中华人民共和国能源部标准
SD 323-89
煤灰成分分析方法
中华人民共和国能源部1989-3-27发布 1989-10-01实施
1 总则
1.1 适用范围 煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。
1.2 分析方法 常量、半微量、容量和原子吸收法等，可根据实际情况选用。
1.3 通则
1.3.1 测定用水，系指蒸馏水或去离子水。试剂，仅列出测定中直接使用的试剂； 其配制方法，仅列出配制比较复杂的试剂。凡未标明浓度的试剂，系指浓溶液(如 硫酸指浓硫酸，氨水指浓氨水)或固体(如氯化钾指固体氯化钾)。
1.3.2 溶液的百分浓度，液体试剂按体积比混合，固体试剂指100mL溶剂中所加 溶质的克数。
1.3.3 在测定过程中应同时作空白实验，并对测定值进行校正。
1.3.4 对每一个项目均应进行两次平行测定，取两次测定值的算术平均值作为报告 值。如两次平行测定值超过允许误差，则应进行第三次测定，取两次符合允许误 差的测定值的算术平均值作为报告值。如第三次测定值与前两次测定值之差均在 允许误差之内，则取三次的算术平均值作为报告值。如三次测定值均超出允许误 差，则结果全部作废，查找原因，重新测定。
1.3.5 分析结果用灰样的百分数表示。除五氧化 二磷保留两位有效数字外，其余 各项均保留到小数点后第二位数字。
1.3.6 允许误差均为绝对误差。
2 煤灰灰样的制备
取5～10g分析煤样(按灰分多少选定)置于灰皿中进行灰化，其灰量不少于 1.5～2g。而后将灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径90μm筛子， 然后放入灰皿内，于815±10℃的高温炉中灼烧到恒重，装入磨口瓶中，并存放 于干燥器内。称样前，应在815±10℃的高温炉中灼烧30min。
3 常量分析方法
3.1 二氧化硅的测定(动物胶凝聚重量法)
3.1.1 要点
灰样加氢氧化钠熔融，用沸水浸取，盐酸酸化，蒸发至干。在盐酸介质中用 动物胶凝聚硅酸，沉淀过滤，灼烧，称重。
3.1.2 试剂
3.1.2.1 氢氧化钠(GB629—77)分析纯，粒状。
3.1.2.2 盐酸(GB622—77)分析纯，配成1∶1和2%的水溶液。
3.1.2.3 1%动物胶水溶液 称取动物胶1g溶于100mL70～80℃的水中，现用现配。
3.1.2.4 硝酸银(GB670—77)分析纯，1%水溶液，加几滴硝酸(GB626—78)，储 于棕色瓶中。
3.1.2.5 95%乙醇(GB679—65)分析纯。
3.1.3 测定步骤
3.1.3.1 称取灰样0.50±0.02g(准确至0.0002g)于30mL银坩埚中，用几滴乙醇润 湿，加氢氧化钠4g，盖上盖，放入箱形电炉中。由室温缓慢升温至650～700℃ 时，熔融15～20min，取出坩埚，稍冷，擦净坩埚外壁，平放于250mL烧杯中， 加1mL乙醇及适量的沸水，盖上表面皿。待剧烈反应停止后，以少量1∶1 盐酸和热水冲洗表面皿、坩埚及坩埚盖，再加盐酸20mL，搅匀。
3.1.3.2 将烧杯置于电热板上，慢慢蒸干(带黄色盐粒)，取下，稍冷，加盐酸20mL， 盖上表面皿。热至约80℃，加1%动物胶溶液(70～80℃)10mL，剧烈搅拌 1min，保温10min，取下，稍冷，加热水约50mL，搅拌，使盐类完全溶解。用 中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，将沉淀先用1∶3的盐酸洗涤7～8次， 再用带橡皮头的玻璃棒以2%热盐酸擦净杯壁及玻璃棒，并洗涤沉淀3～5次，再 用热水洗至无氯离子(用1%硝酸银溶液检验)。
3.1.3.3 将滤纸和沉淀移于已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上以低温烤干，再升高温 度使滤纸充分灰化。然后于1000±20℃的高温炉内灼烧1h，取出稍冷，放入干 燥器内，冷至室温，称重。
3.1.3.4 将3.1.3.2的滤液冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，命名滤液为A，用作 测定其他项目之用。
3.1.4 结果计算和允许误差
3.1.4.1 二氧化硅含量(%)按下式计算：
(1)
式中 G1——二氧化硅沉淀重，g；
G——分析灰样重，g。
3.1.4.2 二氧化硅的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
≤60 0.5 0.8
＞60 0.6 1.0
3.2 氧化铁的测定(EDTA)容量法
3.2.1 要点
在pH=1.8～2.0的条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
3.2.2 试剂
3.2.2.1 磺基水杨酸 分析纯，10%水溶液。
3.2.2.2 氨水(GB631—77)分析纯，配成1∶1溶液。
3.2.2.3 盐酸(GB622—77)分析纯，配成2mol/L水溶液。
3.2.2.4 铁的标准溶液 1mL相当于氧化铁1mg。准确称取预先在900℃灼烧0.5h 的优级纯三氧化二铁1g于250mL烧杯中，加优级纯盐酸(GB622—77)20mL，盖 上表面皿，加热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。
3.2.2.5 EDTA二钠盐标准溶液0.005mol/L，称取分析纯乙二胺四乙酸二钠 ［C10H14N2O8Na2、2H2O)以下简称EDTA(GB1401—78)］1.86g于100mL烧杯中， 以水溶解，加数粒固体氢氧化钠碱化，用水稀释至1000mL，摇匀。标定方法如 下：
准确吸取铁的标准溶液10mL于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加磺 基水杨酸指示剂0.5mL，滴加1∶1氨水至溶液由紫色恰变为黄色，再加入 2mol/L盐酸，调节溶液pH值1.8～2.0(用精密pH试纸或pH计检验)。将溶液加 热至约70 ℃，取下，立即以EDTA标准溶液滴定至亮黄色(终点时的温度应在60 ℃左右)。EDTA标准溶液对氧化铁的滴定度 按下式计算：
(2)
式中 M——铁的标准溶液的浓度，mg/mL；
V1——吸取铁的标准溶液的体积，mL;
V2——标定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL。
3.2.3 测定步骤
准确吸取滤液A20mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加磺基水 杨酸指示剂0.5mL，滴加1∶1氨水至溶液由紫色恰变为黄色，再加入2mol/L盐 酸，调节溶液pH值1.8～2.0(用精密pH试纸或pH计检验)。将溶液加热至约70 ℃，取下，立即以EDTA标准溶液滴定至亮黄色(终点时温度应在60℃左右)。
3.2.4 结果计算和允许误差
3.2.4.1 氧化铁含量(%)按下式计算：
(3)
式中 ——EDTA标准溶液对氧化铁的滴定度，mg/mL；
V1——试液所耗EDTA标准溶液的体积，mL；
G——分析灰样重，g。
3.2.4.2 氧化铁的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
＜5 0.3 0.6
5～10 0.4 0.8
＞10 0.5 1.0
3.3 氧化铝的测定(氟盐取代EDTA容量法)
3.3.1 要点
在弱酸性溶液中，加入过量EDTA与铁、铝、钛等离子络合，在pH值为5.9 时，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐回滴剩余的EDTA。再加入氟盐置换出与铝、 钛络合的EDTA，用乙酸锌标准溶液滴定。
3.3.2 试剂
3.3.2.1 EDTA(GB1401—78)分析纯，1.1%水溶液。
3.3.2.2 酚酞(HGB3039—59)1%溶液，称取酚酞1g，溶于100mL分析纯的95% 乙醇(GB679—65)中。
3.3.2.3 氨水(GB631—77)分析纯，配成1∶1水溶液。
3.3.2.4 盐酸(GB622—77)分析纯，配成1∶1和1∶9水溶液。
3.3.2.5 缓冲溶液(pH=5.9)称取分析纯三水乙酸钠(CH3COONa·3H2O)(GB693— 77)200g，溶于水中，加分析纯冰乙酸(GB676— 78)6.0mL，用水稀释至1000mL。
3.3.2.6 二甲酚橙0.1%溶液，称取二甲酚橙0.1g，溶于100mL、pH=5.9的缓冲溶 液中，存放期不超过15d(天)。
3.3.2.7 乙酸锌(HGB3—1098—77)分析纯，2%水溶液。
3.3.2.8 氟化钾(GB1271—77)分析纯，10%水溶液，储于聚乙烯瓶中。
3.3.2.9 铝的标准溶液 1mL相当于氧化铝1mg。置光谱铝片于烧杯中，用1∶9 盐酸浸溶几分钟，使表面氧化层溶解，用倾泻法倒去盐酸溶液，以水洗涤数次 后，用无水乙醇洗涤数次，放入干燥器中干燥，准确称取加工后的铝片0.5293g于 150mL烧杯中。加优级纯氢氧化钾(HGB3006—59)2g,水10mL，待溶解后，用优 级纯1∶1盐酸(GB622—77)酸化，使氢氧化铝沉淀又溶解，再过量10mL，冷 至室温，移 入1000mL溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.3.2.10 乙酸锌标准溶液 准确称取分析纯乙酸锌［Zn(CH2COO)2·2H2O］ (HGB3—1098—77)3.2g于250mL烧杯中，加分析纯冰乙酸(GB676—78)1mL， 以水溶解，用水稀至1000mL,摇匀。标定方法如下：
