燃料试验方法
中华人民共和国水利电力部
关于颁发《火力发电厂燃料试验方法》的通知
(83)水电电生字第84号
自一九六五年颁发《火力发电厂煤质试验方法》以来，迄今已有十八年，随着 电力工业的发展和技术水平的提高，原方法已不能适应生产和建设的要求。现将修 订后并定名为《火力发电厂燃料试验方法》颁发执行，原方法同时作废。
燃料试验是火电厂化学监督的重要内容，是保证锅炉机组安全、经济运行的重 要环节，各单位应认真执行本方法，并进一步积累经验，不断完善和提高，对本试 验方法的修改建议，请随时函告我部西安热工研究所。
1983年9月
火电厂燃料试验的一般规定
(一)本书中各燃煤试验方法，除另有说明外，均适用于无烟煤、烟煤、褐煤及 油页岩的测定；各燃料油试验方法均适用于蜡油、渣油、重油、重柴油及轻柴油的测 定。
(二)入厂煤、入炉煤、煤粉(或飞灰和炉渣)等，都应按规定要求采样和缩分。 除另有说明外，它们最后都应缩制成粒度为0.2 mm以下的分析试样。
入厂油、入炉油同样按规定要求采样和缩分，并最后缩制成分析油样。对水分 含量较大的油样，要按规定进行脱水处理。
(三)煤或油的分析试样，应存放在符合防锈蚀、密封等要求的容器中。
(四)为以后核对需保留试样时，可在分析试样中分取一份保存起来。保存时间 一般不超过两个月。
(五)称取煤、油试样时，都应在充分搅匀后，从不同部位取样。除另有规定外， 称取10～20 g试样时，一般准确到0.01 g；称取1～2 g试样时，一般准确到0.0002 g。
(六)干燥箱、高温炉、立式炉的常用温度区域，必须进行温度标定。更换电炉 加热和控温元件后，应重新标定。
(七)温度计、热电偶及高温计至少每年校验一次。
(八)凡受压容器及其附件，都应遵守压力容器使用的有关规定，定期进行压力 试验。
(九)使用分析天平应遵守有关规定。对分析天平应进行定期校验。
(十)初次使用的瓷坩埚或方皿，须予以编号并烧至恒重。
(十一)从热干燥箱中取出的称量瓶和坩埚等，一般在室温下冷却1～2 min后 放入干燥器中；从高温炉、立式炉等设备中取出的坩埚、方皿等，应在室温下冷却 3～5 min后，放入干燥器中。
(十二)试验中所用的蒸馏水，一般电导率应不大于2 μS/cm。除另有说明外， 本书各试验方法中所用的水，均为蒸馏水。
(十三)试验方法中所用试剂的纯度，除另有说明外，均为分析纯或化学纯。
(十四)需用水分进行校正或换算的试验项目，最好和水分同时测定。若不能同 时进行，对烟煤、褐煤、油页岩来说，前后测定的时间差不应超过7 d(天)，其余煤 种则不应超过10d。
(十五)快速试验方法，经与常规法比较，其结果均不超过允许误差时，方可 用于例行监督试验。
对例行的监督项目，若经多次检查性试验，其结果均不超过允许误差时，则可 免去检查性试验。
(十六)溶液百分浓度用“%”符号表示。如试剂为固体，则表示100 mL溶液中 所含试剂的重量(g)；如试剂为液体，则表示100 mL溶液中所含试剂的体积(mL)。
(十七)体积浓度，可用M∶N表示。M指液体溶质的份数，N指液体溶剂的 份数。
(十八)凡以去离子水或蒸馏水为溶剂的溶液称为水溶液，一般简称溶液。以其 他液体为溶剂
时，则称为某某溶液，如乙醇溶液。
(十九)外在水分、全水分一般允许单次测定，但对校核试验必须进行两次平行 测定。其余试验项目均须进行两次平行测定。
两次测定值如不超过同一实验室允许误差(T)，则取算术平均值作为测定结 果，否则要进行第三次测定；如三次测定结果的极差小于1.2 T，则取此三次测定 值的算术平均值作为测定结果，否则需进行第四次测定；如四次测定值的极差小于 1.3 T，取此四个测定值的算术平均值作为测定结果；如极差大于1.3 T，而其中三 个测定值的极差在1.2 T内，则可取此三个测定值的算术平均值作为测定结果，另 一测定值弃去。如上述条件均未满足，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作， 然后重新测定。
(二十)测定值和报告值数值位数按表1规定确定。
表1 测定值和报告值的数值位数
* 1cal=4.1816 J
(二十一)测定项目应采用表2中统一的代表符号。
表2 测定项目的代表符号
续表2
RS-1-1—83 燃煤的采样
为保证采集的样品具有足够的代表性，采样时必须遵循下述原则：
样品应均匀采自全部待采的燃煤中；
采样工具和装置应满足本节中相应的要求；
采集的子样数和每个子样的重量，均应符合本节中的有关规定。
(一)入厂煤采样
1.总则：
(1)采样精确度。入厂煤的采样精确度按表3规定确定。
(2)采样工具。采样工具的宽度不应小于煤样中最大粒度的2.5～3倍并能兖分 容纳所采的煤样。
(3)分析测定单位。入厂煤按煤种以1000t( 100t,下同)为一批进行采样,作为 一个分析测定单位。
(4)采集子样数的确定1000t入厂煤应采取的最小子样数目,根据煤的灰分含量 按表4规定,并应均匀分布于全部卸煤的时间内。
表3入厂煤采样精确度
表4 子 样 数 目
如入厂煤量超过1000 t时，应采取子样数目按实际入厂煤量的多少，根据下列 公式计算确定：
(1)
式中m——实际应采取的子样数，个；
n——表4中规定的子样数，个；
M——实际入厂煤量，t。
煤量不足1000 t时，采集的子样数按实际入厂煤量的多少，根据表4规定的数 目按比例递减，但最少不得少于表4中所规定数目的1/3。
(5)子样重量的确定。每个子样的最小重量根据入厂煤的最大粒度，按表5规定 确定。
表5 子样重量与燃煤粒度的关系
2.火车来煤采样：
图1 车皮上采样点的布置
(a)5点采样；(b)3点采样
(1)供制备分析试样的煤样：
1)按煤矿、煤种分别采样。
2)采样点的分配。对于粒度大于100 mm的洗中煤，不论车皮容量大小，均按 图1(a)所示，沿斜线方向在1、2、3、4、5位置上按5点循环采取一个子样；对 于入厂原煤和筛选煤，不论车皮容量大小，均按图1(b)所示，沿斜线采取3个子样。 斜线的始末两点应位于距车角1 m处，其余各点应均匀地分布在剩余的斜线上。各 车的斜线方向应一致。
3)采样时，应在采样点挖坑0.4 m以下采集。采样工具可用宽度约250 mm、 长度约300 mm的尖铲。
4)对采用螺旋卸煤设备的火电厂，可在卸煤开始、中间、末尾阶段采集子样。 对用翻斗或其他卸煤方式的火电厂，可参照上述原则进行。
(2)供测定全水分(WQ)的煤样：
1)可以单独采集，也可在分析煤样制备过程中分取。
2)在火车上采样，应沿斜线按5点循环的顺序(见图1)挖坑0.4 m以下在每节车 皮上采取1个子样，合并成应用基水分试样。子样总数不得少于10个。
子样重量按表5规定确定。
煤样采集后，应立即制样。
3.船舶来煤采样：
(1)供制备分析试样的煤样：
1)采样点的布置原则与火车来煤的基本相同，按煤量均布在船舶的首、中、尾 部。
2)子样数的确定方法见表4。如装煤量少于1000 t时，子样数则应按比例递减， 但不得少于上述规定的1/3；如装煤量超过1000 t时，则按公式(1)计算确定应采的 子样数。
