第二章:色谱岗位知识
       一.仪器.设备知识
       1.载气流速控制是为了保持气相色谱分析的准确度,载气流量要求恒定,&127;其变化小于(1%),通常使用(减压阀)(稳压阀)(针形阀)来控制气流的稳定性.
       2.当用程序升温进行色谱分析时,由于色谱柱温不断升高,引起色谱阻力增加,也会使载气流量发生变化,为了在气体阻力发生变化时,也能维持载气流速的稳定,需要使用(稳流阀)来自动控制载气的稳定流速.
       3.载气流速的测量一般采用(转子流量计)(皂膜流速计),有些色谱仪使用压力表来指示载气进入色谱前的压力,即柱前压.
       4.气相色谱分析所用的检测器一般有(热导检测器)(氢火焰离子化检测器)(电子捕获检测器)(火焰光度检测器)
       5.0#机载气突然中断,应怎样处理?
       答:(1)马上关掉TCD(2)关掉H2(3)关掉TCD温度加热带 (4)将柱温降至到室温(4)尽快更换载气.
       6.色谱仪一般有哪几个部分组成?
   答:(1)载气及流速控制测量装置(2)进燕器和汽化室(3)色谱柱及柱温控制(4)鉴定器与恒温室(5)记录仪
       7.检测器的作用是什么?
       答:色谱柱分离的样品中的各组分先后通过检测器,检测器将根据样品的质量或浓度大小对其逐一进行检测,输出电信号.
       8.氢火焰检测原理是什么?
       答:氢火焰检测器原理是当样品通过检测器时,由于氢火焰的燃烧,使组分电离产生离子且由收集极收集,产生电信号.
       9.简述影响氢焰检测器灵敏度的因素和使用注意事项?
       答:影响灵敏度的因素(1)喷嘴的内径,(2)电极形状和距离(3)极化电压(4)气体纯度和流速.
       使用注意事项(1)离子头绝缘要好金属头外壳要接地(2)氢焰离子化检测器的使用温度应大于100℃(3)离子头内的喷嘴和电极在使用一定时间后应进行清洗.
       10.汽化室的作用是什么?                           答:汽化室是使样品瞬间汽化且随载气一起带入色谱柱分离.
       11.氢火焰点不着火的原因是什么?
       答:(1)没有氢气(2)没有空气(3)配比不当(4)FID未打开(5)载气流速过大(6)点火线圈坏
       二.专业技术知识
       12.热忖检测器氦离子化检测器,氩离子化检测器都要求载气中水分含量要控制在(30--50ppm)&127;氢火焰离子化检测器则要求把载气燃气助燃气中的(烃类)&127;组份除去,电子捕获检测器要除去载气中(电负性)强的组份.
       13.高压氢气钢瓶外壳颜色(暗绿)标字颜色(红色),高压氮气钠瓶外壳颜色(黑色)&127;,&127;标字颜色(黄色),高压氦气钢瓶外壳颜色(棕色)标字颜色(白色),高压氧气钢瓶外壳颜色(浅兰),标字颜色(黑色)
       14.在气相色谱分析中,无论是载气还是检测器需要的燃气或助燃气,&127;在使用前必须经过适当的(净化)并且要稳定的控制它们的(压力)和(流量)
       15.一般来说,色谱峰愈窄,柱效率(愈高)
       16.分子筛主要用于分析永久性气体H2,O2,N2,CO,CH4,分子筛很容易吸(水),当它吸(水)后,就占据了分子的空穴,使其失去活性.
       17.老化色谱柱时柱温应略高于使用的柱温,采用(较低)的载气流速,冲洗色谱柱,色谱柱老化好的标志是接通记录仪后(基线平直)
       18.色谱仪中汽化室作用是将样品瞬间(汽化)并不能使样品(分解)
       19.色谱柱分离效能主要是由柱内填充的(固定相)所决定.
       20.保留时间         答:是指从进样开始到色谱图上出现某组分浓度极大值时所需要的时间,用tr表示.
       21.基线                 答:把纯载气进入检测器时,色谱图上记录的图线叫基线.
       22.色谱峰的峰高               答:指色谱峰峰底到顶间的距离.
       23.基线宽度 答:指从色谱流出曲线的左右两个拐点作切线,在基线上得到的载距,基宽度叫基线宽度.
       24.色谱图
     答:被分析样品经色谱分离鉴定后,由记录仪绘出各个组份的流出曲线图,其以组份的流出时间为横坐标
       25.检测器的响应时间       答:是拽从进样开始,至到达记录仪最终指示的90%处所需的时间
       26.检测器的线性范围       答:指响应值随组份浓度变化曲线上直线部分所对应的组份浓度变化范围.