准确吸取铝的标准溶液20mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加 1.1%EDTA溶液20mL(为了使锌与EDTA络合完全，EDTA的加入量要大于铝的 摩尔数的1.4倍)，加酚酞指示剂1滴，用1∶1氨水中和至刚出现红色，再加1∶1 盐酸至红色消失。然后加缓冲溶液10mL，于电炉上微沸3～5min，取下冷 至室温。加入二甲酚橙指示剂4～5滴，立即用2%乙酸锌溶液滴定至近终点时， 再用乙酸锌标准溶液滴至橙红色或紫红色。加入10%氟化钾溶液10mL，煮沸2 ～3min，冷 至室温，补加二甲酚橙指示剂2滴，用乙酸锌标准溶液滴至橙红色 或紫红色，即为终点。乙酸锌标准溶液对氧化铝的滴定度 按下式计算；
(4)
式中 M——铝的标准溶液的浓度，mg/mL;
V1——吸取铝的标准溶液的体积，mL；
V2——标定时所耗乙酸锌标准溶液的体积，mL。
3.3.3 测定步骤
3.3.3.1 准确吸取滤液A20mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加 1.1%EDTA溶液20mL，加酚酞指示剂1滴，用1∶1氨水中和至刚出现红色， 再加1∶1盐酸至红色消失。然后加缓冲溶液10mL，于电炉上微沸3～5min， 取下冷至室温。
3.3.3.2 加入二甲酚橙指示剂4～5滴，立即用2%乙酸锌溶液滴定至近终点时， 再用乙酸锌标准溶液滴至橙红(或紫红)色。
3.3.3.3 加入10%氟化钾溶液10mL，煮沸2～3min，冷至室温，补加二甲酚橙指 示剂2滴，用乙酸锌标准溶液滴至橙红(或紫红)色，即为终点。
3.3.4 结果计算和允许误差
3.3.4.1 氧化铝含量(%)按下式计算：
(5)
式中 ——乙酸锌标准溶液对氧化铝的滴定度，mg/mL;
V2——试液所耗乙酸锌标准溶液的体积，mL；
G——分析灰样重，g;
0.638——由二氧化钛换算成氧化铝的因数；
TiO2——二氧化钛的百分含量，%。
3.3.4.2 氧化铝的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
≤20 0.4 0.8
＞20 0.5 1.0
3.4 氧化钙的测定(EDTA容量法)
3.4.1 要点
以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5下，以钙黄绿素-百里 酚酞为指示剂，以EDTA标准溶液滴定。
3.4.2 试剂
3.4.2.1 氢氧化钾(HGB3006—59)分析纯，25%水溶液，储于聚乙烯瓶中。
3.4.2.2 三乙醇胺 分析纯，配成1∶4水溶液。
3.4.2.3 钙黄绿素-百里酚酞混合剂 称取钙黄绿素0.20g和百里酚酞0.16g，与预先 在110℃烘箱内烘干的分析纯氯化钾(GB646—77)10g研磨均匀，装入磨口瓶 中，存放入于干燥器内。
3.4.2.4 钙的标准溶液 1mL相当于氧化钙0.5mg。准确称取预先在120℃烘过2h 的优级纯碳酸钙0.8924g于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，沿杯口慢慢 滴加优级纯1∶1盐酸(GB622—77)5mL，待溶解完毕，煮沸驱尽二氧化碳，用 水冲洗表面皿及杯壁，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。
3.4.2.5 EDTA标准溶液 0.008mol/L。称取分析纯EDTA3.0g于200mL烧杯中， 用水溶解并稀释至1000mL，摇匀。标定方法如下：
准确吸取钙的标准溶液15mL于250mL烧杯中，按3.4.3的测定步骤进行，同 时作空白试验。EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度TCaO按下式计算：
(6)
式中 M——钙的标准溶液的浓度，mg/mL；
V——吸取钙的标准溶液的体积，mL;
V1——标定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V2——空白试验时所耗EDTA标准溶液的体积，mL。
3.4.3 测定步骤
准确吸取滤液A 10mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加1∶4三 乙醇胺2mL(若二氧化钛含量大于2%，再加苦杏仁酸0.3g)，25%氢氧化钾溶液 10mL，钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂少许，每加一种试剂，均应搅匀，于黑色 底板上，立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光完全消失，即为终点。
3.4.4 结果计算和允许误差
3.4.4.1 氧化钙含量(%)按下式计算：
(7)
式中 TCaO——EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；
V3——试液所耗EDTA标准溶液的体积，mL；
G——分析灰样重，g。
3.4.4.2 氧化钙的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
＜5 0.2 0.5
5～10 0.3 0.6
＞10 0.4 0.8
3.5 氧化镁的测定(EDTA容量法)
3.5.1 要点
以三乙醇胺、铜试剂掩蔽铁、钛及微量的铅、锰等，在pH＞10的氨性溶液 中以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，以EDTA标准溶液滴定钙、镁合量。
3.5.2 试剂
3.5.2.1 三乙醇胺 分析纯，配成1∶4水溶液。
3.5.2.2 氨水(GB631—77)分析纯，配成1∶1水溶液。
3.5.2.3 二乙基二硫代氨基甲酸钠(HG3—962—76)(简称铜试剂)分析纯，5%水溶 液。称取铜试剂2.5g溶于水中，加1∶1氨水5滴，用水稀释至50mL，经快速 滤纸过滤后，储于棕色瓶中。
3.5.2.4 酸性铬蓝K-萘酚绿B 1.25g，与预先在110℃烘干的分析纯氯化钾(GB646 —77)10g研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器内备用。
3.5.2.5 EDTA标准溶液 使用3.2.2.5的EDTA标准溶液，其对氧化镁的滴定度 TMgO 按下式换算：
(8)
式中 TCaO——EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL;
0.7187——由氧化钙换算成氧化镁的因数。
3.5.3 测定步骤
准确吸取滤液Ａ 10mL于250mL烧杯中，用水稀释至约100mL，加1∶4 三乙醇胺10mL(若二氧化钛含量大于4%，可先加10%酒石酸钾钠5mL)，1∶1 氨水10mL及5%铜试剂1滴(每加入一种试剂均应搅匀)，再滴加稍少于滴钙时所 耗EDTA标准溶液的量，然后加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂少许，继续用 EDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
3.5.4 结果计算和允许误差
3.5.4.1 氧化镁含量(%)按下式计算：
(9)
式中 TMgO——EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL;
V4——试液所耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V3——滴定钙时所耗EDTA标准溶液的体积，mL;
G——分析灰样重，g。
3.5.4.2 氧化镁的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
≤2 0.3 0.6
＞2 0.4 0.8
3.6 三氧化硫的测定(硫酸钡重量法)
3.6.1 要点
在稀盐酸介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，再将硫酸钡沉淀过滤、灼烧、称 重。
3.6.2 试剂
3.6.2.1 盐酸(GB622—77)分析纯，配成1∶1水溶液。
3.6.2.2 氨水(GB631—77)分析纯，配成1∶1水溶液。
3.6.2.3 甲基橙(HGB3089—59)0.2%水溶液。
3.6.2.4 氯化钡(GB652—78)分析纯，10%水溶液。
3.6.2.5 硝酸银(GB670—77)分析纯，1%水溶液，加几滴硝酸(GB626—78)，储 于棕色瓶中。
3.6.3 测定步骤
3.6.3.1 准确吸取滤液A 100mL于300mL烧杯中，加甲基橙指示剂2～3滴。用1∶ 1氨水中和到刚变黄色，滴加1∶1盐酸使沉淀溶解后再过量2mL，以水稀释至 约200mL。
3.6.3.2 将溶液加热至沸，在搅拌下滴加10%氯化钡溶液10mL，在电热板或沙浴 上微沸5min，保温2h,溶液最后体积保持在150mL左右。
3.6.3.3 用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子(用1%硝酸银溶液检验)。
3.6.3.4 将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在 800～850℃灼烧40min，取出坩埚，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称重。
3.6.4 结果计算和允许误差