3)每个子样重量按表5的规定确定。
4)采样时，应参照火车来煤中的“供制备分析试样的煤样”的有关规定进行。
(2)供测定应用基水分的煤样：参照火车来煤中有关规定进行，采集的子样数不 得少于10个。每个子样最小重量按表5的规定确定。
(二)入炉煤采样
1.机械采样鉴于目前入炉煤机械采样尚未普遍采用，原采煤粉样作为入炉
煤样的电厂暂可沿用，但应逐步实现机械化采样。：
(1)机械采样装置可采用刮板式，摇臂式或其他形式，但都包括采样器、碎煤机 和缩分器三部分。
(2)采样装置应能保持良好的密封性，尽量减少样品的水分损失和煤粉飞扬，并 避免堵塞。
(3)采用机械采样装置的采样器、碎煤机和缩分器应符合下列要求：
甲.采样器：
1)在输煤皮带的煤流中采样时，采样器应能采出煤流全断面的煤样，但又不损 伤皮带。
2)采样器刮煤板的宽度应为入炉煤最大粒度的2.5～3倍，刮煤板的运行速度 以不丢弃煤样为准，并能保证所采的煤样全部落入集煤槽内。
3)采样器的采样周期，可根据应采样的子样数进行调节，以适应火电厂煤种多 变的特点。
乙.碎煤机：
1)破碎后粒度大于3mm的煤，不得超过5%。
2)碎煤机的研磨面不应发生“饼煤”粘附现象。
丙.缩分器：
1)缩分比应符合煤样缩制时其最小重量与粒度级的关系。
2)确定煤样与余煤的重量比时，至少要进行5次对比试验，并应符合原设计缩 分比的要求。两者的灰分(Ag)相差不应超过±1.0%。
2.人工采样：
1)对于煤粉炉，可在碎煤机后的皮带上或皮带落煤处采集子样；对链条炉或抛 煤炉，可在炉前煤斗或下煤管中采取子样。
2)在皮带上采样时，可根据煤的流量，以一次或分两次到三次采样时，应按左、 右或左、中、右的顺序进行。采样的部位均不得交错重复；在煤斗内可用点攫法采 样。每个子样的最小重量应符合表5规定。
采样时，不应将该采的块煤、矸石和黄铁矿漏掉或舍弃。
3)确定每次采取的子样数可按皮带实际上煤量、并参照“入厂煤采样”中的有 关规定进行。考虑到火电厂的实际情况，入炉煤的采样量一般应为入炉煤量的 0.01%，但至少不得少于入炉煤量的0.005%。
4)供测定应用基水分煤样的采取：可用规定的工具在皮带上采取，其子样数应 不少于10个，每个子样的最小重量按表5规定确定。采集的煤样立即置于密封容 器中。
(三)入炉煤粉的采样
1.对中间储仓式制粉系统的煤粉炉，可在旋风分离器下粉管或给粉机落粉管中 采样。
(1)在分离器下粉管中采样时，可采用煤粉活动采样管，其结构如图2。
图2 煤粉活动采样管
1—内管；2—外管；3—管座；4—堵头；5—下粉管
图3 活动等速采样系统
1—采样管；2—输粉管壁；3—管座；4—软橡胶管；
5，6—一、二级旋风子；7—过滤器；8—帆布胶
管；9—调节阀；10—微压计；11—静压传递管
图4 煤粉自由沉降采样器
1—斜管座；2—压板；3—橡皮垫；
4—端盖；5—采样管；6—样品罐；
7—下粉管；D—下粉管内径
1)应使内、外管槽形开口相互遮盖，并将内管的槽口处于垂直向上位置。
2)拧开锁气器堵头，迅速将采样管插入并保持密封。
3)转动外管槽口使之垂直向上，接受煤粉样。
4)采样管装满煤粉后，恢复内外管槽处于遮盖位置。
5)取出采样管，立刻拧上堵头，把煤粉倒入密封容器中。若采集的煤样量较多 时，应按点攫法缩分煤样(参见 RS-3-1—83《燃煤、飞灰和炉渣试样的制备》中 的有关规定)。
(2)在落粉管中采样时，可采用煤粉自由沉降采样器，其结构如图3。
1)采样管应安装在给粉机出口的垂直下粉管上，所采粉样应能代表煤粉仓不同 部位的煤粉。
2)露在下粉管外的采样管，应用石棉或其他绝热材料围缠保温。
3)采样管孔对准下粉管中心线，孔径一般为φ1.5～φ2.5。
4)每次装入采样容器后，要检查采样系统的密封性。
2.对直吹式制粉系统的煤粉炉，可在排粉机或粗粉分离器出口的管道中采用活 动等速采样器，采样系统见图4。
(1)采样管要安装在气粉流向下的垂直管道中，采样管口应对准管道的中心。
(2)采样时，应用微压计控制管内外气流速度使之相等。
(3)采样系统要保持良好的密封性，并防止堵塞。
RS-2-1—83 飞灰和炉渣的采样
1.飞灰采样：飞灰可用抽气式或撞击式这种采样器所取的飞灰样品颗粒偏粗， 实测要加以修正，修正系数一般选用0.80～0.84。
飞灰采样器采样。
(1)抽气式飞灰采样系统(见图5)，应满足下列要求：
图5 抽气式飞灰采样系统
1—采样管；2—烟道墙壁；3—U形差压计；4—旋风捕集
器；5—中间灰斗；6—取样瓶；7—吹扫孔；8—调节闸阀
图6 撞击式飞灰采样器
1—采样管；2—Dg50，球形旋塞；
3—集灰瓶；4—灰瓶固定架
1)采样管应安装在省煤器出口，管口要对准烟气流。
2)采样管口的烟速，应接近于烟道内的烟速。
3)露在烟道外的采样管部分，应予以保温。
4)采样系统要保持良好的密封性。
(2)撞击式飞灰采样器(见图6)。
1)采样器应安装在空气预热器出口的水平烟道上或省煤器后的垂直烟道上。
2)采样器要求密封，外露部分应予以保温。
2.炉渣采样：
(1)可在机械、水力除灰系统出灰口的适当位置定期采样；如用小车运灰，则可 采用点攫法在车上采样。
(2)采样工具宽度，原则上应能装入最大渣块为宜。
(3)采样时要注意渣块的大小比例及其外观颜色。
(4)每值每炉采样量约为总渣量的0.05%，但不得少于10 kg。
RS-3-1—83 燃煤、飞灰和炉渣试样的制备
(一)制备样品的基本要求
为确保制备样品质量，缩短制备时间，减少粉尘污染，保护人体健康，样品 制备应符合下列要求：
1.制样室：制备样品应在专用的制样室内进行。室内面积不应少于20～ 25m2，并应备有通风、卫生设施。地面为光滑水泥地，缩分、堆掺样品的地方应 铺有厚度为5mm左右的钢板。
2.破碎设备：
(1)颚式(60×100)或其他类型的破碎机。
(2)振荡密封式或其他类型粉磨机。
(3)圆盘式或对辊式磨煤机：为制备煤可磨性样品专用。
3.缩分和筛分设备：
(1)机械振筛机。工作时，垂直打击150次/min，水平回转220 r/min，回转半 径为12.5 mm或其他性能接近的振筛机。
(2)筛分筛。孔径为50，25×25，13×13，6×6，3×3，1 mm×1mm 的筛子和孔径为0.2 mm的标准筛。
(3)槽式二分器(见图7)。30(20，10，6)号槽式二分器：此器的格槽宽度为 30(20，10，6)mm，格槽数目为12(16，16，16)，斜度不小于60°，供缩分 粒度为10～15(5～10，3～6，<3)mm的煤样用。
4.缩分方法：
(1)堆锥四分法。该方法适用于粒度25 mm以下煤样的缩分。用大小适当的铲 子，将煤样对着圆底面中心均匀散落，使之堆成锥体。如此反复三次后，用压板自 锥顶向下压，再用十字分样器(如图8)将煤样分成四等分，弃去相对的两个，继续 按上法掺合缩分，直到该煤样达到相应粒度级所要求的重量为止。
图7 槽式二分器
(2)槽式二分器法。该方法适用粒度为13 mm以下的煤样。样品沿着二分器的 长度方向均匀撒落，使煤样流入存样箱，弃去任意一个存样箱的煤样，留下的煤 样重复上述操作，直至该煤样达到相应粒度级所要求的最小重量为止。用二分器 法缩分时，缩分前不需混合煤样。
