计一个研究方案；学会为研究项目写出开题报告(或计划)
[实验原理]
学生可选择一种或多种饮料进行研究，如咖啡或茶。表明你想要回答的有关这一饮料的问题。．例如，“与普通咖啡相比，去除咖啡因的咖啡中含多少咖啡因?”或“茶叶从加工至产品的过程中酸度的变化如何?”
当确定了所希望探索的问题后，设计出回答那些问题所需的实验。在以上所举例中，需要判定测量咖啡中咖啡因的最好方法是什么，或用于滴定茶叶的最好指示剂是什么。
在考虑设计方案时，应包括证明你提出的研究项目是正确的背景资料。例如，饮用含咖啡因的饮料对健康有益还是有害?背景资料应该是即增进知识又支持自己的工作。
在这一课程中，学生已学了现实中不同方面的化学。要记住在这个项目中将用现实生活中的样品进行实验。由于事先不能精确地知道反应物的总量，因此设计和试验的一部分将是确定各种试剂和饮料的使用量。这一部分实验应被认为是学习过程的一部分，并能以更接近于用生产的方式来重复实验。
实验设备和材料依所选实验而定。阅读实验部分，并呈交给指导教师一张实验所需原料和设备的一览表。
预期还可研究的问题。
[实验基本仪器及用品]
水果汁：（橙汁，葡萄汁(紫色)）
苏打水(汽水)：各种品牌的可乐(饮料)、葡萄酒、红的和白的
啤酒：一般的啤酒、苹果汁
[设计提示]
维生素C的测定
这一分析为滴定法的使用。滴定是一种分析技术，是将一定化学计量的标
准试剂加到第二种试剂中。从所加的标准试剂的量可计算出样品中被分析物的量。
pH和酸性的测定饮料中的酸具有多种功能，一些是天然的，而另一些是为提味或作为防腐剂而加入的。你认为饮料中存在的酸是一种还是多种?你认为饮料是酸性还是碱性?在你的饮料中酸性的功能是什么?在你的饮料中酸是天然的还是添加的?有些饮料，如橙汁或葡萄汁，能用酚酞作指示剂来测定所含的可滴定酸的总量。在另外的一些饮料中，如可乐，就需要用pH滴定法，因为终点时的颜色变化是看不见的。考虑这些因素后，再对你的饮料确定更适合的滴定类型。在一些饮料中，被滴定的酸的总量中含有抗坏血酸和柠檬酸。如果在酸碱滴定的同时，也测定了维生素C，那么从测定酸的总量中减去维生素C的量，就是饮料中柠檬酸的量。某些含不只一种酸的饮料可用同样的方法处理。
样品的脱色：
通过加活性炭可以除掉样品中的颜色。由于分析之前溶液将被稀释，所以，应该考虑稀释是否可以使颜色消失。例如，多数溶液在做糖的分析时，经过稀释即完全无色。橙汁和葡萄汁中的维生素c滴定分析可见到玫瑰色滴定终点，不需预先脱色。
实验步骤：
在实验开始之前，考虑好你所需要的饮料的总量。使其脱色10％～20％之多。往试样中加人少量(一小刮勺尖)活性炭，摇荡，然后通过带有凹槽的滤纸重力过滤。如果溶液没有完全脱色，那么要重复以上操作。对难于脱色的溶液，加热至沸腾，然后小心地加入少量活性炭，过滤沸腾的溶液。
[实验注意事项]
1.学生按3-4人分组拟定调研方案，实施调查计划，
2.学生于第六周向指导教师提交实验设计方案，方案应包括市场调查情况，拟测定的饮料，拟测饮料中维生素C的含量国标或企标规定值；
3.教师审阅设计方案并提出实施建议，
4.学生进入实验室实施实验。
实验十五 设计性实验
[实验目的及要求]
由学生自行选题进行调查、方案设计、实验论证、结论及解释，提交论文或调查报告
[实验原理]
学生可应用以学化学知识，结合分析化学及化学在生活、社会和生产中的应用实际查阅文献，选定调研和研究课题，拟定调研研究提纲，进行调查研究。
[实验基本仪器及用品]
根据调研所需自己拟定，可以使用化学与生命科学系化学及生物实验室所具有的仪器设备。
[设计提示]
可进行冶矿区土壤、水质、大气污染物之定量分析检测；曲靖地区土特产品营养及有害元素分析测试；人类饮食习惯与健康状况调查分析测试等。
[设计性实验具体的程序和要求]
1.自由选择实验项目，了解实验课题，明确工作任务，熟悉仪器。
2.查阅有关资料，提出各种可能的实验，画出必要的原理图，推导出有关的理论公式。通过分析与比较，选择出能够满足实验要求的最佳实验方案。
3.通过对测量仪器和误差传递公式的研究，对实验方法进行分析，确定出最合适的测量方法和测量条件，确定出数据处理方法。
4.写出一份合格的实验设计方案，对实验方法进行分析。
实验设计方案格式：
5.设计性实验设计方案
设计性实验（ ） 题目
专业班级 姓名 指导教师
实验目的：
实验仪器用具：
设计思想与实验原理:
实验内容与步骤:
注意事项:
数据表格与处理方法:
进行具体实验，观察有关现象，进行测量。在实验中发现问题、分析问题、解决问题。
6.写出一份完整、合格的实验报告，报告的格式与一般实验的报告相同。学生们应在实验方案的选择，实验过程的控制和实验结果的分析上多下功夫。
[实验注意事项]
1.学生拟定调研方案，实施调查计划，
2.学生于第八周向指导教师提交实验设计方案，
3.教师审阅设计方案并提出实施建议，
4.学生进入实验室实施实验。在设计实验方案时，我们提倡同学们相互讨论，不支持相互参考，坚决反对相互抄袭。
5.对于教学控制过程，要求如下：
（1）设计性实验的设计方案需经教师审阅签字后，方可进行实验操作；
（2）实验原始记录需经教师审阅签字后，方算完成了实验操作过程。