       27.氢气钢瓶压力为多少需更换?为什么?
       答:氢气馀瓶压力一般不要小于15kg/cm攩2攪,否则需要更换.以离空气进入瓶内,影响下次使用,同时也给装瓶带来困难和增加成本.
       28.热导检测器信号与样品的什么成正比?             答:热导检测器的信号与样品中组分的浓度成正比.
       29.常用的载气有哪些?                                       答:H2.N2,Ar.He,CO2和空气
       30.在气相色谱分析中,载气的纯度由什么决定?           答:色谱柱,检测器,分析要求三个方面决定的.
       31.气相色谱用于哪几个方面分析?                         答:气体分析,液体分析,固体分析.
       32.简述气相色谱分析的优缺点?
       答:优点是选择性高,分离效率高,灵敏度高,分析速度快,缺点是,&127;(1)不能直接分析未知物(2)不能直接定性,(3)对高含量分析准确度不高(4)分析无机物和高沸点有机物比较困难.
       33.简述气相色谱分析过程?
       答:在一定色谱分析条件下,被分析样品完全汽化后,在流速保持一定的惰性气体带动下,进入填充有固定相的色谱柱,在色谱柱中样品被分离成一个个单一的组份,&127;并以一定的先后次序从色谱柱流出,进入检测器,转变成电信号,再经放大器放大后,在记录纸上得到一组曲线图.根据色谱峰的位置进行定性,根据色谱峰的峰高或峰面积进行定量.
       34.氢火焰检测信号大小与什么有关?
       答:(1)与进样量有关(2)与样品中组分的重量百分含量有关(3)与FID灵敏度有关(4)与气流比有关.
       35.面积归一化法定量的前提条件是什么?
       答:面积归一化法的前提为必须所有样品中的组分都出峰,且样品中所有峰都出完后方可停止仪器运行
36.色谱分析的一般过程是什么?
答:分四个步骤(1)进样汽化(2)柱分离(3)对分离组分进行检测(4)由记录系统记录
       37.液体样品是如何被分离检测的?
       答:样品进入汽化室汽化由载气带入色谱柱进行分离,分离组分逐一经检测器检测.
38.气相色谱定性定量一般依据是?     答:气相色谱是根据保留时间定性,根据检测器响应值大小定量.
       39.柱温变化对分析结果有无影响?
       答:柱温变化影响到组分的保留时间及分离效果,所以一般情况下不要更改柱温.
       40.常用定量方法有几种,哪一种对进样要求严格? 答:有内标外标,归一化方法,外标要求进样量准确.
       41.色谱仪正常情况下稳定标志是什么?                   答:稳定的标志是基线平稳而直.
       42.什么叫响应时间?                           答:是指从进样开始,至到达记录仪最终指示的90%处所需的时间.
       43.本实验室校正因子是如何定义的?       答:样品量与其在检测器上响应值即面积的比值叫校正因子.
       44.FID,TCD检测信号与样品组分关系如何?
       答:FID信号大小与样品组分的质量有关,随着质量增大,信号增大,TCD与样品浓度有关,随着浓度增大,而增大.
       45.氢火焰检测器使用气流流速比为多少?           答:氮气:氢气:空气=1:1:10
46.气体和液体进样的区别是什么?
答:气体常用进样阀进样如0#机,液体常用精密注射器进样,这是二者主要区别.
       47.载气的作用是什么?                                     答:载气是用来载送试样的惰性气体.
       48.不同仪器(氢火焰)的校正因子可否互换?
       答:不可以,不同仪器有相同检测灵敏度的很少,如果做严格定量分析,是不可以互换的.
49.为什么定量计算时使用校正因子?
答:因为相同量的物质给出峰的面积.可能不同,所以计算时要引入校正因子.
       50.衰减对峰面积有无影响?                     答:衰减对峰面积无影响.
51.气相色谱能否用来直接定性未知物?
答:不可以,只有通过与纯物质的谱图相对比才能定出未知样中的组分.
       52.色谱柱分哪两类?                                 答:填充柱和毛细管柱
       53.什么时候使用程序升温分析最好?         答:当所分析样的沸点范围很宽时,采用程序升温分析最好.
       54.HP-5890色谱仪的温度范围?           答:-196℃到450℃.
       55.毛细管柱特点是什么?           答:分离效率高,灵敏度高,可解决复杂的填充柱难于解决的分析问题.