(二)入厂和入炉煤试样的制备
1.分析试样：
1)原始煤样必须全部破碎到粒度级在25mm以下方可缩分。
2)按表6中规定逐级缩制煤样。
表6 粒度级与样品最小重量的关系
3)在缩制过程中，必须使全部原始煤样通过规定的筛子，不得任意舍弃。
4)若原始煤样水分太高不易制备，可将其适当干燥后再进行破碎、缩分。
5)将粒度为1 mm以下的煤样继续干燥至恒重后，用磁铁进行除铁，再制备成 粒度为0.2mm的分析试样。
2.测定应用基水分的煤样：按照点攫法从堆成锥体的原始煤样中的不同部位采 集子样(至少四个)，并立即用破碎机破碎到3 mm以下(对水分较高的煤样，允许破 碎到粒度为13 mm以下)后，再用点攫法缩分出0.1 kg(粒度13 mm以下为2kg)，作 为测定应用基水分试样。
(三)入炉煤粉试样的制备
入炉煤粉的试样不须磨细，但要按要求进行缩分。将煤粉试样倒入方盘内，摊 成厚度为2～3 mm的薄层，将它分成若干个小方块，再用平底小铲按顺序或一定 间隔取样，取样点不得少于9个，每点取样量为5 g。此样充分混匀后作为分析试 样。
(四)飞灰和炉渣试样的制备
表7 炉渣粒度级与最小重量的关系
1.飞灰：若灰样量较多，可参照入炉煤粉试样的制备方法，缩分出适量试样， 并磨细到粒度在0.2 mm以下供试验用。
2.炉渣：
(1)将全部炉渣试样破碎到粒度为25mm以下，然后按表7规定缩制。
(2)若炉渣水分较高，则可予以干燥并达到恒重后制备分析试样。
RS-4-1—83 粒度为13 mm以下煤样应用基水分的测定
(一)概 要
粒度为13 mm以下煤样应用基水分的测定分两步进行：先测定煤样的外在水 分，然后将煤样破碎到粒度为3 mm以下，测定其内在水分。两次水分测定结果的 总和，计算出该煤样的应用基水分。
(二)仪 器 设 备
1.工业分析天平：精确到0.01g。
2.工业天平：精确到0.5g。
3.长方形浅盘：长280mm，宽230mm，高30mm。
4.带磨口盖称量瓶：外径70mm，高40mm。
5.干燥箱：带有鼓风机和自动调温装置，并能分别保持70～80℃和105～110 ℃的温度范围。
6.干燥器，内装熔融无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。
(三)测 定 步 骤
1.外在水分：将装有应用基水分煤样的容器以不同方向翻转使煤样充分混合 后，打开容器，用已知重量的方形浅盘称取试样500±50 g(称准到0.5g)，将试样 摊平，其厚度不超过25 mm，在70～80℃的干燥箱内干燥1.5 h后，取出方形浅盘 冷至室温、称重。然后在室温下自然干燥，并经常搅拌，每隔1 h称重一次，直到 重量变化不超出前次称量的0.1%时，则认为干燥完全，否则须继续自然干燥。在 所有的情况下，都采用最后一次重量作为计算依据，求出煤样干燥后的减重占原重量 的百分数，即为试样的外在水分(WWZ)。
2.内在水分：将在空气中自然干燥完全的试样用碎煤机破碎到粒度为3 mm以 下，然后用槽式二分器缩分出煤样200～250 g，以备测定内在水分。
称取试样10～15g(称准到0.01g)，置于已称重的称量瓶中，摊平，然后将瓶 盖半开，放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中，干燥1.5～2.0 h时。然后 将称量瓶取出，立即盖严盖子，在空气中冷却后，放入干燥器中，冷至室温，称重。 再干燥0.5 h，称重，直到试样减量小于0.01 g时或者重量有所增加时为止。在后 一种情况下要采用增重前的一次重量作为计算依据，求出试样干燥后的减重占原重量 的百分数，作为内在水分(WNZ)。
(四)结 果 计 算
1.外在水分含量(%)的计算：
(2)
式中 G1——粒度为13mm以下煤样干燥后减轻的重量，g；
G——粒度为13mm以下的煤样重量，g。
2.内在水分含量(%)的计算：
(3)
式中 G1——粒度为3mm以下煤样干燥后减轻的重量，g；
G——粒度为3mm以下煤样的重量，g。
3.应用基水分含量(%)的计算：
(4)
式中符号意义与式(2)、式(3)的相同。
(五)允 许 误 差
RS-4-2—83 粒度为3mm以下煤样应用基水分的测定
方 法 一*
(一)概 要
称取一定量的煤样，在105～110℃的干燥箱内干燥一定时间，以其减重占试 样重量的百分数作为应用基水分。
______________________
*本方法只适用于无烟煤、烟煤，应用基水分的测定。
(二)仪 器 设 备
1.干燥箱：带有鼓风机和自动调温装置并能保持温度在105～110℃的范围 内。
2.带有磨口盖的玻璃称量瓶：直径70mm，高40mm。
3.干燥器：内装熔融无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。
4.工业天平：精确到0.01g。
(三)测 定 步 骤
将装有粒度在3 mm以下煤样的容器，以不同方向翻转使煤样充分混合，然后 将容器打开，迅速称取试样10～15 g(称准到0.01g)置于已称重的称量瓶内，并轻 轻晃动使之平整。
将称量瓶盖半开，放入预先鼓风、温度恒定在105～110℃的干燥箱内，在 鼓风条件下烟煤干燥2h，无烟煤干燥2.5～3.0h，然后从干燥箱中取出，立即 把盖盖严，在空气中冷却后放入干燥器中，冷却到室温，称重。
再烘0.5h，称重，直到试样的减重小于0.01g或者重量有所增加时为止。在后 一种情况下要采用增重前的一次重量作为计算依据。
(四)结 果 计 算
应用基水分含量(%)按下式计算：
(5)
式中 G1——粒度为3 mm以下煤样的减重，g;
——粒度为3 mm以下煤样的重量，g。
(五)允 许 误 差
同 RS-4-1—83《粒度为13mm以下煤样应用基水分的测定》。
方法二*
__________________________
*本方法适用于无烟煤、烟煤、褐煤应用基水分的测定。
(一)概要
称取一定量粒度为3 mm以下的试样，在145±5℃的干燥箱内干燥一定时间， 以其减重占煤样重量的百分数为应用基水分。
(二)仪 器 设 备
1.干燥箱：带有鼓风机和自动调温装置，并能保持温度在145±5℃的范围内。
2.带有磨口盖的玻璃称量瓶：直径70mm，高40mm。
3.工业分析天平：精确到0.01g。
(三)测 定 步 骤
将装有煤样的容器，以不同方向翻转使煤样充分混合。然后将容器打开，迅速 在已知重量的称量瓶内称取试样称准并轻轻摇晃使之平整。试样厚度不应超过 10mm。
打开称量瓶盖，放入预先鼓风、温度恒定在145±5℃的干燥箱内，在该条件 下，褐煤一般干燥45min，烟煤干燥30min，无烟煤干燥60min。然后将称量瓶 从干燥箱中取出，立即盖严瓶盖，在空气中稍冷后放入干燥器中，冷却到室温，称 重。
(四)结 果 计 算
应用基水分含量(%)按下式计算：
] (6)
式中G1——煤样干燥后的减重，g；
