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煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、CmHn测定
1.方法原理:用气相色谱仪热导检测器,通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分,用工作站外标法计算,可得各组分的百分含量。
2.仪器及材料:气相色谱仪(带热导检测器);工作站Y-100;标准气体;气体六通进样。
3.色谱柱:Y-10003和Y-10006。
4.取样,可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取样,取样时至少用样气吹洗三遍,尽量减少死体积,取样后必须立即分析。也可用两带旋塞的玻璃采样器取样,但需用相当采样器容积十倍的样气冲洗。在负压气流管道上可采用由两个吸气瓶用排水集气法取样,封闭液应是新煮沸的经过过滤的饱和食盐水。
5.测定步骤 标准气的导入:将标准气连续进样两次,两次峰高相对偏差不得大于1%,否则进第三次,取连续两次重复性合格的值,求平均值作为标定值。 样品气的导入:把样气容器同进样器相连接,至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后,进行阀切换,定量计算。
6.典型色谱图
7.重复性和再现性 在同一实验室由同一操作人员,用同一实验方法与仪器,对同一样气作二次分析时其分析结果之差不得超过下表
不同浓度范围的精密度 | ||
组分含量 | 重复性 | 再现性 |
0~1 | 0.17 | 0.26 |
1~5 | 0.2 | 0.45 |
5~25 | 0.4 | 0.7 |
﹥25 | 0.7 | 1 |
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