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[油分析专区] 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法

发布时间：2009/6/8 阅读次数：1428 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准

UDC662.64/.66

：543.06：546

.26-31

煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 GB218—83

代替GB218—63

Determination of carbon dioxide content

in the mineral carbonates associated with coal

国家标准局1983-04-05发布 1984-01-01实施

本标准适用于褐煤、烟煤及无烟煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定。

1 原理

用盐酸处理定量煤样，使煤中碳酸盐分解放出二氧化碳，由U形管中所装的碱石棉吸收，再根据U形管重量的增加，算出煤中碳酸盐二氧化碳含量的百分数。

2 试剂

所用试剂除另有规定外，均为分析纯，所用的水均为无二氧化碳的蒸馏水。

注：将蒸馏水微沸15min，即可除去二氧化碳。

2.1 盐酸(GB 622—77)：1∶3水溶液。

2.2 硫酸(GB 625—77)。

2.3 无水氯化钙：粒度3～6mm。把粒状无水氯化钙，装入干燥塔或大型U形管内(每次可串联几个)，再通入二氧化碳气流3h，放置一昼夜后，再通入干燥空气 3h，以排除过剩的二氧化碳。然后装瓶密封备用。

2.4 碱石棉：10～20目。或碱石灰。

2.5 粒状无水硫酸铜浮石：把粒度为1.5～3mm的浮石浸入饱和硫酸铜(GB 665— 78)溶液中，煮沸2～3h，取出浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放入干燥箱中，在 160～170℃下(经常搅拌)干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。

3 仪器及材料

3.1 分析天平：精确到0.0002g。

3.2 气体流量计：空气流量范围20～50mL/min。

3.3 洗气瓶：容量250mL。

3.4 梨形进气管。

3.5 双壁冷凝器。

3.6 带活塞漏斗。

3.7 平底烧瓶：250～300mL。

3.8 U形管或干燥塔。

3.9 二通玻璃活塞。

3.10 气泡计：容量10mL。

3.11 水力泵或下口瓶。

3.12 橡皮管。

3.13 万能电炉。

4 试验准备

4.1 二氧化碳测定装置如下图：

二氧化碳的测定装置图

1—气体流量计；2—弹簧夹子；3—洗气瓶；4，9，10，11，12—U形管； 5—梨形进气管；6—双壁冷凝器；7—管状带活塞漏斗；8—带橡皮塞的平底烧瓶；13—10mL气泡计；14—二通玻璃活塞

4.1.1 洗气瓶3内装浓硫酸，U形管4内装碱石棉，用以净化空气。

4.1.2 U形管9内装满无水氯化钙，用以干燥气体。

4.1.3 U形管10前端2/3装粒状无水硫酸铜浮石，用以吸收从煤样中分解出来的硫化氢。后端1/3装无水氯化钙。

4.1.4 U形管11、12前端2/3装碱石棉，用以吸收二氧化碳。后端1/3装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳与碱石棉反应所生成的水分。

4.1.5 气泡计13内装浓硫酸，用以指示气流速度，检查仪器气密性。

4.1.6 装置中所有接头均用橡皮管连接。U形管内的无水硫酸铜浮石或碱石棉与无水氯化钙之间及各U形管的两端，均装少许脱脂棉。各U形管磨口活塞上应涂一薄层优质凡士林。

5 试验步骤

5.1 准确称量粒度为0.2mm以下的分析煤样5g(称准到0.001g)，放入平底烧瓶中，加入50mL，水用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。打开塞子，再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中(若遇到难润湿的煤样，可先加5mL工业酒精以后再加水)。

5.2 按图装好仪器，夹好弹簧夹2，关闭漏斗7上的活塞，打开各U形管和二通活塞14，并开启水力泵抽气。经1～2min后，当气泡计中每分钟不超过2个气泡时，即达到气密的要求。

5.3 打开弹簧夹2，以约50±5mL/min的速度，通过平底烧瓶抽入空气，约10min 后，关闭U形管9，10，11，12及二通活塞14，取下U形管11，12，用清洁、干燥、没有松散纤维的布擦拭，在天平室冷却到室温，15min后称重，再将其连到仪器上。按上述方法抽入空气。

5.4 打开冷却水，在带活塞漏斗7中，加入25mL1∶3盐酸，打开活塞，使盐酸慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快(一般约用1～2min)，以免反应过猛，尤其对二氧化碳含量高的煤样，更要缓慢滴入。为了防止空气进入平底烧瓶，在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。打开平底烧瓶下面的电炉，慢慢升高温度，使平底烧瓶中的液体约7～8min后沸腾。在溶液即将沸腾之际，要注意降低温度，以免发生溶液向外喷溅。溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁上爬，可轻轻摇动烧瓶)，继续保持微沸30min。在试验结束前3～4min，必须关闭电炉，以免在取下烧瓶时，发生溶液向外喷溅。试验结束时，要关闭U形管4，9，10，11，12及二通活塞14。取下U形管11及12，按5.3擦拭和称重。

6 结果计算

以重量百分数表示分析煤样中二氧化碳含量，计算公式如下：



式中 (CO2)fTS——分析煤样中碳酸盐二氧化碳的含量，%；

G1——试验前U形管11、12的总重量，g；

G2——试验后两个U形管的总重量，g；

G——分析煤样的重量，g。

7 允许差

平行测定的差值不得超过下列规定：

附录 A

煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法*

(参考件)

A1 原理、试剂、仪器、材料及试验准备

同本标准1～4章。

A2 试验步骤

A2.1 称样、润湿煤样、检查仪器的气密性、抽气及称量U形管11、12按本标准 5.1～5.3条进行。

A2.2 抽气10min后，再取下U形管11、12按本标准5.3条擦拭和称重，直到每支U形管重量变化不超过0.001g时为止。

A2.3 将已恒重的U形管及装有试样已润湿好的平底烧瓶，按图装好。以约50± 5mL/min的速度，通过平底烧瓶抽入空气。

A2.4 以下测定步骤(打开冷却水、加酸、加热煮沸及称重U形管11、12)同本标准 5.4条。

A2.5 空白试验：每天开始试验时按上述操作，但不加煤样，做空白试验。

A3 结果计算

以重量百分数表示分析煤样中二氧化碳含量，计算公式如下：



式中 (CO2)fTS——分析煤样中碳酸盐二氧化碳的含量，%；

G1——试验前U形管11、12的总重量，g；

G——试验后两个U形管的总重量，g；

G3——空白值，g;

G——分析煤样的重量，g。

A4 允许差

同本标准第7章。

__________________

附加说明：

本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。

本标准由煤炭科学研究院北京煤化学所、河北煤田地质勘探公司化验室负责修订。

本标准主要起草人刘玉珍。

本标准于1963年首次发布。

本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学所负责解释。

______________________

*本法可作日常分析用。

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