       三.工作质量知识
       56.PS残单范围是多少?                     答:SM<650ppm.总挥发物<750ppm
       57.SAN残单范围为多少,AN为多少?         答:SAN残单范围<125ppm.AN<50ppm
       58.SAN.PS分析采用什么方法定量,加内标液的目的是什么?
       答:SAN.PS采用内标法定量加入内标液一方面是溶解样品,另一方面内标液中内标物做为已知量参与SAN.PS中残单的定量分析.
       59.PS残单分析的简要步骤?
       答:(1)称取0.5g颗料放入25mL容量瓶中(2)用称液管取20mL内标液加入容量瓶(3)&127;放到振荡器上振荡30分钟(4)取下容量瓶,用微量注射器抽取1μL样品进入色谱仪,(5)定性定量
       60.PS分析中所取样及内标液是否要求准确?为什么?
       答:(1)称样重量要准确至小数点后四位,因为样重量做为残单含量计算的分母(2)内标液要准确,内标液中的内标物的重量参与残单定量计算.
       61.说出内标定量公式及含义?
       答:               Ws                       Ai
                   Wi%=──×Gwi/s ×──×100
W                         As                 Ai,As--未知组分,内标物峰面积     Ws,W--内标物,样品质量           Gwi/s--未知组分相对于内标物相对质量校正因子.
       62.循环乙苯含量范围?         答:循环乙苯含量范围24-26%(重量)
       63.说出外标计算公式?                 答:M%=M组分面积×Mf,其中,M为未知组分,Mf为M组分校正因子.
       64.PS分析中内标液应取多少?           答:应准确20mL.
       65.SAN残单分析中内标液应取多少?         答:应准确移取2mL.
       66.写出归一化定量计算公式?
       答:                   Aifi
           mi%=───────────*100
                       A1f1+A2f2+¨¨Aifi
       其中:Ai=i组分峰面积           fi=i组分校正因子         mi%=i组分百分含量
       四.实际操作及仪器.设备使用
       67.SC-106.211分析中,方法如何选择与C2H4分析有何异同?       答:SC-106.211方法应为校正面积法,操作为LOAD METH VGAS.与C2H4分析比,校正方法相同,但绘图条件不同.
       68.常量氧分析方法如何选择?
       答:常量氧分析方法操作为Load METH ON此方法为外标定量方法,每次定量时应重新校正.
       69.循环乙苯分析的定量方法是什么?如何调出方法?
       答:REB定量方法为校正面积归化法,Load METH ABSEB↑.
       70.SAN分析溶解液是什么?内标物是什么?           答:SAN分析溶解液为二甲基甲酰胺,内标物为正丁醇
71.说出SC-220分析中组分出峰顺序?
答:SC-220一般定性出峰顺序EB,M+P-xyl,CUM,O-xyl,NPB,SM,α-SM,PA
       72.当基线突然出现漂移时,应检查什么部位?
       答:(1)检查其它仪器基线,如无问题,检查此台仪器的进样垫是否漏(2)检查上次样品运行状况,判断是否色谱柱有污染,(3)可能有漏气地方.       73.进样后无信号原因是什么?(FID)
       答:可能有以下原因(1)FID灭火重新点火(2)FID没有打开(3)样品没有进入色谱仪(4)没有联机.
74.SC-209分析步骤是什么?
答:(1)抽取SC-209样品10μL(称重W1)(2)把样品注入色谱仪后称重注射器W2(3)&127;W1-W2为进样重量(4)以进样重为分母由公式计算烃类含量
       75.PS内标物是什么?起什么作用?
       答:PS内标物为正丁基苯,它是PS残单分析中,参加定量计算即由已知内标重及其面积与未知残单组分相比较.
       76.REB分析中,取样量不是2g,如果为1.8g能否进行分析?为什么?
       答:如果样品为1-8g,也能够进行REB分析,因为REB分析是样品中EB的相对含量与样品重无大关系.
       77.SC-203主要组分是什么,用哪台仪器分析?       答:SC-203主要组分为EB,在3#机上分析
78.换氢气钢瓶应注意什么?
答:(1)先将钢瓶关死(2)装表时不能对着人(3)氢气表为反扣(4)装好后应检查是否漏气.
79.如何进液体样品?
答:抽取样品略多于进样量,排气至规定量,用滤纸擦试针头后进样,并迅速拔出针头
       80.如何选择T-113A/B分析方法?   答:(1)Load METH AN(2)检查方法条件与实际是否相符(3)进样分析
       81.样品量输入使用哪个键?             答:使用shift op(   )3 ENTER
       82.PS残单操作中RT漂移应如何处理?