3.6.4.1 三氧化硫含量(%)按下式计算：
(10)
式中 G1——试液硫酸钡沉淀重，g；
G——分析灰样重，g；
0.343——由硫酸钡换算成三氧化硫的因数。
3.6.4.2 三氧化硫的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
≤5 0.2 0.4
＞5 0.3 0.6
3.7 五氧化二磷的测定(磷钼蓝比色法)
3.7.1 要点
在微酸性溶液中，以抗坏血酸还原磷钼黄为磷钼蓝，进行比色测定。
3.7.2 试剂
3.7.2.1 酚酞(HGB 3039—59)1%溶液，称取酚酞1g溶于100mL95%乙醇(GB679 —65)中。
3.7.2.2 氢氧化钾(HGB3006—59)分析纯，配成20%水溶液。
3.7.2.3 硫酸(GB625—77)分析纯，配成1∶1和4mol/L水溶液。
3.7.2.4 钼酸铵(GB657—79)分析纯，称取钼酸铵1.33g溶于4mol/L硫酸中，并以 此稀释至100mL。
3.7.2.5 抗坏血酸 分析纯，1%水溶液(现用现配)。
3.7.2.6 磷的标准溶液 准确称取预先在110℃烘1h的优级纯磷酸二氢钾(KH2P O4)(GB1274—77)1.9174g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至 1000mL，摇匀，此液1mL相当于五氧化二磷1mg。准确吸取此液20mL用水稀 释至1000mL，则得1mL相当于五氧化二磷0.02mg的标准溶液。
3.7.3 测定步骤
3.7.3.1 准确吸取滤液A 10mL于100mL烧杯中，加硫酸1mL，蒸至白烟冒尽， 以水溶解盐类后，移于50mL容量瓶中。加酚酞指示剂1滴，用20%氢氧化钾溶 液中和至刚出现红色，再滴加1∶1硫酸至红色消失(如沉淀不溶，多加1滴)。
3.7.3.2 往容量瓶里加入钼酸铵硫酸溶液6mL，摇匀，再加入抗坏血酸2mL，在 沸水浴中加热5min，保持水浴水面在溶液上面。将容量瓶取出，放在冷水中冷却 到室温，加水稀释至刻度，摇匀。
3.7.3.3 用2cm比色皿，于波长650nm处，以空白作参比，测定吸光度，从标准 曲线上查得相应的五氧化二磷量(mg)。
3.7.4 标准曲线的绘制
3.7.4.1 准确吸取每毫升相当于五氧化二磷0.02mg的标准溶液0、0.5、1、35、 7、9mL，分别加入50mL容量瓶中，用水稀释至20mL，按测定步骤3.7.3.2、 3.7.3.3进行。
3.7.4.2 以五氧化二磷量(mg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3.7.5 结果计算和允许误差
3.7.5.1 五氧化二磷含量(%)按下式计算：
(11)
式中 ——由试液的吸光度在标准曲线上查得的五氧化二磷的量， mg；
G——分析灰样重，g。
3.7.5.2 五氧化二磷的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
≤1 0.05 0.1
＞1 0.1 0.2
3.8 二氧化钛的测定(过氧化氢比色法)
3.8.1 要点
在硫酸介质中，以磷酸掩蔽铁离子，将铁与过氧化氢反应形成过钛酸黄色络 合物，进行比色测定。
3.8.2 试剂
3.8.2.1 混合酸 将1∶1分析纯硫酸(GB625—77)1000mL与1∶1分析纯磷酸 (GB1282—77)400mL混合均匀。
3.8.2.2 过氧化氢(HG3—1082—77)分析纯，含量29%以上，取过氧化氢10mL 以水稀释成100mL，配成约3%水溶液，储于聚乙烯瓶中。
3.8.2.3 钛的标准溶液 1mL相当于二氧化钛0.1mg。准确称取已在1000℃灼烧 30min的光谱纯二氧化钛0.1000g于30mL瓷坩埚中，加入分析纯焦硫酸钾4g， 于箱形电炉中逐渐升温至750℃，约每隔10min摇动一次，直至溶融完全，取出 冷却，放入300mL烧杯中加入5%硫酸约150mL，加热浸取至溶液清彻透明。用 5%硫酸洗出坩埚，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，并用5%硫酸稀释至刻 度，摇匀。
3.8.3 测定步骤
3.8.3.1 准确吸取滤液A 10mL于50mL容量瓶中，加混合酸5mL(若出现混浊，可 于水浴上加热澄清、冷却)，再加3%过氧化氢3mL，用水稀释至刻度，摇匀。
3.8.3.2 放置30min后，用3cm比色皿，于波长430nm处，以空白作参比，测定吸 光度。从标准曲线上查得相当的二氧化钛量(mg)。
3.8.4 标准曲线的绘制
3.8.4.1 准确吸取每毫升相当于二氧化钛0.1mg的标准溶液0、2、4、6、 8mL，分别加入50mL容量瓶中，用水稀释至约10mL，按测定步骤3.8.3.1、3.8.3.2 进行。
3.8.4.2 以二氧化钛量(mg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3.8.5 结果计算和允许误差
3.8.5.1 二氧化钛含量(%)按下式计算：
(12)
式中 ——由试液的吸光度在标准曲线上查得的二氧化钛的量，mg；
G——分析灰样重，g。
3.8.5.2 二氧化钛的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
≤1 0.1 0.2
＞1 0.2 0.3
4 半微量分析方法
4.1 试液的制备
4.1.1 要点
灰样用氢氧化钠熔融，沸水浸取，盐酸酸化。
4.1.2 试剂
4.1.2.1 氢氧化钠(GB629—77)分析纯，粒状。
4.1.2.2 盐酸(GB622—77)分析纯。
4.1.2.3 95%乙醇(GB679—65)分析纯。
4.1.3 操作步骤
4.1.3.1 称取灰样0.10±0.01g(准确至0.0002g)于30mL银坩埚中，用几滴乙醇润 湿，加氢氧化钠2g，盖上盖，放入箱形电炉中，由室温缓慢升温至650～700 ℃，熔融15～20min。取出坩埚，稍冷，擦净坩埚外壁，平放于250mL烧杯 中，加入约150mL沸水，盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用水洗净坩埚及坩埚 盖，此时溶液体积约180mL。
4.1.3.2 在不断搅拌下，迅速地加入盐酸20mL，于电炉上微沸1min。取下，冷至 室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液名为制备液，以作测 定各项目之用。
4.2 二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法)
4.2.1 要点
在乙醇存在下，于0.1mol/L盐酸介质中，正硅酸与钼酸生成稳定的硅钼黄， 提高酸度至1.8mol/L，以抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝，采用比色法测定二氧化 硅含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氢氧化钠(GB629—77)优级纯，粒状。
4.2.2.2 无水碳酸钠(GB639—77)优级纯，粉状。
4.2.2.3 盐酸(GB622—77)分析纯。
4.2.2.4 钼酸铵(GB657—65)分析纯，5%水溶液。
4.2.2.5 抗坏血酸 分析纯，1%水溶液(现用现配)。
4.2.2.6 95%乙醇(GB679—65)分析纯。
4.2.2.7 硅的标准溶液
称取在1000℃灼烧0.5h的光谱纯SiO20.1000g(准确至0.0002g)于30mL银坩 埚中，用几滴乙醇湿润，加入优级纯NaOH2g，盖上盖，放入箱形电炉中，由室 温缓慢升温至650～700℃，熔融20min，取出坩埚稍冷，擦净坩埚外壁，平放 于250mL烧杯中。加酒精数滴沸水冲洗，洗净坩埚及盖。将此溶液缓慢倒入盛有 200mL的20%盐酸溶液中，加热微沸取下冷却。移入2000mL容量瓶中，用水稀 至刻度，摇匀，立即转入塑料瓶中，保存备用(此即50mg/LSiO2标准溶液)。
4.2.3 测定步骤
4.2.3.1 准确吸取制备液5mL于100mL容量瓶中，加乙醇8mL，水约20mL及5% 钼酸铵5mL，摇匀，放置20min。
4.2.3.2 加1∶1盐酸30mL，摇匀，放置约1～5min，加入1%抗坏血酸5mL， 摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，放置1h。在分光光度计上，用1cm比色皿，10V 电源选择适当参比，于波长620nm处，测定吸光度。从标准曲线上查得相应的 二氧化硅量(mg)。
4.2.4 标准曲线的绘制
4.2.4.1 准确吸取每毫升相当50μgSiO2标准溶液0，5，10，15，20，25，30 mL于100mL容量瓶中，依次加入1mol/L盐酸5，4，3，2，1，0mL加水 至27mL，加乙醇8mL，5%钼酸铵溶液5mL，摇匀，放置20min。
4.2.4.2 按4.2.3.2测定步骤还原成硅钼蓝，放置1h后，分别以0，0.5， 1.0mgSiO2作参比，测定吸光度。
4.2.4.3 以二氧化硅量(mg)为横坐标，累加吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.2.5 结果计算和允许误差
4.2.5.1 二氧化硅含量(%)按下式计算：
(13)
式中 ——由试液的吸光度在标准曲线上查得的二氧化硅的量，mg；
G——分析灰样重，g。
4.2.5.2 二氧化硅的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
≤60 1.0 2.0
