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水质—苯氧基链烷除草剂（包括苯达松和羟基苯腈）的测定—固相萃取衍生气相色谱法

发布时间：2010/11/5 阅读次数：1583 字体大小: 【小】【中】【大】

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FHZHJSZISO0037 水质苯氧基链烷除草剂（包括苯达松和羟基苯腈）的测定固相萃取衍
生气相色谱法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-037
水质—苯氧基链烷除草剂（包括苯达松和羟基苯腈）的测定—固相萃取衍生气相色谱法
1 适用范围
本法适用于地下水和饮用水中质量浓度大于 50ng/L 的苯氧基链烷酸的测定。包括2,4—
二氯苯氧乙酸、2 甲4 氯丙酸、滴丙酸、2 甲4 氯（MCPA）、MCPB、2,4,5—三氯苯氧乙酸、
苯达松、4—（2,4—二氯苯氧）—丁酸、溴草腈、涕丙酸。
2 原理概要
酸化后，物质富集在固相吸收物质上，用溶剂洗脱，用重氮甲烷甲基化，然后用质谱检
测气相色谱测定。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
使用玻璃或不锈钢容器。
平底烧瓶，量筒，滤筒，真空泵和压力调节装置，管瓶，容量瓶，毛细管气相色谱，毛
细管柱，玻璃纤维滤纸，pH 计，注射器，制备重氮甲烷的装置。
3.2 主要试剂
气相色谱和质谱所用工作气体，99.996%（V/V）氮气，2mol/L 盐酸，乙醚，乙醇，10%
（V/V）乙酸，6mol/L 氢氧化钠溶液，洗脱溶剂（丙酮或甲醇），甲醇，60%（V/V）的氢氧
化钾溶液，N—甲基—N—亚硝基—4—甲苯磺酰胺，固相吸收物质，内标物，重氮甲烷溶液。
4 过程简述
4.1 采样
采样参照 ISO 5667-1，ISO 5667-2，ISO 5667-3。
使用彻底清洁过的、棕色的、平底玻璃烧瓶采样，用待测水装满瓶子，采样后尽快处理
分析。
4.2 试样的固相吸收和衍生
4.2.1 活化吸收物质RP-C18
4.2.2 富集和衍生
4.2.3 重氮甲烷的衍生
4.3 测试
需校准和做空白实验。
5 准确度与精密度
经多个实验室饮用水、地下水测试数据验证，回收率为106.4%～117.8%，重现性标准偏
差0.021～0.080μg/L，重现性变异系数14.0%～23.1%，重复性标准偏差0.004～0.021μg/L，
重复性变异系数6.8%～12.8%。
6 来源
国际标准化组织，ISO 15913：2000（E）

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