色谱分析习题及参考答案

一、填空题

1、调整保留时间是减去                     的保留时间 。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是                                              

3、在气相色谱中，常以                   和                       来评价色谱柱效能，有时也用                   

                 表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为                   型和                   型两种，前者的色谱图为  

曲线，后者的色谱图为                 曲线。

5、高效液相色谱是以                     为流动相，一般叫做                 ，流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的               和                       之比叫阻滞因子，用             符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示               。由于比移值Rf重现性较差，通常用             做对照。他表示               与             移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是               、                   以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差，       B. 温度差，       C. 吸光度，       D. 分配系数。

2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A. 沸点高低，     B. 熔点高低，   C. 相似相溶，   D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度；       B. 分配系数；   C．保留值；   D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是

A．热导池和氢焰离子化检测器；     B．火焰光度和氢焰离子化检测器；

C．热导池和电子捕获检测器；         D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（       ）

   A. 改变固定相的种类                               B. 改变载气的种类和流速

C. 改变色谱柱的柱温                               D. （A）和（C）

8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化，     B. 变宽，           C. 变窄，           D. 不成线性

9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____

A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度

10 、分配系数与下列哪些因素有关_____

A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

11、对柱效能n，下列哪些说法正确_   ____  

A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。

12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（         ）

A 色谱柱的理论塔板数少   B 色谱柱的选择性差     C 色谱柱的分辨率底   D 色谱柱的分配比小   E 色谱柱的理论塔板高度大

13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值R_f为（         ）

A 0.56       B 0.49       C 0.45     D 0.25     E 0.39

14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（       ）。

A   填料的粒度     B   载气得流速       C 填料粒度的均匀程度     D 组分在流动相中的扩散系数       E 色谱柱长

三、计算题

1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：

     空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽   25s。

求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r_2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？

2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t_A’=3min18s，t_B’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W_1/2A=1.5mm和W_1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：

（1）             该柱的有效塔板高度H_有效和相对保留值r_A,B，

（2）                 如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？

3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积V_M=3,VR环己烷=9.5,V_R苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V_{苯-环己烷}是多少？

4、   色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。

5、   为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。

6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？

7、 在鲨鱼烷柱上，60℃时下列物质的保留时间为：柱中气体（即tr₀）157.9s；正己烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数

8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0cm，标准样品斑点中心距原点中心7.5cm，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值（Rst）。

四、简答题

1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。

2、简述热导检测器的分析原理？

                   答案

一、填空题

1、     死时间

2、   气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统

3、   理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)

4、积分，微分，一台阶形，峰形

5、液体，载液

6、样品，载气移动速度，R_F

7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质

8、缩短传质途径，降低传质阻力

二、选择题

1、D   2 C   3 A   4 B   5 A B   6 B     7 A B C     8 B     9Ｄ　

１０Ｄ　１１　ＡB     12 C   13   E   14   E

三、计算题

1、[解]：n=16(t_R/W_b)²=16(250/25)²=1600

k’_A=t’_RA/t₀=(230-30)/30=6.7

K’_B=t’_RB/t₀=(250-30)/30=7.3

γ_2,1=t’_RB/t’_RA=220/200=1.1

R=(t’_RB-t’_RA)/W_b=(220-200)/25=0.8

L=2×(1.5/0.8)²≈7m

2、[解]：(1)n_有效=

                     H_有效=L/n=(1.8×10³)/2681=0.67mm

r_A,B

(2) n_有效=16R²(γ/(γ-1)) ²=16×1.5²×(1.088/0.088)²=5503

  L’= n_有效•H_有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m

∴需延长.368-1.8=1.89m

四、简答题

1、   色谱定性的依据是：保留值

主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。

2、   热导检测器的分析原理：

热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。

（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；
（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；
（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。