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水质—有机植物调节剂的测定—薄层色谱法

发布时间：2010/11/5 阅读次数：1771 字体大小: 【小】【中】【大】

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FHZHJSZISO0041 水质有机植物调节剂的测定薄层色谱法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-041
水质—有机植物调节剂的测定—薄层色谱法
1 适用范围
本方法适用于饮用水中浓度大于 0.05μg/L 的植物调节剂及其降解产物的测定。包括甲草
胺、莠去津、毒虫畏、绿麦隆、氰乙酰肼、2,4—D、MCPA、metazachlor、秀草隆、甲氧毒草
安、甲氧隆、灭草隆、对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、2,4,5—T、特丁津、
氟乐灵、烯菌酮。
2 原理概要
水样中的物质在 RP-C18 上经固-液萃取，用溶液洗脱，然后用高效薄层色谱分离，在不
同的紫外波长下用漫反射测量装置测定。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
使用玻璃的、不锈钢的或聚四氟乙烯的容器。
平底烧瓶，量筒，容量瓶，pH 计，真空或过压装置，滤筒，带塞玻璃容器，硼硅酸玻璃
纤维滤纸，洗出液的蒸馏装置，微升注射器，TLC 展开室，加热装置，干燥器，点样器，AMD
装置，紫外扫描器。
3.2 主要试剂
水、溶剂、试剂的纯度要足够高，不含有干扰待测化合物、有紫外吸收的物质。
1mol/L 盐酸，1mol/L 氢氧化钠溶液，25%(w)氨溶液，气体（如高纯氮气），98%～100%
的甲酸，溶剂（如丙酮，乙腈，二氯甲烷，3,3—二甲基—2—氧正丁烷，乙酸乙酯，己烷，
甲醇，2—丙醇），RP-C18 吸着剂，预涂布的高效薄层色谱塔板。
4 过程简述
4.1 采样
采样参照 ISO 5667-1、ISO 5667-2、ISO 5667-3。
用彻底清洗过的、棕色平底烧瓶采样，采样后尽快萃取。
4.2 萃取
量取 1000mL 水样，用盐酸或氢氧化钠溶液调节pH 值在6～8。将水样在3～15 mL/min
的流速下经过1g 的吸附剂。干燥吸着剂（如在氮气或空气流中）。干燥的程度对回收率影响
很大。
4.3 洗脱和富集
用溶剂洗脱吸着剂。小心的浓缩洗出液。
4.4 测试
需校准和做空白监测。
5 准确度与精密度
实验室间饮用水、生水的测试数据验证，回收率为 71.4%～117.3%，重现性标准偏差
0.0105～0.0557μg/L，重现性变异系数9.2%～31.2%，重复性标准偏差0.0089～0.0198μg/L，
重复性变异系数4.7%～14.2%。
6 来源
国际标准化组织，ISO/TS 11370：2000（E）

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