G——煤样重量，g。
(五)允 许 误 差
同 RS-4-1—83《粒度为13mm以下煤样应用基水分的测定》。
RS-4-3—83 粒度为3mm以下煤样应用基水分的快速测定
(一)概 要
将粒度为3 mm以下的试样，用红外线灯泡干燥5～10 min，根据试样减重计 算出煤的应用基水分。
(二)仪 器 设 备
1.红外线灯泡：220V，250W。
2.电源调压器。
3.玻璃称量瓶：直径55～60mm，高25～30mm。
4.工业分析天平：精确到0.01g。
(三)测 定 步 骤
在已知重量的称量瓶内称取试样10±0.2 g，摊平。打开瓶盖，在红外线灯泡 干燥箱内干燥5～10 min后，取出称量瓶，盖严盖子，稍冷后放在干燥器中冷至 室温，称重。
试样干燥时间，应根据不同煤种同常规法比较后确定。
(四)结 果 计 算
应用基水分含量(%)按下式计算：
式中G1——试样干燥后的减重，g；
G——试样的重量，g。
(五)允 许 误 差
同 RS-4-1—83《粒度为13mm以下煤样应用基水分的测定》。
RS-5-1—83粒度为13mm以下煤样外在水分的快速测定*
(一)概 要
将粒度为13mm以下的试样放在145～150℃的干燥箱中干燥25～30min， 根据试样的减重计算出煤的外在水分。
试样干燥时间，应根据不同煤种同常规法比较后确定。
(二)仪 器 设 备
1.干燥箱：能升温到160℃，并附有温度自动控制器，温度控制灵敏度为±2 ℃。
2.工业分析天平：精确到0.01g。
3.长方形浅盘：长280mm，宽230mm，高30mm。
(三)测 定 步 骤
将原煤样迅速破碎到粒度为13mm后，用点攫法采集试样约1kg(不应少于5 点)，混合均匀，再用点攫法取出0.5kg试样，装入已知重量的铁盘中，摊平(煤样 平均厚度不大于25mm)，将铁盘放入预先加热到150～160℃的干燥箱内(通风孔应 打开)。干燥箱门打开后，箱内温度略有下降，但在5min内应达到145～150℃， 在此温度下干燥25～30min后取出，在空气中冷却10～15min后，称重。
(四)结 果 计 算
外在水分含量(%)按下式计算：
式中WWZ——试样的外在水分，%；
G1——试样干燥后的减重，g；
G——试样重量，g。
(五)允 许 误 差
同 RS-4-1—83《粒度为13mm以下煤样应用基水分的测定》。
RS-6-1—83 燃煤分析试样水分的测定(经典法)
____________________
*本方法适于测定无烟煤和烟煤分析试样中的水分。
(一)概 要
称取一定重量的试样(包括制粉系统中煤粉)，在105～110℃的干燥箱内干燥， 以其减重占试样重量的百分数作为分析试样水分。
图9 玻璃称量瓶
(二)仪 器 设 备
1.干燥箱：带有鼓风机和自动调温装置，并能保持105～110℃；
2.带磨口盖的玻璃称量瓶(见图9)：直径为40mm，高为25mm。
(三)测 定 步 骤
1.在预先烘干并称重的称量瓶中，称取试样1±0.1g，然后将称量瓶盖子半 开，并放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中。在此条件下，烟煤干燥1 h，无烟煤干燥1～1.5h后，从干燥箱中取出称量瓶，立即盖严盖子，稍冷后放入 干燥器中，冷却到室温，称重。
2.再烘30min，称重，直到试样的减重小于0.001g或增重为止。在后一种情 况下，要采用增重前的重量为计算依据。水分在2%以下时，可不进行检查性试验。
(四)结 果 计 算
试样水分含量(%)按下式计算：
式中G1——试样干燥后的减重，g；
G——试样重量，g。
(五)允 许 误 差
RS-6-2—83 燃煤分析试样水分的测定(蒸馏法)*
(一)概 要
称取一定量试样置于圆底烧瓶中，加入甲苯(或二甲苯)与试样共沸，分馏出的 液体在水分测定管中分层，量出水的体积(mL)。计算出水的重量占试样重量的百分 数，即为分析试样的水分。
(二)仪 器 设 备
1.可调温电炉或圆底暗火电炉：220 V，500～1000 W。
2.蒸馏仪器：见图10。仪器的各连接处应采用磨口接头，以防漏气。
直形冷凝管。
图10 测定水分的蒸馏仪器
1—圆底暗火电炉；2—蒸馏烧瓶；
3—水分测定管；4—冷凝管
水分测定管：规格一般为10mL，每毫升有10格刻度。水分测定管须经校正(每 毫升一点)方可使用。
磨口蒸馏烧瓶：容量500mL。
3.小玻璃珠或沸石、素瓷片。
4.微量滴定管：容量5mL。
5.量筒：容量100mL。
6.甲苯或二甲苯。
(三)测 定 步 骤
1.称取25g试样(称准到0.001g)，移入干燥的蒸馏瓶中，加入约80mL甲苯( 或二甲苯)。为防止加热沸溅，可放入适量玻璃小珠或沸石或素瓷片。安装好仪 器，打开冷却水管，加热试样并保持沸腾状态，使冷凝管每秒滴下2～4滴液滴 为宜，直至馏出液清澈并在5min内不再有细小的水泡出现时为止。结束蒸馏， 取下水分测定管冷至室温，记下水的体积(mL)，并从回收曲线上查出试样中水的 实际体积(mL)。
2.绘制回收曲线。用微量滴定管准确量取0，1，2，3，…，10mL体积的 蒸馏水，分别放入蒸馏烧瓶中，并各加80mL甲苯(或二甲苯)，然后按上述方法进 行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制回收曲线。更换仪器或药品时， 需重作回收曲线。
(四)结 果 计 算
试样水分含量(%)按下式计算：
(10)
式中 G——试样的重量，g；
V——由回收曲线中查出的水的体积，mL；
dt——测定时室温t下水的密度，一般情况下可近似为1.0g/mL。
(五)允 许 误 差
同 RS-6-1—83《燃煤分析试样水分的测定(经典法)》。
RS-6-3—83 燃煤分析试样水分的测定(快速法)
(一)概 要
称取一定重量的试样于称量瓶中，放入145±5℃的干燥箱内，一般干燥时间 为1 h时。以其减重占试样重量的百分数作为分析试样水分。
(二)仪 器 设 备
1.干燥箱：带有鼓风机和温度自动调温装置，并能保持温度在105～110℃的 范围内。
2.带磨口盖的玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm。
(三)测 定 步 骤
1.在预先烘干和已称重的称量瓶内，称取试样1±0.1g，然后打开称量瓶盖， 放入预先鼓风并加热到145±5℃的干燥箱中，在此条件下干燥1h。
2.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖严盖子。在空气中稍冷后，放入干燥器中冷 却到室温，称重。
(四)结 果 计 算
试样水分含量(%)按下式计算；
(11)
式中 G1——试样干燥后的减重，g；
G——试样重量，g。
(五)允 许 误 差
同 RS-6-1—83《燃煤分析试样水分的测定(经典法)》。
RS-7-1—83 燃煤灰分的测定(经典法)
(一)概 要
称取一定重量的煤样于灰皿中，然后在815±10℃高温炉内灰化到恒重。以 残留物的重量占试样重量的百分数作为灰分。