（3）学生交实验报告时，需把经签字的设计方案和原始记录作为报告的附件一并交来，如没有这两个附件视作未做实验。
（4）为了督促学生认真学习，促进学习积极性，激励他们多做实验，做好实验，凡是学生首次未设计好实验方案的，可以重新设计；未做好实验的，可以重做实验；未写好报告的，可以重做报告。
实验十六 考核实验：食醋中酸含量测定
[实验目的及要求]
掌握NaOH标准溶液的标定方法；了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用；掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。
[实验原理]
1.HAC浓度的测定 已知HAC的Ka＝1.8×10-5，食用白醋中HAC的CKa>10-8,故可在水溶液中，用NaOH标准溶液直接准确滴定。
滴定反应: HAC + NaOH = NaAC +H2O
弱碱性(pHSP=8.72,)
当用0.1mol·L-1的NaOH溶液滴定时, 突跃范围约为pH=7.7～9.7。
凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂，都可用来指示终点。
指示剂：酚酞（能否用甲基橙或甲基红？）
终点:无色→微红色(30S内不褪色。为什么？)
2.NaOH标准溶液的标定 用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度
基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸
邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。
在100～125℃下干燥1～2h后使用。
滴定反应为：
.files/image010.gif)
化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。
式中m
邻苯二甲酸氢钾—单位g， V
NaOH—单位ml。
草酸 H2C204﹒2H2O:（1）在相对湿度为5％～95％时稳定。（能否放置在干燥器中保存？）用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。
注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。
滴定反应为：
H2C2O4 ＋ 2NaOH ＝ Na2C2O4 ＋ 2H2O
化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。
式中m草酸—单位g， VNaOH—单位ml。
标准溶液的浓度要保留4位有效数字。
[实验仪器及用品]
仪器：台秤；量筒(10mL);烧杯;试剂瓶（带橡胶塞）；酸式滴定管(50mL)；碱式滴定管(50mL)；锥形瓶(250mL)。
固体药品：邻苯二甲酸氢钾(S) (A.R，在100～125℃下干燥1h后，置于干燥器中备用)
液体药品：0.1 mol·L-1NaOH溶液；酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)；；食用白醋。
[实验内容及步骤]
1．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定
用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(可稍加热以促进溶解)——2～3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录VNaOH，计算C NaOH和和标定结果的相对偏差。
2．食用白醋中醋酸含量的测定
准确移取食用白醋25.00mL——250mL容量瓶中——去离子定容，摇匀——用移液管移取50.00ml溶液——250 ml锥形瓶—2～3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录VNaOH，平行做三份，计算每 100mL食用白醋中的CHAC（g/100ml）和测定结果的相对偏差。
[思考题]
1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?
2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?
3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何?
4.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?
5.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红?
6.标定NaOH溶液，邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的?
7. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么?