＞60 1.2 2.5
4.3 氧化铁和氧化铝的连续测定(EDTA容量法)
4.3.1 要点
在pH=1.8～2.0的条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 接着加入过量EDTA，与铝钛等络合，在pH=5.9下，以二甲酚橙为指示剂，以 锌盐回滴剩余的EDTA，再加入氟盐置换出与铝钛络合的EDTA，然后，用 乙酸锌标准溶液滴定。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 磺基水杨酸分析纯，10%水溶液。
4.3.2.2 氨水(GB631—77)分析纯，配成1∶1溶液。
4.3.2.3 盐酸(GB622—77)分析纯，配成2mol/L水溶液。
4.3.2.4 铁的标准溶液1mL相当于氧化铁1mg。准确称取预先在900℃灼烧0.5h 的优级纯三氧化二铁1g于250mL烧杯中，加优级纯盐酸(GB622—77)20mL，盖 上表面皿，加热溶液，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇 匀。
4.3.2.5 EDTA标准溶液0.005mol/L。称取分析纯乙二胺四乙酸钠(C10H14N2O8Na2· 2H2O以下简称EDTA)(GB1401—78)1.86g于100mL烧杯中，以水溶解，加 数粒固体氢氧化钠碱化，用水稀释至1000mL，摇匀。标定方法如下：
准确吸取铁的标准溶液10mL于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加磺 基水杨酸指示剂0.5mL，滴加1∶1氨水至溶液由紫色恰变为黄色，再加入 2mol/L盐酸，调节溶液pH值1.8～2.0(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至约 70℃，取下，立即以EDTA标准溶液滴定至亮黄色(铁低时为无色，终点时温度 应在60℃左右)。EDTA标准溶液对氧化铁的滴定度 按下式计算：
(14)
式中 M——铁的标准溶液的浓度，mg/mL;
V1——吸取铁的标准溶液的体积，mL；
V2——标定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL。
4.3.2.6 EDTA(GB1401—78)分析纯，1.1%水溶液。
4.3.2.7 酚酞(HGB3039—59)1%溶液，称取酚酞1g，溶于100mL分析纯的95% 乙醇(GB679—65)中。
4.3.2.8 氨水(GB631—77)分析纯，配成1∶1水溶液。
4.3.2.9 盐酸(GB622—77)分析纯，配成1∶1和1∶9水溶液。
4.3.2.10 缓冲溶液(pH=5.9)称取分析纯三水乙酸钠(CH3COONa·3H2O)(GB693— 77)200g，溶于水中，加分析纯冰乙酸(GB676—78)6.0mL，用水稀释至1000mL。
4.3.2.11 二甲酚橙 0.1%溶液，称取二甲酚橙0.1g，溶于100mLpH=5.9的缓冲溶 液中，存放期不超过15d。
4.3.2.12 乙酸锌(HG3—1098—77)分析纯，2%水溶液。
4.3.2.13 氟化钾(GB1271—77)分析纯，10%水溶液，储于聚乙烯瓶中。
4.3.2.14 铝的标准溶液1mL相当于氧化铝1mg。置光谱纯铝片于烧杯中，用1∶ 9盐酸浸溶几分钟，使表面氧化层溶解，用倾泻法倒去盐酸溶液，以水洗涤数次 后，再用无水乙醇洗涤数次，放入干燥器中干燥，准确称取加工后的铝片 0.5293g于150mL烧杯中，加优级纯氢氧化钾(HGB3006—59)2g，水10mL，待 溶解后，用优级纯1∶1盐酸(GB622—77)酸化，使氢氧化铝沉淀又溶解，再过 量10mL，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.3.2.15 乙酸锌标准溶液准确称取分析纯乙酸锌［Zn(CH2COO)2·2H2O］(HC3 —1098—77)1.6g于250mL烧杯中，加分析纯冰乙酸(GB676—78)1mL，以水溶 解，用水稀释至1000mL，摇匀。标定方法如下：
准确吸取铝的标准溶液20mL于250mg烧杯中，加水稀释至约100mL,加 1.1%EDTA溶液20mL，加酚酞指示剂1滴，用1∶1氨水中和至刚出现红色， 再加1∶1盐酸至红色消失。然后加缓冲溶液10mL，于电炉上微沸3～5min， 取下冷至室温。加入二甲酚橙指示剂4～5滴，立即用2%乙酸溶液滴定至近终点 时，再用乙酸锌标准溶液滴至橙红(或紫红)色。
加入10%氟化钾溶液10mL，煮沸2～3min,冷至室温，补加二甲酚橙指示剂2 滴，用乙酸锌标准溶液滴至橙红(或紫红)色，即为终点。乙酸锌标准溶液对氧化铝 的滴定度 按下式计算：
(15)
式中 M——铝的标准溶液的浓度，mg/mL;
V1——吸取铝的标准溶液的体积，mL；
V2——标定时所耗乙酸锌标准溶液的体积，mL。
4.3.3 测定步骤
4.3.3.1 准确吸取制备液50mL于250mL烧杯中，加入磺基水杨酸指示剂0.5mL， 滴加1∶1氨水至溶液由紫色恰变为黄色，再加入2mol/L盐酸，调节溶液的pH 至1.8～2.0(用精密pH试纸检验)。
4.3.3.2 将溶液加热至约70℃，取下，立即以EDTA标准溶液滴定至亮黄色(铁低 时为无色，终点时温度应在60℃左右)。
4.3.3.3 于滴完铁的溶液中，加入1.1%EDTA溶液10mL，酚酞指示剂1滴，用1 ∶1氨水中和至刚出现红色，再加1∶1盐酸至红色消失。然后加缓冲溶液10mL， 于电炉上微沸3～5min，取下冷至室温。
4.3.3.4 加入二甲酚橙指示剂4～5滴，立即用2%乙酸锌溶液滴定至橙红(或紫红) 色。
4.3.3.5 加入10%氟化钾溶液5mL，煮沸2～3min，冷至室温，补加二甲酚橙指 示剂2滴，用乙酸锌标准溶液滴定至橙红(或紫红)色，即为终点。
4.3.4 结果计算和允许误差
4.3.4.1 氧化铁含量(%)按下式计算：
(16)
式中 ——EDTA标准溶液对氧化铁的滴定度，mg/mL；
V——试液所耗EDTA标准溶液的体积，mL;
G——分析灰样重，g。
4.3.4.2 氧化铝含量(%)按下式计算：
(17)
式 中 ——乙酸锌标准溶液对氧化铝的滴定度，mg/mL；
V——试液所耗乙酸锌标准溶液的体积，mL；
G——分析灰样重，g;
0.638——由二氧化钛换算成氧化铝的因数。
4.3.4.3 氧化铁、氧化铝的允许误差如表1所列：
4.4 氧化钙的测定(EGTA容量法)
表1 氧化铁、氧化铝的允许误差
4.4.1 要点
在适当稀释的溶液中，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛及锰等，在pH＞12.5下， 以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，以EGTA标准溶液滴定。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 EGTA标准溶液0.005mol/L。称取分析纯乙二醇二乙醚二胺四乙酸(简称 EGTA)1.9g，溶于10mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至1000mL，摇匀。标定方法 如下：
准确吸取钙的标准溶液5mL于200mL烧杯中，加水约75mL，1∶4三乙醇 胺5mL，25%氢氧化钾10mL，钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂少许，每加一种试 剂，均应搅匀，于黑色底板上，立即用EGTA标准溶液滴定至绿色荧光完全消 失，即为终点。同时作空白试验。EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度TCaO按下式计 算：
(18)
式中 M——钙的标准溶液浓度，mg/mL；
V——吸取钙的标准溶液的体积mL；
V1——标定时所耗EGTA标准溶液的体积，mL；
V2——空白时所耗EGTA标准溶液的体积，mL。
4.4.2.2 氢氧化钾(HGB3006—59)分析纯，25%水溶液，储于聚乙烯瓶中。
4.4.2.3 三乙醇铵 分析纯，配成1∶4水溶液。
4.4.2.4 钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂 称取钙黄绿素0.20g和百里酚酞0.16g，与 预先在110℃烘干的分析纯氯化钾(GB646—77)10g研磨均匀，装入磨口瓶中， 存放于干燥器内。
4.4.2.5 钙的标准溶液 1mL相当于氧化钙0.5mg。准确称取预先在120℃烘过2h 的优级纯碳酸钙0.8924g于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表皿，沿杯口慢慢滴 加优级纯1∶1盐酸(GB622—77)5mL，待溶解完毕，煮沸驱尽二氧化碳，用水 冲洗表面皿及杯壁，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.4.3 测定步骤
准确吸取制备液25mL于200mL烧杯中，加水约50mL，1∶4三乙醇胺 5mL，25%氢氧化钾10mL，钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂少许，每加一种试 剂，均应搅匀。于黑色底板上，立即用EGTA标准溶液滴定至绿色荧光完全消 失，即为终点。
4.4.4 结果计算和允许误差
4.4.4.1 氧化钙含量(%)按下式计算：
(19)
式中 VCaO——EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；