(二)仪 器 设 备
1.高温炉：带有热电偶、高温表以及调温装置，使其能保持815±10℃，炉 膛应有相应的恒温区，炉子后部装有直径20～30mm烟囱，下部开一小孔，以便插 入热电偶。孔的位置应能使热电偶的热接点保持在炉膛内距炉底20～30mm的位 置，炉门上有一直径约20mm的通气孔。
2.灰皿：底长45mm，宽22mm，高14mm。
3.分析天平：精确到0.0002g。
4.耐热素瓷板或石棉板。
(三)测 定 步 骤
1.在预先灼烧并已称重的灰皿中，称取1±0.1g试样，铺平。
2.将灰皿送入温度不超过100℃的高温炉中。炉门应留有15mm左右的缝隙， 在30min内，使炉温缓慢升至500℃，并保持30 min后，继续升温至815± 10℃，再灼烧1h。
______________________
不能满足此条件的高温炉，可打通炉门上的观察孔，或在炉门上增设一小孔。
3.取出[BF]灰皿放在石棉板上，在空气中稍冷后放入干燥器中，冷却至室温， 称重。
4.然后在815℃下，再灼烧30 min，称重，如此重复，直到前后两次重量差值 小于0.001g为止。一般采用最后一次重量作为计算依据。煤样灰分小于15%时， 可不进行上述复烧试验。
(四)结 果 计 算
灰分(%)按下式计算：
(12)
式中G1——恒重后灼烧留物的重量,g。
G——煤样的重量,g。
(五)允许误差
RS-7-2—83 燃煤灰分的测定(快速法)
(一)概 要
称取一定重量的若干份煤样置于灰皿中，缓慢推入高温炉内，在815±10℃ 温度下使之灰化至恒重。
(二)仪 器 设 备
1.高温炉、灰皿、分析天平：同 RS-7-1—83《燃煤灰分的测定(经典法)》。
2.耐热素瓷板或石棉板：其长度和宽度略小于炉膛。
(三)测 定 步 骤
1.在已称重的灰皿中，称取煤样1±0.1g，分三、四排放在耐热素瓷板上，将 其置于炉口并缓缓地推入850℃高温炉中，使第一排灰皿中的试样慢慢灰化。
2.待5～10min后，第一排试样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把第 二、三、四排灰皿顺序推进炉内(若着火爆燃 ，则试验作废)。
3.关闭炉门，使其在815±10℃的温度下，灼烧40min。然后取出灰皿，稍 冷后，放入干燥器中冷却至室温，称重。然后，并在815±10℃下灼烧20min，直 到重量变化小于0.001g为止。取最后一次重量作为计算依据。当煤样灰分小于15% 时，不进行复烧试验。
(四)结 果 计 算
灰分(%)按下式计算：
(13)
式 中G1——恒重后灼烧留物的重量,g。
G——煤样的重量,g。
(五)允许误差
同RS-7-1-83 《燃煤灰分的测定》。
RS-8-1-83 燃煤挥发分的测定
(一)概 要
称取1g煤样放入挥发分坩埚中，在900±10℃的温度下，隔绝空气加热7min， 以试样的减重占试样重量的百分数，减去该试样的水分作为挥发分。
(二)仪 器 设 备
1.挥发分坩埚：如图11所示，上口外径为33 mm、底径为18 mm、壁厚为1.5 mm；
图11 挥发分坩埚
盖的外径为35m，盖槽外径为29mm，外槽深为4mm，坩埚总重量不超过20g。
2.高温炉：附有热电偶、高温表以及调温装置，使其能保持900±10℃。炉 后部有一排气孔和插热电偶的小孔，应使热电偶的热接点距炉膛底部20～30mm 的位置，炉膛恒温区温度应为900±5℃。恒温区是在关闭的炉中用热电偶 实测确定的。
3.立式电炉或坩埚炉：应备有炉盖。沿着炉盖底面的径向刻有一细长的凹槽， 以便排放挥发物。炉的底部应有插热电偶的小孔，炉内应有一段长约50～60mm 的900±5℃的恒温区。用耐高温的镍铬丝制成吊环并固定在电炉盖上，以使坩埚能 平稳地放入电炉中。吊环的长度，应使坩埚位置全部在恒温区域内。电炉下部插入 的热电偶，其热端应与坩埚底部相距5mm。
4.坩埚架：如图12所示，用镍铬丝制成，其大小以放入高温炉中的坩埚不超 过恒温区为限，并要求放在架上的坩埚底部距炉底20～30mm。
5.坩埚架夹：如图13所示。
6.秒表。
图12 坩埚架
图13 坩埚架夹
(三)测 定 步 骤
1.复式测定法：
(1)称取分析试样1±0.01g，置于预先在900℃下灼烧恒重的挥发分坩埚中(褐 煤与高挥发分烟煤要预先压成饼，并切成粒径约3mm的小块)，然后将坩埚轻轻振 动，试样摊平后加盖，并放在坩埚架上。
(2)将高温炉预先加热到920℃，打开炉门，迅速将坩埚架子移入炉内恒温区， 关好炉门，加热7min。打开炉门时，炉温会有所下降，但要求3min内恢复到900 ±10℃，否则此试验作废。
(3)从炉中取出坩埚，在空气中稍冷后放入干燥器中，冷却到室温，称重。
2.单式测定法：
(1)称取试样1±0.01g，置于预先在900℃下灼烧恒重的挥发分坩埚中(褐煤 与高挥发分烟煤要预先压成饼，并切成粒径3mm的小块)，盖上盖子。然后将坩埚 放在炉盖的吊环上，迅速放入预先加热到900±10℃的炉中，保持7min。炉盖 打开时炉温有所下降，但应在3min内恢复到900±10℃，否则试验作废。
(2)取出坩埚，在空气中稍冷后，放入干燥器中，冷却到室温，称重。
(3)如坩埚或盖的内表面聚有黑烟，则此试验作废。应找出原因，予以消除。
3.焦渣特征分类：测定挥发分后所得的焦渣特征，按下列规定加以区分并记 录：
(1)粉状。全部粉状，没有互相粘着的颗粒。
(2)粘着。用手指轻碰即成粉状，或基本上是粉状，其中有较大的团块或团粒， 轻碰即成粉状。
(3)弱粘结。用手指轻压即碎成小块。
(4)不熔融粘结。以手指用力压裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白 色光泽。
(5)不膨胀熔融粘结。焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，表面有明显 银白色金属光泽，焦渣下表面的银白色光泽更明显。
(6)微膨胀熔融粘结。用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但 在焦渣的表面上具有较小的膨胀泡(或小气泡)。
(7)膨胀熔融粘结。焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超 过15mm。
(8)强膨胀熔融性粘结。焦渣上、下表面有白色光泽，焦渣高度大于15mm。
通常为了简便起见，可用上述序号作为各种焦渣特征的代号。
(四)结 果 计 算
挥发分(%)按下列公式计算：
14)
当试样中碳酸盐二氧化碳(CO2)fTS为2%～12%时，则校正后的挥发分(VfJ)为：
(15)
当试样中碳酸盐二氧化碳CO2)fTS含量大于12%时，则：
(16)
焦渣中碳酸盐二氧化碳占煤样的含量CO2)fTS.JM按下式计算：
(17)
式中 Vf——试样的挥发分，%；
G1——试样加热后的减重，g；
G——试样的重量，g；
WJ——焦渣(0.2 mm以下)在空气中达到平衡时的水分，%；
