本方法适用于测定绝缘油、汽轮机油的凝点。

试油在规定条件下，冷却到预期的温度，将盛油试管倾斜45°角经过1min，观察液面是否流动。停止流动的最高温度称为凝点。

1 仪器

1.1 圆底试管：高160±10mm，内径20±1mm，试管外部距底30mm处有环形刻线。

1.2 圆底玻璃套管：高130±10mm，内径40±2mm。

1.3 绝缘容器：装冷却剂用。

1.4 水银温度计：供测定凝点高于-35℃的试油用。

1.5 液体温度计：供测定凝点低于-35℃的试油用。温度计应符合GB 514-83《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定。

1.6 任何型式的温度：供测量冷却剂温度用。

1.7 支架：能固定套管、冷却剂容器和温度计等。

1.8 绝热容器的套座：其大小以能将绝热容器放入，并能倾斜45°角为宜。

1.9 水浴。

2 试剂

2.1 冷却剂：试验温度在0℃以上时，用水和冰；试验温度在0～-20℃时，用食盐和碎冰或雪；在-20℃以下时，用乙醇和干冰(固体二氧化碳)。

2.2 硫酸：比重1.84或发烟硫酸。

2.3 无水乙醇。

3 准备工作

3.1 干冰冷却剂的准备：将绝热容器置于套座中，注入乙醇至容器2/3处。慢慢地将干冰投入乙醇中，且随加随搅拌。加入干冰时，应根据所要求的温度逐渐加入，并注意勿使之醇外溅或喷出。在试验过程中，应维持一定的乙醇液位。

3.2 如试油含有水分时，应脱水。粘度小的试油可加入新煅烧的硫酸钠或氯化钙，间断摇动，澄清后过滤；粘度大的试油需预热(温度不高于50℃)后通过新煅烧的食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，在漏斗铺以新煅烧的粗食盐结晶。

3.3 在干燥、洁净的试管中注入脱水后的试油至刻线、勿使油沿管壁流下。然后将温度计用软木塞固定于试管的中心，使温度计的水银球距管底8～10mm。

4 试验步骤

4.1 将装有试油及温度计的试管，置于50±1℃的水浴中，至试油达到水浴的温度为止。

4.2 将装有试油及温度计的试管外部擦干，用软木塞固定于套管的中心，并垂直地固定于支架上，在室温中冷却至35±5℃，然后置于盛有冷却剂的容器中，并使套管浸入冷却剂的深度不少于7

0mm。在试油冷却过程中，冷却剂的温度需低于试油预期凝点7～8℃。试油温度达到预期凝点时，冷却剂的温度必须恒定在±1℃。将仪器倾斜至45°角，仪器的试油仍应浸没在冷却剂内，并保持1min。然后将套管小心地自冷却剂中取出、迅速地用乙醇擦其外壁，将仪器垂直放置，并透过套管去观察试管里的液面是否有流动的痕迹。测定低于0℃的凝点时，试验前在套管底部注入无水乙醇1～2ml。

4.3 无论液面流动或不流动，则从套管中将试管取出，重新在浴上加热至50±1℃，并低于或高于前次测定温度4℃再进行测定。如此重复试验直到某温度范围液面停止流动为止。

4.4 测得凝点的范围后，降低或提高测定温度2℃重复试验，直至某温度试油停止流动，而温度提高2℃时，试油又恢复流动为止。此温度即为试油的凝点。

4.5 确定试油凝点要作平行两次试验。第二次试验的开始温度要比第一次试验所测定的温度高2℃。

5 精确度

平行测定两个结果间的差数，不应大于2℃。

注：①如测定温度低于-20℃时，为保护仪器不因温差过大而破裂，在重新测定前，须将装试油及温度计的试管取出，待试油达到-20以上，方可将试管置于水浴中加热。

②如需检查试油的凝点是否符合技术标准，可采用比技术标准所规定的凝点温度高1℃进行试验，此时液面如能流动，就认为凝点合格。

③可使用油凝点测定器。