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(三)金坩埚 金坩埚不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀,价格较铂便宜,故常用来代替铂坩埚,但它的熔点较低(1063℃),故不能耐高温灼烧,一般须低于700℃。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用,王水也不能与金坩埚接触。金坩埚的使用注意事项,与铂坩埚基本相同。
(四)银坩埚
银坩埚用于过氧化钠及苛性碱熔融处理试样。不适于作沉淀称量用。
(1)银的熔点仅960℃,因此银坩埚使用温度一般不能超过700℃,用银坩埚时要特别严格控制温度。
(2)新银坩埚应先在(300~400)℃马弗炉中灼烧数分钟,除去表而油污,并使表面生成一层氧化膜,然后用稀盐酸(1+20)煮沸片刻,用水冲洗干净。
(3)银坩埚一经加热,表面就有一层氧化物,使其不受氢氧化钾或氢氧化钠的侵蚀,因此可以用氢氧化钠作为熔剂,也可以用碳酸钾(钠)与硝酸钠(或过氧化钠)作为混熔剂,以烧结法分解试样,但与空气接近的边缘处略起作用,因此熔融时间不能过长(一般不超过30min)。
(4)绝对不许在其中分解或灼烧含硫的物质,也不许在其中使用碱性硫化熔剂,因银很容易与硫作用生成硫化银。
(5)在熔融状态时,铝、锌、锡、铅、汞等金属盐都能使银坩埚娈脆,对于汞盐、硼砂等也不能在银坩埚中灼烧和熔融。
(6)刚从火焰或电炉上取下的热坩埚,不许立刻用水冷却以免产生裂纹。
(7)银易溶于酸,在浸取熔融物时,不可使用酸,更不能长时间浸在酸里,特别是不可接触浓酸(如热的浓硝酸)。
(五)镍坩埚
镍坩埚可用以进行过氧化钠或碱熔融以代替贵金属。
(1)镍熔点1455℃,镍坩埚的使用温度不得超过900℃,镍在高温中易被氧化,因此不能做沉淀的灼烧和称量。 .
(2)在使用前放在水中煮沸数分钟,除去其污物,必要时可以加少量盐酸煮沸片刻。新的镍坩埚在使用前应先在高温中烧(2~3)min,以除去油污,并使表面氧化,延长使用寿命。
(3)可用氧氧化钠、过氧化钠、碳酸钠、碳酸氧钠及含有硝酸钾的碱性熔剂熔融。但不能用硫酸氢钾(钠)、焦硫酸钾(钠)等酸性熔剂以及含硫的碱性硫化物熔剂进行熔融。
(4)熔融状态的铝、锌、锡、铅和汞等金属盐,都能使镍坩埚变脆。硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧和熔融。
(5)镍极易溶于酸,浸取熔融物时,不可使用酸,必要时也只能用数滴稀酸(1+20)稍洗一下。
(6)镍坩埚中常含有微量的铬,使用时应注意。
(六)石英坩埚
石英坩埚的主要化学成分是二氧化硅,其中含有微量的铁、铝、钙、镁、钡等,除氢氟酸外,不与其他酸作用,易与苛性碱及碱金属碳酸盐作用,特别是在高温下,极易与上述物质共同熔融而破坏石英坩埚,对大部分其他化学物质则比较稳定。使用时应注意下列各点:
(1)石英坩埚对热的稳定性很好,在1700℃以下不软化亦不挥发,但在1100~1200℃间开始变成不透明,而失掉机械强度,因此使用时必须严格控制在这个温度以下。
(2)石英坩埚比玻璃器皿更脆,容易破碎,使用时要特别小心。
(3)在石英坩埚中绝对不能使用氢氟酸,过氧化钠,苛性碱及碱金属碳酸盐,因为它们对石英都有侵蚀作用,还有多种金属氧化物在高温下能和石英作用而生成硅酸盐,破坏石英坩埚。
(4)可以用硫酸氢钾(钠),焦硫酸钾(钠)硫代硫酸钠等作为熔剂。
(5)清洗时,除氢氟酸外,普通稀无机酸均可用作清洗剂。
(七)聚四氟乙烯坩埚
(1)化学性能稳定,能耐酸耐碱,不受氢氟酸的侵蚀。
(2)表面光滑、耐磨,不易破碎、机械强度好等优点。
(3)在400℃以下稳定,因此使用温度绝对不能超过400c。一般控制在200℃左右,主要代替铂器皿用于氢氟酸溶样。
(八)铁坩埚和刚玉坩埚
因铁的价格低廉,使用普遍。如过氧化钠熔融也可以用铁坩埚来代替镍坩埚。
刚玉坩埚是由多孔性熔融氧化铝制成,是分析化学实验室中常用器皿。质坚而耐熔但易碎,不适用于酸熔剂熔样,只适用于某些碱熔剂熔融样品。但在测定铝和铝有干扰的情况下,不能使用。
在实验室中熔融样品时,需根据熔剂的性质,实验的要求选择适用的蚶埚,(见下表)在 使用时严格控制条件,细心操作。
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