[实验注意事项]
1.强调标准溶液NaOH的标定方法, 基准物质的选择和使用条件.
2.强调酸碱指示剂的选择原则和滴定终点的控制方法.
3.移液管的使用
[数据记录与结果处理]
表一0.1mol·L-1NaOH溶液的标定
.files/image014.gif) 次数 项目 |
1 |
2 |
3 |
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m(邻苯二甲酸氢钾)g |
|
|
|
|
VNaOH(ml) |
|
|
|
|
CNaOH (mol·L-1) |
|
|
|
.files/image015.gif) (mol·L -1) |
|
|
相对偏差 |
|
|
|
|
平均相对偏差 |
|
表二 食用白醋中醋酸含量的测定
.files/image016.gif) 次数 项目 |
1 |
2 |
3 |
|
V白醋 (ml) |
|
|
|
|
CNaOH (mol·L-1) |
|
|
VNaOH(ml) |
|
|
|
|
CHAC(g/100ml) |
|
|
|
.files/image017.gif) (g/100ml) |
|
|
相对偏差 |
|
|
|
|
平均相对偏差 |
|
教学建议与说明
1．课程开设的基本条件
开设本课程需要具备相应的实验室和实验基本设施，如需配套的教学仪器设备，学生应修完无机化学实验、有机化学实验、部分分析化学实验及部分物理化学理论课程。
2．使用教材及教学参考书
教 材：《分析化学实验》，华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学等编，高等教育出版社，2001年，第三版。
参考书：
1.武汉大学.分析化学实验，高等教育出版社（第四版），2001 年5 月.
2.陈华序，郑沛霖等.分析化学简明教程，冶金工业出版社，1989 年6 月.
3.李发美等.分析化学实验指导，人民工业出版社，2004 年2 月.
3.四川大学，浙江大学.分析化学实验，高等教育出版社（第三版），2003 年6 月.
4.邓玲灵.现代分析化学实验，中南大学出版社，2002 年8 月.
5.Nicholas Kildahl Theresa Varco-shea[美]编(高华译)《化学中的探索—发现式实验手册》北京：高教出版社，2000。
3.考核方式与成绩评定
（1）考核方式及形式:考查；笔试或实验操作测试与实验报告结合。
（2）基础性实验考核：实验预习15分，实验态度15分，实验操作技能40分，实验报告30分。
（3）综合性实验考核：实验预习10分，试验准备10分，实验态度10分，实验操作和技能40分，实验报告30分。
（4）设计性实验考核：Seminar15分（文献查阅10分，参与度3分，表达能力2分）；实验设计25分（可行性10分，创新性10分，思路清晰完整5分）；实验过程40分（动手能力10分，实验观察与处理10分，实验结果10分，合作能力5分与实验台面清洁5分）；实验报告20分（数据处理5分，分析与讨论10分，资料齐全3分，文理通顺、行文精练2分）
（5）综合成绩的组成及评定标准（平时、期中、期末或实验等各教学环节考核成绩所占权重等）。
综合成绩=平时成绩×60%＋期末成绩×40% 。其中平时成绩：预习报告及提问20％，实验操作40％，数据处理30％，讨论10％。期末成绩（实作测试）：操作60％，报告40％。
4．实验报告要求
要求学生写报告时善于思考，深入钻研，计算准确，字迹清楚，条理分明。处理数据要求每人独立进行，不得大家合写一份报告。报告要真实反映实验的过程和结果，不得伪造和拼凑数据，报告按规定必须在下一次实验开始时上交。无故不按时提交报告者不得做新的实验。
实验报告应写全规定的实验项目，主要内容为：
（1）实验的目的与要求
（2）实验简明原理和测量方法
（3）实验装置及所需药品与仪器
（4）实验步骤
（5）数据的记录和处理，按事先设计的表格填入，作图必须用规定的坐标图纸。数据处理和作图均应严格按“误差和数据处理”中有关规则进行。
（6）思考题
（7）结果讨论，大致上可包括以下内容：
① 在什么条件下采用何种方法进行数据的测定。
② 实验结果的误差分析。
③ 对照文献值对其结果进行评价。
④ 做好本实验的体会和建议以及改进意见。
4.本实验指导书依据化学专业教学大纲编制，供化学及应用化学专业学生使用，应用化学专业实验根据教学大纲选定。
5.附件：《分析化学实验教学大纲》（应用化学)
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玻璃仪器使用错误详解
