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[油分析专区] 运行中变压器油水分测定法（气相色谱法）.

发布时间：2009/6/8 阅读次数：1668 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准

UDC 621.892.098

∶543.06

运行中变压器油水分测定法

GB 7601—87

(气相色谱法)

Determination of water content in transformer

oils in service by gas chromatographic method

国家标准局1987-03-26批准 1988-01-01实施

本方法适用于测定运行变压器油中的水分。

变压器油中的水分被气化后，以高分子多孔微球为固定相进行分离，用热传导检测器检测，采用工作曲线法定量。

1 仪器

1.1 气相色谱仪

其进样器应能排放残油或采用反吹气路。

1.2 检测器

热传导检测器。

1.2.1 桥流：90～180mA。

1.2.2 最小检测浓度：小于0.5ppm(体积)。

1.3 色谱柱

1.3.1 不锈钢柱：内径3mm，长1m；填充高分子多孔微球GDX-103(60～80目)。

1.3.2 分离度：变压器油中水峰与其前相邻峰的分离度R大于或等于1。

2 试剂

正庚烷：分析纯。

使用前应进行水洗处理：将分析纯正庚烷用不低于15℃的等体积去离子水(或二次蒸馏水)在分液漏斗内至少洗涤三次。每次洗涤，其振荡时间不少于1min，静置时间5min。洗毕，将其移入25mL具塞比色管或小口试剂瓶内，并加入1/4正庚烷体积的去离子水(或二次蒸馏水)，在室温下(最好有保温措施)至少恒定2h，作为标样备用。

3 试验条件

3.1 层析室温度：130～140℃。

3.2 气化室温度：160～180℃。

3.3 载气流速：氮气(或氩气)，30～40mL/min。

3.4 进样量：10μL。

4 试验步骤

4.1 绘制工作曲线

4.1.1 用10μL微量注射器注入不同体积(Vi)正庚烷标样，记录相应的水峰高度 (hi)。

4.1.2 测量微量注射器针头死体积内正庚烷标样中的水峰高度(h0)。

4.1.3 不同进样体积正庚烷标样的真实水峰高度(h)按式(1)计算。

h=hi－h0 (1)

4.1.4 根据试验时的室温由表1查出正庚烷标样的饱和含水值(W)。

表 1 正庚烷中饱和含水值注

注：采用中国科学院“正庚烷中饱和含水值”，换算成了体积(ppm)。

4.1.5 正庚烷标样不同进样体积的含水值按式(2)计算。

(2)

式中 Wi——正庚烷标样不同进样体积的含水值，μL(体积)；

W——室温正庚烷饱和含水值，ppm(体积)；

Vi——标准正庚烷进样体积，μL。

4.1.6 变压器油含水值(Wy)按式(3)计算折合：

 (3)

式中 Wy——折合变压器油含水值，ppm(体积)；

Wi——正庚烷标样不同进样体积含水值，μL(体积)；

Vy——试油进样体积，μL。

4.1.7 绘制峰高h与含水值Wy关系曲线。

4.2 样品分析

4.2.1 在与绘制工作曲线相同的操作条件下注入10μL变压器油样品，测定其水峰高度(hy)。

4.2.2 由工作曲线查出与hy相对应的水值。

5 试验要求

5.1 微量注射器必须洁净、干燥；进样前必须用样品冲洗。

5.2 作工作曲线时，应至少取五种不同体积的正庚烷标样分别进行平行试验，平行试验测定结果的峰高相对偏差不得超过3%。

5.3 每次开机试验时，应先对工作曲线进行校核。若误差超过5%，应重新作工作曲线。

6 精密度

6.1 两次平行试验结果的差值不超过4.2ppm。

6.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。

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附加说明：

本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所技术归口。

本标准由水利电力部西安热工研究所、西安供电局负责起草。

本标准主要起草人王玉德、崔志强。

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