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水质—络合剂的测定—气相色谱法

发布时间：2010/11/5 阅读次数：1920 字体大小: 【小】【中】【大】

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水质—络合剂的测定—气相色谱法
1 适用范围
本方法适用于饮用水、地下水、废水中浓度范围在0.5μg/L～200μg/L 的可溶有机络合剂
的测定（采样体积50mL～100mL）。包括EDTA、NTA、DTPA、MGDA、β—ADA、1,3—PDTA。
2 原理概要
用甲醛稳定试样，加入盐酸或甲酸蒸发至干。络合剂酯化成正丙基、异丙基或正丁基酯。
加入水，用正己烷萃取酯，用气相色谱分离，用氮检测器或质谱鉴定。
在整个过程中使用1,2—二氨基丙烷—N N N′N′—四乙酸（DPTA）作为内标物测定
EDTA、DPTA 和1,3—PDTA。当使用氮检测器时，使用十七烷腈或十八烷腈作为气相色谱的
控制标准（control standard），如果用质谱检测，则用1—氯十四烷作控制标准。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
只能用玻璃容器。
超声波池，蒸发用的加热块，可调氮气流量的汽提装置，旋转式汽化器，加热装置，吸
移管，带聚四氟乙烯隔膜的单向管瓶，烧杯，有质谱检测器的气相色谱，有氮检测器的气相
色谱，气相色谱的毛细管柱，微升注射器，烧瓶，量筒，电导率检测装置，微分离器。
3.2 主要试剂
水要用去离子水或ISO 3696 中所述的一级水。
气相色谱和质谱所用的气，正丙醇、异丙醇或正丁醇，乙酰氯，酯化试剂。（≥99%）次
氨基三乙酸（NTA），（≥99%）乙二胺四乙酸（EDTA），（≥99%）二亚乙基三胺五乙酸
（DTPA），甲基甘氨酸二乙酸（MGDA），β—丙氨酸二乙酸（β—ADA），（≥99%）1,3—丙
烯二次氨基四乙酸（1,3—PDTA），（>98%）1,2—二氨基丙烷—N N N′N′—四乙酸（DPTA），
（>98%）十八烷基腈，（>98%）十七烷基腈，（>98%）1—氯十四烷，37%的甲醛溶液，正己
烷，无水硫酸钠，1mol/L 氢氧化钠溶液，5mol/L 盐酸，1mol/L 盐酸，50%（V/V）甲酸溶液。
4 过程简述
4.1 采样
采样参照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。
用玻璃或塑料瓶子取样。为了防止一些络合剂生物降解造成的损失，应在采样后立即加
入甲醛溶液。
4.2 样品的前处理
测试样品的DOC 和电导率。加入内标物DPTA。将50mL～100mL 的样品蒸干，残留物
用盐酸或甲酸溶解，定量的转移到12mL 的管瓶中。将酸化的样品在通有连续氮气流的条件
下蒸干。
4.3 样品的酯化
4.4 测试
用气相色谱进行测定。需校准和做空白实验。
5 来源
国际标准化组织，ISO/DIS 16588

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