(CO2)fTS——试样中碳酸盐二氧化碳含量，%；
Wf——分析试样的水分，%；
CO2)fTS.J——焦渣中碳酸盐二氧化碳的含量，%。
(五)允 许 误 差
RS-9-1-83 燃煤固定碳的计算
固定碳(%)按下式计算：
(18)
式中 CfGD——试样的固定碳，%；
Wf——试样的水分，%；
Af——试样的灰分，%；
Vf——试样的挥发分，%。
当碳酸盐二氧化碳 CO2)fTS含量大于2%时，则可燃基挥发分(Vf)应按下列计 算：
(19)
式中 Vf、Af、CO2)fTS——代表意义同式(9)、式(12)、式(15)。
RS-10-1—83 燃煤发热量的测定
(一)概 要
将煤样置于充以一定压力氧气的热量计氧弹内完全燃烧，精确地记录量热体系 的温升，从而计算出该种煤的发热量。
热量的常用单位为卡(20℃)，1卡(cal)=4.1816焦耳(J)。
发热量以卡/克(焦耳/克，J/g)，或千卡/千克(百万焦耳/千克，MJ/kg)表示。
(二)测热室的要求
1.测热室应设在朝北的不受阳光直射的专用单间里，采用双层玻璃窗户。不得 在测热室内进行其他试验项目。
2.室温应能保持恒定，每次测定过程中室温变化不应超过1℃，冬夏室温以不 超出15～35℃的范围为宜。
如达不到上述要求，应安装空调设备。
3.室内应无强烈的热源和剧烈的空气对流，试验进程中应避免开启门窗。
(三)仪 器 设 备
常用的热量计有恒温式和绝热式两种(二者均可使用)。它们之间的差别只在于 外筒结构及附属的自动控温装置，其余部分无显著区别。
1.热量计主件：
(1)氧弹：氧弹由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成。它应具备下述性 能：
1)不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应；
2)能耐充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压；
3)试验过程中能完全保持气密；
4)两电极间的绝缘能耐不低于100V的电压。
氧弹使用1000次后要进行200at(19.6MPa)并保持5min的水压试验，在更换 部件以后以及新氧弹均应同样进行水压试验，合格者方可使用。
(2)内筒：
1)把氧弹放入筒中，装水2000～3000mL，应能浸没氧弹(氧气阀及电极除外)。
2)由能耐腐蚀的金属材料制成，内外表面要电镀抛光，以减少热辐射。
(3)外筒：外筒为金属制成的双壁容器，其上有盖，其底部应有绝热支点。
1)恒温式外筒。外筒盛满水时，它的热容量应不小于该热量计热容量的5倍。
2)绝热式外筒。外筒中装有电加热器，通过自动控温装置，外筒中的水温能紧 密跟踪内筒温度。外筒中的水还应在特制的双层上盖中循环。
自动控温装置应能使点火前和终点后内筒温度保持稳定，5min内平均变化不 超过0.0005℃/min。每次测定过程中内外筒的热交换应不超过30cal(125J)。
图14 贝克曼温度计
(4)搅拌器：螺旋桨式搅拌器的转速，以400～600r/min为宜，并能保持稳定。 搅拌效率应能使点火到终点的时间不超过10min，同时又要避免产生过多的搅拌 热(当内、外筒温度和室温一致时，连续搅拌10min所产生的热量应不超过30cal)。
能达到上述要求的其他型式的搅拌器也可使用。
(5)量热温度计：常用的量热温度计有两种：一种是固定测温范围的精密温度 计；另一种是可变测温范围的贝克曼温度计。贝克曼温度计如图14所示。
上述温度计最小分度值均为0.01℃。两种温度计都应通过检定，并附有计量 机关的检定证书，书中应给出刻度修正值(贝克曼温度计称为毛细管孔径修正值)。对 贝克曼温度计来说，检定证书中还应给出“平均分度值”的修正值。量热温度计应 每年检定一次。
(6)普通温度计：分度值为0.2℃，量程为0～50℃的温度计，供测定外筒水 温和量热温度计的露出柱温度。
2.热量计附件：
(1)温度计读数放大镜照明灯：放大镜放大倍数约为5倍，照明灯的亮度以能清 晰读取温度计刻度为宜。放大镜(或连同照明灯)可沿垂直方向上下移动并能保持水 平位置，以便跟踪内筒水温的变化。
(2)振荡器：电动振荡器用于在读取温度前振动温度计，以克服水银柱和毛细管 间的附着力。如无此装置，也可用铅笔或套有橡皮管的细玻璃棒等物轻敲温度计。
(3)燃烧皿：最理想的燃烧皿为铂制品，但最常用的是镍铬钢制品。其规格可选 用高17mm，上部直径26～27mm，底部直径19～20mm，厚0.5mm。其他 用合金钢制成的燃烧皿也可使用，但应能保证试样完全燃烧而本身又不受腐蚀和产生 热效应为原则。
(4)压力表与氧气导管：压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力；另 一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。如经特殊设计专供 氧气钢瓶用的单表头压力表也可使用。各压力表的量程最小也不应低于使用压力的 1.5倍(即指示氧弹充氧的压力表的量程不应低于50kgf/cm2(4.9MPa)。氧气导管内 径为1～2mm的无缝钢管或铜管。压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润 滑油，如不慎沾污，必须依次用苯和酒精清洗，并待风干后再用。
压力表应经计量机关每年检定一次，以保证指示正确和操作安全。
(5)点火装置：点火装置可采用12～24V的电源，并附有调节电压的变阻器， 以保证点火丝在氧弹中能于1～2s内熔断。另外还配有指示点火用的指示灯。
(6)压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制出直径约10mm的煤饼或苯甲酸 饼。模具及压杆应用硬质钢制成，表面应光洁。
(7)秒表或其他能指示0.5min及1min的计时器。
3.天平：
(1)分析天平：精确到0.0002g。
(2)工业天平：称重4～5kg，精确到1g，天平盘应能容纳下内筒。
(四)试剂与材料
1.氧气：不许使用电解氧。
2.苯甲酸：经计量机关检定或标有燃烧热(精确到1cal(4.1816J)的。
3.氢氧化钠溶液：0.1mol/L。
4.甲基红指示剂：0.2%的乙醇溶液。
5.酸洗石棉：使用前在850～900℃下灼烧30min。
6.擦镜纸：使用前预先测出其燃烧热。随机抽取约1g的擦镜纸样品，准确称 重，用手团紧，放入燃烧皿中，然后按常规方法测出发热量。取不少于两次结果的 平均值作为标定值。
7.点火丝：直径为0.1mm左右的铜、铁、镍铬丝或其他已知热值的金属丝； 如还需使用棉线时，则应选用粗细均匀、不涂蜡的白棉线。各种点火丝的燃烧热如下：
铁丝 1600cal/g* 镍铬丝 335 cal/g
铜丝 600cal/g 棉纱线 4180 cal/g
由点火丝的实际消耗量和点火丝的燃烧热计算出热量测定中点火丝放出的热 量。
(五)测 定 步 骤