V——试液所耗EGTA标准溶液的体积，mL；
G——分析灰样重，g。
4.4.4.2 氧化钙的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
<5 0.3 0.6
5～10 0.4 0.8
>10 0.6 1.2
4.5 氧化镁的测定(EDTA容量法)
4.5.1 要点
在适当稀释的溶液中，以三乙醇胺及酒石酸钾钠掩蔽铁、铝、钛及锰等，以 EGTA掩蔽钙，在pH>10的氨性溶液中，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，以 EDTA标准溶液滴定。
4.5.2 试剂
4.5.2.1 酒石酸钾钠 分析纯，5%水溶液。
4.5.2.2 三乙醇胺 分析纯，配成1∶4水溶液。
4.5.2.3 氨水(GB631—77)分析纯，配成1∶1水溶液。
4.5.2.4 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂 称取酸性铬蓝K0.5g和萘酚绿B1.25g， 与预先在110℃烘干的分析纯氯化钾(GB646—77)10g，研磨均匀，装入磨口瓶 中，存放干燥器内。
4.5.2.5 镁的标准溶液 1mL相当于氧化镁0.4mg。准确称取预先在1000℃灼烧1h 的优级纯氧化镁0.5000g，于200mL烧杯中，加水20mL，1∶1盐酸10mL， 溶解完全后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
4.5.2.6 EDTA标准溶液，0.005mol/L。称取分析纯EDTA 1.86g溶于水，加数粒 固体氢氧化钠碱化，用水稀释至1000mL，摇匀。标定方法如下：
准确吸取镁的标准溶液5mL于200mL烧杯中，加1mol/L分析纯盐酸20mL， 加水约50mL，按氧化镁的测定步骤进行，同时做空白试验。EDTA标准溶液对氧 化镁的滴定度TMgO按下式计算：
(20)
式中 M——镁的标准溶液的浓度，mg/mL；
V——吸取镁的标准溶液的体积，mL；
V1——标定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V2——空白时所耗EDTA标准溶液的体积，mL。
4.5.3 测定步骤
准确吸取制备液25mL于300mL烧杯中，加水约50mL，5%酒石酸钾钠5mL， 1∶4三乙醇胺5mL，1∶1氨水15mL，加入相应滴定钙时所消耗的EGTA体积， 并过量0.1～0.2mL，充分搅拌，加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂少许，立即 以EDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
4.5.4 结果计算和允许误差
4.5.4.1 氧化镁含量(%)按下式计算：
(21)
式中 TMgO——EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL；
V——试样所耗EDTA标准溶液的体积，mL;
G——分析灰样重，g；
4.5.4.2 氧化镁的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
≤2 0.3 0.6
＞2 0.4 0.8
4.6 二氧化钛的测定(二安替比林甲烷比色法)
4.6.1 要点
在0.5～1mol/L酸度下，以抗坏血酸消除铁的干扰，四价钛离子与二安替比 林甲烷生成黄色络合物，比色测定二氧化钛含量。
4.6.2 试剂
4.6.2.1 二安替比林甲烷 分析炖，配成2%的2mol/L盐酸溶液。
4.6.2.2 抗坏血酸 分析纯，1%水溶液(现用现配)。
4.6.2.3 钛的标准溶液 准确称取已在1000℃灼烧30min的光谱纯二氧化钛 0.5000g，于30mL瓷坩埚中，加入分析纯焦硫酸钾6g，于箱形电炉中逐渐升温 至750℃，约每隔10min摇动一次，直至熔融完全，取出冷却。放入300mL烧杯 中，加热浸取至溶液清彻透明，用5%硫酸洗出坩埚，冷至室温。移入1000mL容 量瓶中，并用5%硫酸稀释至刻度，摇匀。此溶液每mL相当于二氧化钛0.5mg。
准确吸取上述溶液50mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶 液每毫升相应的二氧化钛0.05mg。
4.6.3 测定步骤
4.6.3.1 准确吸取制备液10mL于50mL容量瓶中，加1%抗坏血酸溶液1mL，摇匀， 放置2min后，加入2%二安替比林甲烷溶液10mL，以水稀释至刻度，摇匀。
4.6.3.2 放置40min后，用2cm比色皿，10V电源，于波长450nm处，以空白做参 比测定吸光度，从标准曲线上查得相互的二氧化钛量(mg)。
4.6.4 标准曲线的绘制
4.6.4.1 准确吸取每毫升相当于二氧化钛0.05mg的标准溶液0，1，2，3，4mL， 分别加入50mL容量瓶中，加水至10mL，加6mol/L盐酸2mL，1%抗坏血 酸1mL，再按测定步骤4.6.3.1，4.6.2.2进行。
4.6.4.2 以二氧化钛毫克数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.6.5 结果计算和允许误差
4.6.5.1 二氧化钛含量(%)按下式计算：
(22)
式中 ——由试液的吸光度，在标准曲线上查得二氧化钛的量，mg；
G——分析灰样重，g。
4.6.5.2 二氧化钛的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
≤1 0.1 0.2
＞1 0.2 0.4
4.7 三氧化硫的测定(燃烧中和法)
4.7.1 要点
以活性炭粉作添加剂，于1300℃下空气流中分解灰样，用过氧化氢溶液吸收 三氧化硫，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。
4.7.2 仪器和试剂
4.7.2.1 燃烧炉 由管状硅碳棒或硅碳管加热，炉温能保持在1300℃，恒温带80 ～100mm，配有铂-铂铑热电偶及毫伏计。
4.7.2.2 异径燃烧管 刚玉制品，管长7750mm，一端外径22mm，内径19mm，长 约690mm，另一端外径10mm，内径7mm，长约60mm。
4.7.2.3 燃烧舟 刚玉舟或耐火度大于1400℃的瓷舟，长77mm，口宽12mm，高 8mm。
4.7.2.4 镍铬丝推棒 直径约2mm，长约650mm，一端卷成直径约10mm的圆垫， 作为推进燃烧舟用。
4.7.2.5 T形玻璃管。
4.7.2.6 气体转子流量计 最大量程为1000mL/min。
4.7.2.7 气体过滤器 由玻璃砂烧结而成的玻璃板，熔板型号G2，孔径4.9～9μm， 分散气体用。
4.7.2.8 锥形瓶 250mL。
4.7.2.9 洗气瓶 250mL，2个，分别装入25%氢氧化钾溶液和浓硫酸溶液，净化空 气用。
4.7.2.10 干燥塔 250mL，内装变色硅胶。
4.7.2.11 水力抽气泵或真空泵一台。
4.7.2.12 硅橡胶管 外径11mm，内径6mm。
4.7.2.13 定硫吸收器 60mL。
4.7.2.14 活性碳粉 分析纯，粒度0.1mm。
4.7.2.15 过氧化氢(HG3-1082—77)分析纯，含量29%以上，配成1%水溶液，加入 适量混合指示剂，混合均匀备用。
4.7.2.16 混合指示剂 称取分析纯溴甲酚绿(HGB3386—60)0.1g，溶于1.4mL 0.1mol/L分析纯氢氧化钠(GB629—77)溶液中，可用平头玻璃棒研磨并溶于 100mL水中，另称取分析纯甲基红(HG3-958—76)0.1g溶于3.7mL0.1mol/L氢氧 化钠溶液中，再溶于100mL水中。使用时，两种溶液等体积混合。
4.7.2.17 氢氧化钠标准溶液 称取分析纯氢氧化钠(GB629—77)5g，溶于5000mL 已煮沸5min并放冷的水中，充分混匀，置于塑料瓶中并隔绝二氧化碳保存。标定 方法如下：
准确称取经110℃干燥1h的苯二甲酸氢钾基准试剂0.1g于300mL烧杯中， 加入煮沸5min并经中和、放冷的水150mL，加1%酚酞指示剂2～3滴，以氢氧 化钠标准溶液滴定微红色。氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度 按下式计 算：
(23)
式中 G——苯二甲酸氢钾重，g;
V——标定所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；
40.03——三氧化硫的摩尔质量，g/mol。
4.7.3 测定步骤
4.7.3.1 将安装好的仪器，接通电源升温至1300℃，于吸收器中各注入1%过氧化 氢吸收液50mL。开动抽气泵，调节空气流量在500mL/min左右，并以氢氧化钠 标准溶液调节吸收液至亮绿色。然后，在三通活塞侧管内注入约3mL水。
4.7.3.2 称取灰样0.1g(准确至0.0002g)和活性碳粉0.1g于燃烧舟中，用镍铬丝充分 混匀，放入燃烧管内，塞上带有推棒和T形管的塞子，用推棒将燃烧舟推入炉内 中心恒温带，立即抽回推棒，以免变形。
4.7.3.3 燃烧10min后，以氢氧化钠标准溶液滴定，至吸收液由红变绿，拧动三通 管，使水被抽入吸收器。冲洗存留在管内的酸，此时吸收液又由绿变红，继续滴 定至亮绿色为终点，第二个吸收瓶中吸收液颜色如有变化，同上一样进行滴定。
4.7.3.4 关上抽气泵，取出燃烧舟，接着放入装有第二个试样的燃烧舟，重复上述 操作进行连续测定。
氢氧化钠标准溶液消耗超过20mL后，换新的吸收液。
