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水质—硝基苯酚的测定—固相萃取气相色谱质谱联用法
发布时间:2010/11/5  阅读次数:1798  字体大小: 【】 【】【
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FHZHJSZISO0042 水质硝基苯酚的测定 固相萃取气相色谱质谱联用法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-042
水质—硝基苯酚的测定—固相萃取气相色谱质谱联用法
1 适用范围
本方法适用于饮用水、地下水、地表水中质量浓度大于 0.5μg/L 的硝基苯酚的测定。包
括2—硝基苯酚、3—硝基苯酚、3—硝基苯酚、4—甲基—2—硝基苯酚、3—甲基—4—硝基
苯酚、5—甲基—2—硝基苯酚、3—甲基—2—硝基苯酚、2,4—二硝基苯酚、2,5—二硝基苯酚、
2,6—二硝基苯酚、2,4—二硝基—6—甲基苯酚、2,6—二甲基—4—硝基苯酚、2,4—二氯—6
—硝基苯酚、2,6—二氯—4—硝基苯酚。
2 原理概要
对酸化后的样品进行固相萃取,然后用溶剂洗脱,用重氮甲烷衍生,气相色谱和质谱测
定。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
使用玻璃或不锈钢的容器。
带玻璃塞的棕色平底烧瓶,滤筒,真空或压力装置,量瓶,制备重氮甲烷的装置(包括双颈圆底烧瓶,过滤漏斗,蒸馏柱,蒸馏头,冷凝器,吸收重氮甲烷的烧瓶,安全瓶),毛细管柱气相色谱,注射器,毛细管柱,玻璃纤维滤纸。
3.2 主要试剂
水要用二次蒸馏的水。
气相色谱和质谱所用气体,高纯氮气(≥99.996%,V/V),2mol/L 盐酸,二乙基醚,氢氧化钾,乙醇,N—甲基—N—亚硝基—4—甲苯磺酰胺,乙酸,溶剂(丙酮,甲醇,乙酸乙酯),甲基化的酚,参比物,内标物(2,4—二溴苯酚,2,6—二溴苯酚,2,3,6—三氯苯酚,2,4,6
—三溴苯酚,四种之中选两种)。
4 过程简述
4.1 采样
采样参照 ISO 5667-1、ISO 5667-2、ISO 5667-3。
用仔细清洗过的棕色平底玻璃烧瓶采样,加入 2mL 盐酸。样品pH 值应小于2。
4.2 固相富集
4.2.1 活化柱子
加入 3mL 乙酸乙酯,等5 分钟,使其变干,加入3mL 甲醇,不要使其变干,用10mL水代替甲醇,酸化至pH 值为2,不要让柱子变干。
4.2.2 富集
活化柱子后立即富集。将一定体积的样品以 3mL/min~5mL/min 的流速流过柱子,用水洗吸着剂,酸化至pH 值为2,用氮气干燥。
4.2.3 洗脱
用 2mL 乙酸乙酯洗脱,每隔1 分钟加入少量溶剂。在室温下用氮气浓缩洗出液至0.5mL。
4.3 用重氮甲烷衍生
加入足量的重氮甲烷溶液,塞上烧瓶,让反应在黑暗中进行。反应完成后,用氮气蒸发溶液至不小于200μL 的体积。
4.4 测试
需校准和做空白监测。
5 准确度与精密度
实验室间地表水的测试数据验证,回收率为78.9%~154.2%,重现性标准偏差0.149~1.952μg/L,重现性变异系数6.7%~37.4%,重复性标准偏差0.077~1.330μg/L,重复性变异系数7.4%~20.6%。
6 来源
国际标准化组织,ISO 17495:2001(E)
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