1.恒温式热量计法：
(1)应用本特(Bunte)冷却校正公式进行冷却修正与热量计算。
______________________
*1cal/g=4.1816J/g
1)在燃烧皿中称取1～1.2g分析试样。
燃烧易飞溅的试样，可用已知重量的擦镜纸包紧或压饼后切成2～4mm的小 块。
不易燃烧完全的试样，可在燃烧皿底铺一层酸洗石棉衬垫并压实。若试样仍然 不能完全燃烧，则可用擦镜纸包紧并把充氧压力提高到30at(1at=0.1MPa)。
2)取一段已知重量的点火丝，将其两端分别接在两个电极上，再把盛有试样的 燃烧皿放在支架上，调节点火丝与试样接触(对难点燃的煤)或保持微小距离(对易燃 和易飞溅的煤)，并注意勿使点火丝接触燃烧皿以免形成短路，导致点火失败，甚 至烧坏燃烧皿。
3)往氧弹中加入10mL水，小心拧紧弹盖。
接上氧气导管，往氧弹中缓慢充入氧气，直到压力达到26～28at。对不易燃 烧完全的试样，可把充氧压力提高到30at。充氧时间不应少于30s。
4)适当调节内筒水温，使得终点时的内筒温度比外筒约高0.6～1℃，以使终 点时内筒温度出现明显下降。内外筒温差大小，主要视热量计的热容量和试样发热量 高低而定。通常，调节内筒水温低于外筒0.3～0.8℃。外筒水温应尽量接近于室 温，相差不应大于1℃。
5)把调节好温度的内筒水置于工业天平上称重，精确到1g。如用容量法量水， 则应进行温度影响体积变化的修正。内筒水量应使氧弹盖的顶面(不包括突出的氧 气阀及电极)浸没在水下10～20mm。
6)把氧弹放入装好水的内筒中，如有气泡逸出，应设法消除，重新充氧。内筒 水也须重新称量。
7)将氧弹上点火电极引线接通，装上搅拌器和量热温度计，并盖上外筒盖子。 温度计应垂直插入水中，其水银球中心应位于氧弹中部。温度计和搅拌器均不得接 触氧弹和内筒。靠近量热温度计的水银柱露出部位应另悬一支普通温度计，以测定 露出柱的温度也可在热量计旁量取室温，近似地看成是露出柱温度。。
8)合上总电源，开动搅拌器。
9)采用本特冷却校正公式进行冷却校正，应分别在初期、主期和末期三个阶段 内记录温度。
(甲)当搅拌5min后，每分钟观察一次内筒温度变化，直到前后两次温差小于 0.003℃时，即为初期阶段开始并记录温度。以后每隔1min记一次温度，5min共 记6次；也可只记录初期阶段的始点及终点温度(即点火温度t0)，立刻按下电钮(1～ 2s)通电点火。由此进入主期阶段。
(乙)在主期阶段内，每30 s记录一次温度直至出现温度下降，以第一个下降温 度作为终点温度(tn)。此时主期阶段结束，末期阶段开始。一般主期阶段不超过10 min。
(丙)在末期阶段，每隔1min记录一次温度，5min共记6次。也可只记录末期 阶段的终点温度。
读取温度计的要求：
每30s上升温度>0.5℃，应读取到0.1℃；
每30s上升温度为0.1～0.5℃，应读取到0.01℃；
每30升温度<0.1℃，应读取到0.001℃，且在每次读数前，应开动振荡器 振荡3～5s。
10)停止搅拌，取出内筒和氧弹。
11)开启放气阀。在需用氧弹洗涤液测硫时，则放气时间不少于1min，并用加 水稀释的0.1mol/L氢氧化钠的标准溶液(例如准确吸取2mL)吸收放出的气体。注 意，在滴定弹筒硫时，应将此氢氧化钠的体积计入总消耗量之内。
12)打开氧弹，仔细检查弹筒和燃烧皿内部，如发现有残存的煤粉或有炭黑存 在，说明试样燃烧不完全，则本试验作废。
用水充分洗净弹内各部、放气阀和燃烧皿。把全部洗液并入上述排气吸收液 中，供测硫使用。
13)量取残余点火丝长度，计算实际消耗量。
测定记录与结果计算示例：
试样G 1.0006g； 外筒温度 20.5℃；
热容量K 3477cal/℃； 内筒温度 19.8℃；
室温 20.6℃； 露出柱温度 te 20℃。
初 期 主 期 末 期
0 1.348 1 1.5 1 2.859
2 1.8
1 1.349 3 2.3 2 2.857
4 2.58
2 1.350 5 2.71 3 2.855
6 2.782
3 1.351 7 2.817 4 2.853
8 2.837
4 1.352 9 2.849 5 2.851
10 2.856
5 1.353 11 2860
12 2.861
13 2.862
14 2.862
15 2.861
根据检定证书，对点火温度(t0)和终点温度(tn)进行校正，即(t0+h0)和(tn+hn)。其 中h0和hn分别为t0及tn的孔径修正值。
t0=1.353 h0=+0.002
tn=2.861 hn=-0.001
由检定证书查得贝克曼温度计的平均分度值H=1.002。
标定热容量时，平均露出柱温度为18.1℃，本次发热量测定时的平均分度值 按下式计算设贝克曼温度计的基点温度并未改变。：
按本特公式计算冷却校正值(C)：
(20)
式中 v1——在初期内筒降温速度，℃/(30s)；
vn——在末期内筒降温速度，℃/(30s)；
m——升温速度大于或等于0.3℃的30s数；第一个30s不管快慢都应计入 m中；若升温速度均小于0.3℃，则选取m=4；
r——升温速度小于0.3℃的30 s数，即r=n-m(n为点火到终点的30s数)。
m=3;r=1
所以
弹筒发热量按下式计算：
(21)
式中 q1——点火丝产生的热量，cal(4.1816J)；
q2——添加物(如包纸等)产生的总热量，cal；
k——热量计的热容量，cal/℃；
t0——点火时内筒温度，℃；
tn——主期终点时内筒温度，℃；
h0、hn——分别为t0、tn时的毛细管孔径修正值，℃；
H——贝克曼温度计的平均分度值；
G——试样重量，g。
q1=10cal，将各项数据代入式(21)，则
高位发热量按下式计算：
(22)
式中 QfDT——分析试样的弹筒发热量，cal/g；
SfDT——由弹筒洗液测得煤的含硫量，%；
22.5——煤中每1%硫(0.01g硫)的校正热值，cal；
α——硝酸校正系数，贫煤和无烟煤取0.0010，其他煤取0.0015。
当煤中全硫含量低于4%或发热量大于3500cal/g时，可用全硫或可燃硫代替 SfDT这里略去了对试样中硫酸盐硫的考虑。这对绝大多数煤来说，影响不大，因为 煤的硫酸盐硫含量一般很低。
为了测定弹筒洗液中的硫，把洗液加热到约60℃，然后以甲基红(或相应的混 合指示剂)为指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠的标准溶液滴定，以求出洗液中的总酸 量，最终以相当于1g试样的0.1mol/L氢氧化钠溶液的体积V(mL)表示。这样， QfDT的计算公式就成为：
(23)
式中α对贫煤和无烟煤来说，仍取0.0010；对其他煤来说，取0.0015。
设所测试样为贫煤，故α取0.0010，滴定氧弹洗液所消耗的0.1mol/L氢氧化 钠溶液的总量为13.6mL(包括氧弹排气吸收时所加入的2mL在内)，故分析基的高位 发热量(QfGW)应为：
(2)应用国家标准冷却校正公式(下称国标法公式)进行冷却修正时的测定步骤 与热量计算：