4.7.4 结果计算和允许误差
4.7.4.1 三氧化硫含量(%)按下式计算：
(24)
式中 V——试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
G——分析灰样重，g。
4.7.4.2 三氧化硫的允许误差；
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
≤5 0.2 0.4
＜5 0.3 0.6
5 容量分析方法
5.1 试液的制备
5.1.1 要点
灰样用氢氧化钠熔融，沸水浸取，盐酸分解后得到澄清透明溶液。
5.1.2 试剂
5.1.2.1 氢氧化钠(GB629—77)分析纯，粒状。
5.1.2.2 盐酸(GB622—77)分析纯。
5.1.2.3 硝酸(GB626—78)分析纯。
5.1.3 操作步骤
准确称取已在105～110℃烘过2h的试样0.5g，置于银坩埚中，加入7～ 8g氢氧化钠，盖上坩埚盖(应留有较大缝隙)；放入已升温到400℃的高温炉中， 继续升温至700℃，保温30min(中间可摇动熔融物一次)，取出冷却，将坩埚放入 盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全被浸出后，立即取出坩埚， 盖上表面皿，一次快速加入25mL浓盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入几滴浓硝 酸，并用水和热盐酸(1∶5)洗净坩埚，将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。 待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，然后储存于塑料瓶中 备用。
5.2 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)
5.2.1 要点
灰样用氢氧化钠熔融，沸水浸取，再用盐酸分解后得到澄清透明溶液，应用氟 硅酸钾容量法测定。
5.2.2 试剂
5.2.2.1 硝酸(GB626—78)分析纯。
5.2.2.2 15%氟化钾溶液 称取15g氟化钾(KF·2H2O)溶解于50mL水中，加浓硝酸 20mL。用水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，搅拌并放置30min后，以快速 滤纸过滤于塑料瓶中备用(滤纸不必洗涤)。
5.2.2.3 固体氯化钾(GB646—77)分析纯。
5.2.2.4 5%氯化钾水溶液 称取5g氯化钾溶于100mL水中。
5.2.2.5 5%氯化钾-无水乙醇溶液 将5g氯化钾溶于50mL水中，加入5mL 95%无水 乙醇，混匀。
5.2.2.6 1%酚酞指示剂 称取1g酚酞，溶于100mL无水乙醇中。
5.2.2.7 0.15mol/L氢氧化钠溶液 将12g氢氧化钠溶于2L蒸馏水中，充分摇匀，储 存于胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃或塑料瓶中。
标定方法：准确称取0.8g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入150mL新 煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。然后加入 5～6滴1%酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红。
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：
(25)
式中 ——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的量，mg；
G——苯二甲酸氢钾的重量，g;
V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;
5.02——二氧化硅的摩尔质量，g/mol；
204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。
5.2.3 测定步骤
吸取试液20mL，置于300mL塑料杯中，加入5mL浓硝酸，冷却。加入15% 氟化钾溶液5mL，搅拌。然后加入固体氯化钾，并不断搅拌至氯化钾饱和析 出，冷却并放置15min。用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用5%氯化钾水溶液洗 涤3～5次。将滤纸取出置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL5%氯化钾-无水乙 醇溶液和1mL1%酚酞指示剂。仔细搅碎滤纸，而后用0.15mo1/L氢氧化钠溶液 中和, 未洗尽的酸(滤纸和沉淀出现微红色)。然后加入200mL沸水(沸水应预先用 氢氧化钠中和至酚酞变微红)，用0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚出 现微红色即为终点。
5.2.4 结果计算和允许误差
5.2.4.1 二氧化硅含量(%)按下式计算：
(26)
式中 ——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的量，mg;
V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
G——试样重量,g；
12.5——全部试液与所分取试液的体积比。
5.2.4.2 二氧化硅的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
≤60 1.0 1.6
＞60 1.2 2.0
5.3 氧化铁的测定(EDTA容量法)
5.3.1 要点
溶液在pH=1.8～2.0的条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液 滴定。
5.3.2 试剂
5.3.2.1 10%磺基水杨酸钠溶液 称取10g磺基水杨酸钠溶于100mL水中。
5.3.2.2 氨水(GB631—77)分析纯，配成1∶1溶液。
5.3.2.3 0.015mol/L EDTA标准溶液 称取5.6g-EDTA置于烧杯中，约加入200mL水， 加热、溶解、过滤，用蒸馏水稀释至1L。
标定方法：配钙标准溶液，准确称取约0.6g已在105～110℃烘过2h的碳酸 钙(高纯试剂)，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加 盐酸(1∶1)至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取25mL钙标准溶液，放入400mL烧杯中，加入水至200mL，加入少许黄 绿素-百里酚酞混合指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钠溶液至出现绿色荧光后， 再过量5mL，以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定荧光消失，呈现浅红色。
EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的滴 定度分别按下式计算：
(27)
(28)
(29)
(30)
(31)
式中 ——每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的量，mg；
——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的量，mg；
TMgO——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的量，mg；
c——钙标准溶液中碳酸钙的浓度，mg/mL；
V1——吸取钙标准溶液的体积，mL;
V2——标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
——三氧化二铁的相对分子质量；
——三氧化二铝的相对分子质量；
——二氧化钛的相对分子质量；
MCaO——氧化钙的相对分子质量；
ＭMgO——氧化镁的相对分子质量；
——碳酸钙的相对分子质量。
5.3.3 测定步骤
吸取20mL试液置于300mL烧杯中，用水稀释至100mL左右，用氨水(1∶1) 调节溶液pH值至1.8～2.0(用pH计调校，否则测值不准)。将溶液加热至70℃，加 入10滴10%磺基水杨酸钠指示剂，在不断搅拌下，用0.15mol/L EDTA标准溶液慢 滴至溶液呈亮黄色(终点时溶液温度应在60℃左右)。
5.3.4 结果计算和允许误差
5.3.4.1 三氧化二铁百分含量按下式计算：
(32)
式中 ——每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的量，mg；
V——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
G——试样重量，g；
12.5——全部试液与所分取试液的体积比。
5.3.4.2 三氧化二铁的允许误差如下：
含量(% 重复性(%) 再现性(%)
＜5 0.3 0.6
5～10 0.4 0.8
＞10 0.5 1.0
5.4 三氧化二铝与二氧化钛的测定
5.4.1 要点
在pH为4.2条件下测定铁、铝、钛总量，以苦杏仁酸-硫酸铜置换法测定钛， 由差减法得到铝含量(简称EDTA-苦杏仁酸法)。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=4.2)称取64g无水醋酸钠溶于水中，加入160mL 冰醋酸，用水稀释至1L，摇匀(用pH计测定pH值)。