       答:当出现RT漂移时,应改校正因子中RT,具体如下:shiftEdit Calib输入新的时间
       83.数据出现异常应怎么办?
       答:数据出现异常,如果不是仪器原因要马上复查,如果没变化,则需查找是否由于采样等原因造成的,必要时通知车间.
84.SC-211分析的主要组分是什么?含量大约为多少?
答:SC-211为苯乙烯排放气,主要组分为氢气,含量大约90±4%.
       85.用球胆采样应注意什么?               答:(1)首先专用(2)存放时间不要长(3)应保持系统气密性.  
86.FA-102A/B柱温条件及柱前压?
       答:初始温度40℃,初始时间4分钟,升温速率4℃/分钟,最后温度240℃,最后时间15分钟,柱前压8psi.
       87.说出REB分析简要过程?           答:2g样品+20mL DMF-振荡20分钟-进0.2uL样,采用校正面积定量.
       88.进样量对保留时间有无影响?为什么?
       答:由于吸附作用,进样量过小会使RT拖后,进样量过大,会影响柱效或拖尾,引起RT超前或拖后.
       89.PS内标量输入增加对结果如何影响?         答:结果将偏大.
       90.总流速阀能否随便动?为什么?                   答:不能动,如改变流速则改变了分流比,改变了进样量.
91.PS残单分析内标量为多少?增大内标量结果如何?
答:内标量为0.0004802g,增大内标量使结果偏大.
       92.为什么残单分析要保证进样量更准确?         答:相同的进样量可使不同操作者的结果重复性较好.
       93.当所有仪器的信号值突然变小是什么原因?如何处理?
       答:可能没有氢气,检查仪器左侧压力表,如压力下降,需要换气瓶.
       94.什么叫循环乙苯(SAN)?                                   答:在SM.AN共聚反应中起溶剂作用的EB.
       95.用注射SC-119的针注射SC-112可以否?
       答:不可以,如用SC-119针必须进行清洗置换,防止残留组分对SC-112的影响.
       96.T-113A/B分析采用什么方法?为什么?
       答:采用校正面积归一化,因为AN,SM在FID上的响应值不同,因此需要校正计算.
       97.丁二烯分析采用方法?                                     答:采用外标法,并用100%差减法求出丁二烯百分含量.
       98.REB分析组分峰出现异常如何处理?
       答:首先检查仪器分析谱图是否正常检查定性定量组分峰是否正确与车间值班联系.
99.MR-201A/B分析时进样取哪部分?
答:取上面的油层,由于取样为汽抽法,因含有水份,而油比重小,固油在上层.
       100.积分仪不走纸原因是什么?                     答:(1)纸速为0     (2)夹纸
       101.如何更换He气钢瓶?
       答:关掉总阀,关掉二次压力表阀,用搬手换下旧钢瓶,换上新钢瓶,打开总阀,打开二次阀到规定压力,试漏后即可使用.
       102.SAN.D-106/108/109样出现浑浊怎么办"
       答:首先联系工艺,说明样品情况,询问原因,然后再联系车间技术人员说明情况,加以处理.
       103.T-113A/B分析数据出现异常怎么办?       答:重新分析,如果应不正常,需重新采样分析.
       104.SC-103分析数据异常怎么办?
       答:SC-103采样点在平台上为直管,可能由于取样时置换时间短,样品无代表性,故样品分析结果不准确,需重新进行置换采样,使样品具有即时代表性.
       105.SC-102,SC-114样品组分区别?               答:SC-102为纯苯样品,SC-114为总苯进料包括SC-103及AS-101塔顶冷凝下来的苯液,因此,SC-114纯度不高.
       五.仪器设备维护保养
       106.SAN残单分析注射器用完后如何处理?
答:残单分析用注射器使用后要用DMF清洗干净,以免杂物凝固在内壁及针头上,损坏注射器.
107.为什么残单仪器使用一段时间要清洗衬管?  
答:残单分析中,崐样中有许多添加剂等物质,进样后附着在玻璃棉上,长时间累积很多,所以要定期清洗置换.
       108.PS残单分析事,注射器应如何处理?
答:残单分析中,样品中含有各添加剂,容量附着在注射器内壁上,放置一段时间后,使针不能正常吸样,固用后需用二氯甲烷清冼干净保存.
109.样品瓶可否放到仪器上吸取?
       答:不可以,因为仪器外壳为工程塑料制造,因样品中的有机组分与之相溶,损坏仪器.