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紫外分光光度计标准操作及维修保养规程
发布时间:2011/5/8  阅读次数:2737  字体大小: 【】 【】【
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文 件
紫外分光光度计标准操作及维修保养规程
编 号

SOP•03•0045

版 本
2
页码
1/3
编 制
日 期
替 代
审 定
日 期
颁 发
质量保障部
批 准
日 期
生 效
2005年1月20日
发 放
质量检测中心
依据:《GMP》与药品生产质量检验的要求
目的:建立紫外分光光度计标准操作及维修保养规程,用以保证实验仪器操作的一致性。
范围:紫外分光光度计
1、技术参数
1.1工作波段:200—800
1.2波长精度:±0.5
1.3杂散光:在于220nm处低于1%
1.4分辨率:仪器能分开贡365.02,365.48,366.29 nm三条谱线。
1.5偷光率测量范围:0—200%T(数显100.0相当即于100%T)
1.6吸光度测量范围:—0.301—3A(数显1.000相当于1A)
1.7透光率精度:±0.5%
1.8透光率重现性:0.5%
1.9T—A转换精度:±0.001A
1.10比色皿误差自动校正精度:±0.1%T
1.11环境条件:温度5—35℃ 湿度≤85%
1.12电压:220V
2、操作前准备
2.1插上电源插头,闭合光源电器箱开关,“电源”指示灯亮。
2.2选择灯源:
a.闭合“钨灯”开关,“钨灯”指示灯亮,钨灯被点燃。
b.闭合“氘灯”开关,扳钮向吓—3秒,灯丝被加热后,立即将开关向上打,“氘灯”指示灯亮,氘灯被引燃后,扳钮自动恢复到中间位置。
2.3光源选择,根据测量的波段范围选择好光源,利用拨杆进行。
2.4将波长指示器置于所需要测的波长。
2.5根据波长选择比色皿,对于350 nm以上的波长,可以用玻璃比色皿;对于350 nm溶液以下的波长一定要用石英,将比色皿放入托架内(其中一个比色皿放标准溶液,其他比色皿放被测溶液),然后盖好。
2.6打开“电源”开关,仪器预热20分钟。
2.7操作过程中出现199.9数字闪烁,表示光能量大强,应首先打开试样室盖(隔断光路),然后减小狭缝或调整光楔(100%T旋钮)。
2.8如果波长读数“零位”走失时,所需波长与计数器显示值位置不对,可用数量零级光谱来校正,方法如下:松开#15(2只)锁紧螺钉,转动#拨杆,使计数
器读数为000,再转动#1波长手轮,使输出光强数码显示T值为最大。反复几次使零级光谱与计数器“零位”相一致后,重新锁紧#(2只)螺钉。
3、操作过程
3.1透过率、吸收度测量
a.暗电流调零:开启电源后,若试样室盖未打开,将显示提示符P.1(请做第一步骤操作),打开试样室盖直到接触检测开关,提示符P.1消失,显示暗电流值。如果它的绝对值小于5.0,则两秒内自动归零,否则可调节面板上之0%T旋钮。
b.调整参比讯号(100T/OA):微机所显示的提示符为P.2(请做第二步操作)。将T—A—C旋钮开关置T/A,参比溶液放进1号试样槽并移入光路,关闭试样室盖,显示参比讯号强度,调整狭缝和光楔(试样槽拉手左面之100%T旋钮),使显示数在90.0—119.9%T或相应A值范围以内,2秒以内将自动调整为100%T/OA。
         c.比色皿误差校正:为校正比色皿的系统误差,要求在同一次测量过程中,比色皿与槽位编号一一照应。将使用的比色皿盛参比溶液放进试样槽,移入光路,所显示的T(或A值)就反映了该与1号槽中比色皿之间的配对误差。按一下ADJ(Adjust)校正键,则误差数据存入微机并自动校正为100%T/OA。这项操作在每次开机后只需作一次,若所用的比色皿配对性很好,可免去这一步骤。开机时,校正系数初始值为1,即相当于不校正。
           d.用同比色皿盛被测溶液放进同一试样槽,则显示校正后的透过率或吸光率。
3.2浓度测量
           a.标准对照法
  
           b.按3.1节(1)—(3)操作。
c.将标准浓度的样品放如光路。
           d.旋钮开关至C,分别按三个浓度置数键,使显示数与已知浓度值一致,浓度值仅取其三为有效数字,小数点位置自定义。
           e.将被测式样移入光路,则显示样品的浓度(比色皿误差已校正)。
           3.2标准曲线法(标准曲线为直线)
             a.按3.1节(1)—(3)操作。
b.旋钮至A, 调整光楔使A值变化至标准曲线高端某一点的坐标A0
               c.旋钮至C,按浓度置数键显示数与对应于A0的浓度值C0一致。
               d.重新调整对比讯号后按(1)之(4)操作。
3.3测试完毕,依次关闭主机电源开关,电气箱开关,拔下电源插头,盖上护罩。
3.4认真填写使用操作记录。
4、保养及注意事项
4.1为了确保仪器能够稳定工作,电压变动较大的地方,自备220V稳压器一只。
4.2当仪器工作时如无输出、光源不亮,应首先检查保险丝是否有损坏,然后检查电路。
4.3仪器外壳要良好接地,其余裸露零件其对地电压不得超过24V
4.4式样室应加干燥剂变色硅胶,并经常检查与更换,保证干燥。
4.5当仪器停止工作时应切断电源。
4.6比色皿用毕,应立即用蒸馏水冲洗清洁,并用干净柔软的纱布将水迹擦干,
以防止表面光洁度变坏而影响透过率。
4.7为了避免仪器积尘和沾污,在停止工作时间内用塑料套子罩住整个仪器,在套子内放数袋硅胶。
4.8仪器使用半年左右或搬动要检查波长精度等,以确保仪器使用。易耗元件、光电管和光源,通常使用一定时间后要衰老和损坏,必须调换新的。
4.9灯电亮一段时间后不能用手碰灯,不能留有指纹。
4.10长时间的紫外线照射对眼睛有害,戴上太阳镜可以保护眼睛。
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