5.4.2.2 PAN指示剂 称取0.3g 1—(2—吡啶偶氮)—2—萘酚(PAN)溶于100mL酒精 中。
5.4.2.3 0.015mol/L硫酸铜标准溶液将3.7g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中，加入 4～5滴硫酸(1∶1)，用水稀释至1L，摇匀。
0.015mol/L EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放 出10mL0.015mol/L EDTA标准溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加 15mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=4.2)。然后加热至沸腾，取下稍冷，加几滴0.3%PAN 指示剂溶液，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比(K)按下式计算：
(33)
式 中 V1——EDTA标准溶液的体积，mL；
V2——滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL。
5.4.2.4 10%苦杏仁酸溶液称取10g苦杏仁酸溶解于100mL水中，用氨水调pH值 至4左右。
5.4.3 测定步骤
在滴定铁后的溶液中，准确加入0.015mol/LEDTA标准溶液10～25mL(对铝、 钛含量而言)。三氧化二铁含量为4%～8%时，加入0.015mol/LEDTA标准溶液20～ 25mL；三氧化二铁含量为8%～11%时，加入0.015mol/LEDTA标准溶液17～ 20mL；三氧化二铁含量大于11%时，则加入0.015mol/LEDTA标准溶液10～ 15mL。加热至60～70℃，用氨水(1∶1)调节溶液pH为3.0～3.5(用pH计测定)。 加入10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=4.2)，煮沸1～2min取下。稍冷后，加入3～ 4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈亮紫色(记下消耗硫酸铜标准溶 液的体积V1)。然后加入10%苦杏仁酸10mL，继续加热煮沸约1min，取下。冷却 至50℃左右，加入1～2mL 95%乙醇，补加1滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液 滴定至溶液呈亮紫色(记下消耗硫酸铜标准溶液的体极V2)。
5.4.4 结果计算和允许误差
5.4.4.1 二氧化钛的百分含量按下式计算：
(34)
三氧化二铝的百分含量按下式计算：
(35)
式中 ——每毫升EDTA标准溶液相当于二氧化钛的量，mg；
——每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的量，mg;
K——每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液体积，mL；
V——加入过量EDTA标准溶液的体积，mL；
V2——以苦杏仁酸置换后，消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；
V1+V2——两次滴定共消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；
G——试样重量，g；
12.5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
5.4.4.2 二氧化钛和三氧化二铝的允许误差如下：
二氧化钛
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
≤1 0.10 0.20
＞1 0.20 0.40
三氧化二铝
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
≤20 0.40 0.80
＞20 0.50 1.00
5.5 氧化钙的测定(EDTA容量法)
5.5.1 要点
以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH>13以上，以钙黄绿素-百里酚 酞为指示剂，以EDTA标准溶液滴定。
5.5.2 试剂
5.5.2.1 2%氟化钾溶液称取2g氟化钾(KF·2H2O)溶于100mL水中，配制后保存 于塑料瓶中备用。
5.5.2.2 三乙醇胺溶液(1∶2)将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合。
5.5.2.3 钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂称取钙黄绿素0.20g和百里酚酞0.16g，与 预先在110℃烘干的分析纯氯化钾(GB646—77)10g研磨均匀，装入磨口瓶中， 存放于干燥器内备用。
5.5.2.4 20%氢氧化钾溶液 称取20g氢氧化钾溶于100mL水中，储于聚乙烯瓶中。
5.5.3 测定步骤
吸取20mL试液于300mL烧杯中，加入2%氟化钾溶液15mL，搅拌并放置2min 以上，用水稀释至120mL，加入5mL三乙醇胺溶液(1∶2)，搅拌后加入少许钙黄 绿素-百里酚酞混合指示剂，搅拌，加入20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，继 续加20%氢氧化钾使溶液pH值达到13以上(用pH计测定)。用0.015mol/LEDTA标 准溶液滴定至溶液荧光消失呈红色。
5.5.4 结果计算和允许误差
5.5.4.1 氧化钙的百分含量按下式计算：
(36)
式中 TCaO——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的量，mg;
V——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
G——试样重量，g;
12.5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
5.5.4.2 氧化钙的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
＜5 0.2 0.5
5～10 0.3 0.6
＞10 0.4 0.8
5.6 氧化镁的测定(EDTA容量法)
5.6.1 要点
以三乙醇胺、铜试剂掩蔽铁、铝、钛及微量的铅、锰等，在pH>10的溶液中， 以酸性铬蓝K为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁含量。
5.6.2 试剂
5.6.2.1 酸性铬蓝K指示剂(京Q/HG-1282—79)。
5.6.2.2 铜试剂［三乙基二硫代氨基甲酸钠(HG3-962—76)］分析纯，5%水溶液。 称取铜试剂2.5g溶于水中，加1∶1氨水5滴，用水稀释至50mL，经快速滤纸过 滤后，储于棕色瓶中备用。
5.6.3 测定步骤
吸取25mL试液于300mL烧杯中，加入2%氟化钾溶液10mL，搅拌并放置2min 以上，加水稀释至100mL，加三乙醇胺(1∶2)5mL，用1∶1氨水准确调pH=10(用 pH计测定)，再加3滴铜试剂，搅匀，加少量酸性铬蓝K指示剂，用0.015mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。
5.6.4 结果计算和允许误差
5.6.4.1 氧化镁的百分含量按下式计算：
(37)
式中 TMgO——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的量，mg;
V2——滴定钙镁含量时消耗DETA标准溶液的体积，mL；
V1——滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;
G——试样重量，g;
12.5——全部试液与所分取试液的体积比。
5.6.4.2 氧化镁的允许误差如下：
含量(%) 重复性(%) 再现性(%)
≤2 0.3 0.6
＞2 0.4 0.8
6 煤灰和焦炭灰中钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛、硅的原子吸收测定法
本方法适用于煤灰和焦炭灰中钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛、硅的测定。
方法要点：样品用无水偏硼酸锂在高温炉中熔融后，用稀盐酸提取。在盐酸介 质中，使用空气-乙炔火焰原子化法测定钾、钠、钙、镁、铁；使用一氧化二氮-乙 炔火焰原子化法测定铝、钛、硅。加入释放剂锶消除铝、钛、硅等对测定 钙、镁、铁的干扰。
6.1 仪器设备
6.1.1 原子吸收分光光度计及其附件。
6.1.2 光源为钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛、硅元素空心阴极灯。
6.1.3 燃烧器为一般燃烧器、高温燃烧器。
6.1.4 分析天平，准确到0.0002g。
6.1.5 铂坩埚、铂丝、镶有铂皮的钳子。
6.1.6 高温炉，能在1000℃以下任何温度保温，有温度控制装置。
6.1.7 电磁搅拌器。
6.1.8 玛瑙研钵。
6.2 试剂
所用试剂除另有说明外，其纯度均为分析纯。所用水为去离子水或同等纯度的 水。
6.2.1 盐酸，ρ=1.18g/mL。
6.2.1.1 1∶1盐酸溶液。
6.2.1.2 1∶9盐酸溶液。
6.2.2 硫酸，ρ=1.83g/mL。
6.2.3 固体细粉硫酸铵。
6.2.4 无水偏硼酸锂。
6.2.5 锶溶液(50mgSr/mL)。称取氢氧化锶［Sr(OH)2·8H2O］175g，用250mL 盐酸(6.2.1.2)溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀转入塑料瓶 中。
6.2.6 稀释溶液1∶40盐酸和5g/L LiBO2。称取偏硼酸锂(LiBO2·8H2O)19.5g于 400mL烧杯中，加入250mL盐酸(6.2.1.2)，溶解后，移入1000mL容量瓶，加水稀 释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
6.2.7 钾标准储备溶液(1mgK/mL)。称取在105～110℃干燥2h的氯化钾(光谱 纯)0.1907g于100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶，加水稀释至刻度， 摇匀，转入塑料瓶中。
6.2.8 钠标准储备溶液(1mgNa/mL)。称取在105～110℃干燥2h的氯化钠(光谱 纯)0.2541g于100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶，加水稀释至刻度， 摇匀，转入塑料瓶中。
6.2.9 钙标准储备溶液(1mgCa/mL)。称取在105～110℃干燥2h的氯化钙(光谱 纯)0.1399g于100mL烧杯中，加入5mL盐酸(6.2.1.1)，盖上表面皿缓缓加热溶解， 用水冲洗表面皿及杯壁，冷至室温，转入100mL容量瓶加水稀释至刻度，摇匀， 转入塑料瓶中。
6.2.10 镁标准储备溶液(1mgMg/mL)。称取在105～110℃干燥2h的氧化镁(光谱 纯)0.1658g于100mL烧杯中，加入5mL盐酸(6.2.1.1)，盖上表面皿缓缓加热溶解， 用水冲洗表面皿及杯壁，冷至室温，转入100mL容量瓶，加水稀至刻度，摇匀， 转入塑料瓶中。
6.2.11 铁标准储备溶液(1mg Fe/mL)。称取在105～110℃干燥2h的三氧化二铁(光 谱纯)0.1430g于100mL烧杯中，加入5mL盐酸(6.2.1.1)，盖上表面皿缓缓加热溶解， 用水冲洗表面皿及杯壁，冷至室温，转入100mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀， 转入塑料瓶中。
6.2.12 铝标准储备溶液(1mgAl/mL)。称取金属铝片(99.99%)0.1000g于100mL烧杯 中，加10mL盐酸(6.2.1.1)，盖上表面皿缓缓加热溶解，冷至室温，移入100mL容 量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
6.2.13 钛标准储备溶液(1mgTi/mL)。称取氧化钛(光谱纯)0.1668g与2～5g硫酸铵 (6.2.3)，混匀后放入150mL烧杯中，加入50～70mL硫酸(6.2.2)盖上表面皿，加热 并用玻璃棒不断搅拌，冒白烟直至溶解完全、溶液清亮为止，用水冲洗表面皿 及杯壁，冷至室温，移入100mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料 瓶中。
6.2.14 硅标准储备溶液(1mgSi/mL)。称取在900℃灼烧30min的二氧化硅(光谱 纯)0.2140g于铂金坩埚中，与2g无水碳酸钠(优级纯、粉状、在270～300℃灼烧 过)的一部分混匀，其另一部分覆盖于表面。置于高温炉中，在950℃下熔融40min， 取出冷却后，用水洗净坩埚外壁，将坩埚置于100mL塑料(或硬质玻璃)烧杯中，用 热水在不断搅拌下溶解熔融物，待溶解后取出坩埚同时用水仔细冲洗内外壁，冷至 室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
6.2.15 钾、钠、钙、镁、铁、钛混合标准中间溶液(钾、钠、镁各50μg/mL，钙、 钛各100μg/mL，铁200μg/mL)准确吸取钾标准储备溶液(6.2.7)、钠标准储备溶 液(6.2.8)、镁标准储备溶液(6.2.10)各2.5mL,钙标准储备溶液(6.2.9)和钛标准储备溶 液(6.2.13)各5mL，铁标准储备溶液(6.2.11)10mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀，转入塑料瓶中。
6.3 灰样的制备
称取一定数量(1～3g)粒度为0.2mm以下的煤样，放入灰皿中铺平，送入温度 不超过100℃的箱形电炉中，在自然通风和炉门留有15cm左右缝隙的条件下，用 30min缓慢升温至500℃，在此温度下保持30min后，升温至850±10℃，然后 关上炉门并在此温度下灼烧1h，从炉中取出灰皿，冷却后，再将煤灰用玛瑙研钵研 细到全部通过160目筛孔，然后置于灰皿内，于815±10℃高温炉中灼烧至恒重， 装入磨口瓶中，并存放于干燥器内。称样前，应在815±10℃再灼烧30min。
6.4 样品分解
6.4.1 称取灰样(6.3)0.1000±0.0002g于铂坩埚中，将0.5g偏硼酸锂(6.2.4)的一部分 加入并用铂丝混合均匀，再把剩下的另一部分盖到混合物上，移入高温炉中，在 980±20℃下熔融20min。取出铂坩埚，使底部立即在水中骤冷，同时加入少许水于 炸裂的熔融物上，水将渗入裂缝中。
6.4.2 将坩埚放入100mL塑料(或硬质玻璃)烧杯中接着向坩埚内放入25mL盐酸 (6.2.1.2)和一根用塑料密封的搅拌棒，再将烧杯移至电磁搅拌器上；开动搅拌直至 熔融物全部溶解为止。将溶液倒入烧杯内，仔细冲洗坩埚和搅拌棒。
6.4.3 将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中。此样 品溶液的浓度为1000μg/mL。
6.5 待测样品溶液的制备
6.5.1 钾、钠、铝、钛、硅待测样品溶液。准确取样品溶液(6.4.3)5mL于25mL容量 瓶中，用稀释溶液(6.2.6)稀释至刻度，摇匀。此溶液样品的浓度为200μg/mL。
6.5.2 钙、镁、铁待测样品溶液。准确取样品溶液(6.4.3)5mL于25mL容量瓶中，加 1mL锶溶液(6.2.5)，用稀释溶液(6.2.6)稀释至刻度，摇匀。此溶液样品的浓度为200 μg/mL。
6.5.3 当钛含量低时，可直接测定(6.4.3)样品溶液。
6.6 混合标准系列工作溶液的制备
6.6.1 用稀释溶液(6.2.6)直接稀释混合标准中间溶液(6.2.15)，供测钾、钠、钛用。
6.6.2 用混合标准中间溶液(6.2.15)，加1mL锶溶液(6.2.5)后，再用稀释溶液(6.2.6) 稀释，供测定钙、镁、铁用。
标准系列工作溶液浓度见表1。
表 1 标准系列工作溶液浓度
注：定容体积为25mL。
6.6.3 铝、硅混合标准系列溶液。向4个25mL容量瓶中依次加入铝标准储备溶液 (6.2.12)0.50，1.00，1.50，2.00mL，再依次加入硅标准储备溶液(6.2.14)1.00， 2.00，3.00，4.00mL，最后用稀释溶液(6.2.6)稀释至刻度，摇匀，供测定铝、硅用，其浓度见表2。
表 2 铝、硅标准溶液浓度
6.7 钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛、硅的测定
6.7.1 仪器工作条件 表3中规定了各元素的特征谱线波长、火焰气体、燃烧器类 型。此外仪器的其他参数：灯电流，灯位置，狭缝宽度，燃烧器高度及转角度，燃 气与助燃气的流量等，则按仪器的最佳值调整。
表 3 仪器工作条件
6.7.2 测定 按(6.7.1)确定的仪器工作条件，分别测定样品溶液(6.5.1，6.5.2，6.5.3) 及标准系列工作溶液(6.6.1，6.6.2，6.6.3)中相应元素的吸光度。所有测定均用 水调零。
6.7.3 工作曲线的绘制 以标准工作溶液浓度为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，于 坐标纸上绘制各个测定元素的工作曲线。
6.8 结果计算
由样品中测定出元素的吸光度，在相应元素的工作曲线上查出该元素的浓度 (μg／mL)，按下式计算：
式中：RmOn——代表K2O、Na2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、TiO2、SiO2；
F——由纯元素换算为相应氧化物的转换系数，依次为1.21、1.35、 1.43、1.89、1.67、1.34、1.66、2.14；
c——在工作曲线上查得元素的浓度，μg/mL；
c1——测定溶液中样品的浓度，μg/mL。
注：①装有内部存储器或带微机的仪器，在测定标准系列溶液时便存入了工作 曲线，测定样品浓度时可直读或打印出结果浓度。目前使用一般仪器也可借助 计算器或计算机，用直线回归方程求出浓度，从而省去作工作曲线查浓度的步骤。
②在测定过程中，要定期地复测标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器 的灵敏度是否发生了变化。
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附加说明：
本标准由北京电力科学研究所提出、能源部化学标准化委员会归口。
本标准主要起草人李天荣、罗星亮。
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