1)～8)与按本特冷却校正公式进行冷却修正时的测定步骤完全相同。
9)开动搅拌器后5min开始计算和读取内筒温度(t0)并立即通电点火。
随后记下外筒温度(tJ)和露出柱温度(te)。外筒温度至少读准到0.1℃。
观察内筒温度，如在30s内温度急剧上升，则表明点火成功。经1min后再读 取一次内筒温度(t1)，读准到0.01℃。
接近终点时，开始按1min间隔读取内筒温度。并以第一个下降温度作为终点 温度(tn)。试验的主要阶段至此结束。
以下测定与按本特冷却校正公式进行冷却修正时的测定步骤中10)～13)完全 相同。
测定记录与结果计算示例：
试样重G 1.0080g；
热容量K 3436 cal/g；
贝克曼温度计基点温度 16.5℃；
露出柱温度te 21℃；
标定热容量时平均露出柱温度 19℃；
试样的全硫含量 SfQ1.2%；
预先标定的常数 k 0.0020/min；
A 0.0004℃/min。
读温记录：
时间(min) 内筒温度(℃) 外筒温度(℃)
0 3.357(t0) 20.85
1 4.70(t1)
6 5.372(t6)
7 5.374(t7)
8 5.372(tn)
(n=8)
校正后的外筒温度tJ=20.85-16.5=4.35
当内筒使用贝克曼温度计，外筒使用普通温度计测量时，应从实测外筒温度
减去贝克曼温度计基点温度后作为外筒温度(tJ)来进行计算。
根据检定证书：h0=0.008；hn=-0.002
平均分度值：H=1.008
本, 次发热量测定时的平均分度值：
点火丝热量：q1=15cal
冷却校正： (24)
式中n——由点火到终点的分钟间隔数；
v0——在初期内筒的降温速度，℃/min；
vn——在末期内筒的降温速度，℃/min；
a——由表8查出的参数。
表8
上表中：Δ=tn-t0
Δ1=t1-t0
v0和vn可通过下列公式确定：
(25a)
(25b)
式中 k——热量计的冷却常数(min-1)，按本法(七)标定；
A——热量计的综合常数(℃/min)，按本法(七)标定；
t0——点火时的内筒温度，℃；
tn——终点时的内筒温度，℃；
tJ——外筒温度，℃。
Δ/Δ1=1.5
查表得出a=1.0
所以
将各项数据代入弹筒发热量的计算公式得：
设所测试样为无烟煤，则α应取0.0010，又知SfQ<4%，所以可用SfQ代替 SfDT。
QfGW=6901-(22.5×1.2+0.0010×6901)=6867(cal/g)
2.绝热式热量计法：
(1)按仪器说明书调节热量计，并应遵循下列原则：
在外筒水中加入适量电解质或采取纯水中加入部分自来水作为外筒水。通过调 节外筒水的电导率，使其最大电流不超过说明书上的规定，在测定过程中一般调节 在6～8A范围内。
平衡点已经确定的标志是外筒温度能够紧紧跟上内筒温度，并保持稳定。一般 说来，平衡点调定以后就不要再动。
冷却水温应低于内筒水温3～5℃为宜。如不能实现这一要求，则要采取适当 措施，以保证冷却水的冷却作用。
(2)按恒温式热量计测定热量的要求准备好试样与氧弹。
(3)调节内筒水温接近室温，以稍低于室温1.0～1.5℃为宜，并称重内筒水量。
(4)按恒温式热量计测定热量的要求组装好内筒、氧弹、量热温度计和搅拌器。
(5)开动搅拌器和循环水泵，外筒通以冷却水并接上加热电源。
(6)当内筒温度趋于稳定后，调节冷却水的流速，力求使内筒温度达到稳定。此 时加热器中应有微弱的电流通过。
(7)内筒温度达到稳定后，开始读取温度。当5min内平均温度变化不超过 0.0005℃/min时，即可通电点火，此时记下点火温度(t0)。
点火后6～7min，再以每1min间隔读取内筒温度，直到连续三次温度相差 不超过0.001℃为止。取最高一次数值作为终点温度(tN)。
每次读数前开动振荡器振荡3～5 s。
(8)关闭搅拌器和加热器，但让循环水泵继续运转，以加速外筒水的冷却，准 备进行第二次测定。
然后按恒温式热量计测定热量时的相同步骤结束试验。
绝热式热量计测定结果的计算，按恒温式热量计测定发热量的计算进行，只免 除了冷却校正。
(六)热容量的标定
所谓热容量，是指热量计的量热系统(包括内筒和内筒水，以及浸没在内筒水 中的氧弹、搅拌器、量热温度计等附件)升高1℃所吸收的热量。它是用已知热值 的苯甲酸来标定的。
1.苯甲酸应先研细并在装有浓硫酸的干燥器中放置两天或在40～50℃烘箱中 干燥3～4h，冷却后压饼。
2.在不加衬垫的燃烧皿中，称取经干燥和压饼的苯甲酸1.0～1.2 g。
3.按上述恒温式或绝热式热量计法测定发热量相同的操作进行试验，只是用已 知热值的苯甲酸来代替煤样。
4.对生成并溶于水中的硝酸量进行校正。为此，把氧弹洗液煮沸数分钟，冷却 后加数滴甲基红指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定。硝酸的生成热按每毫 升0.1mol/L氢氧化钠为1.43cal计算。
5.热容量 K按下式计算：
］ (26)
式中 Q——苯甲酸的燃烧热，cal/g；
G——苯甲酸的用量，g；
qn——硝酸的生成热，cal；
其余符号代表的意义与公式(21)的相同。
6.热容量的标定应进行5次试验，其极限误差(最大值和最小值之差)如不超过 10cal/℃，则取5次结果的平均值修整到1cal/℃作为仪器的热容量。否则，再做一 次或两次试验，取极限误差不超过10cal/℃的5次结果平均。如果任何5次结果的 极限差均超过10cal/℃，则应对试验条件和操作技术进行仔细检查，纠正存在的问 题后重新予以标定，而舍弃原有的标定结果。
7.标定热容量时同测定发热量时的内筒温度相差应不超过5℃(一般为三个 月)，否则应重新予以标定。又如更换贝克曼温度计或改变贝克曼温度计的基点温 度。
(七)热量计的冷却常数和综合常数的标定
国标中规定的冷却校正公式中的热量计却常数(k)和综合常数(A)，可通过标定 热量计热容量的同一试验进行。
1.按照恒温式热量计测定发热的相应步骤，准备氧弹和内、外筒。
2.开始搅拌5min后，准确读取一次内筒温度(T0)，经10min后再读一次内筒温 度(t0)，随即点火。记下外筒(tJ)温度和露出柱温度(te)，令试验继续进行，得到终点 温度(tn)。
3.然后再继续搅拌10min，并记下内筒温度(Tn)。
4.打开氧弹检查试样是否燃烧完全。
5.根据观测数据，列出下列立方程，并据以解出冷却常数(k)和综合数(A)。
上式中的tJ为实测外筒温度校正贝克曼基点温度后所得的数值。
根据各次热容量标定时所得到的k和A，取其平均值作为最终结果。
(八)允 许 误 差
(九)低位发热量
应用基低位发热量按下式计算：
(29)
式中 QyGW——应用基煤的高位发热量，cal/g；
Wy——应用基煤的水分，%；
Hy——应用基煤的氢含量，%。
如有必要把应用基恒容高位发热量QyGW(恒容)换算成应用基恒压高位发热量 QyGW(恒压)时，可按下式计算：
(30)
(31)
式中 Oy——应用基煤的氧含量，%；
其余符号意义与式(29)的相同。
RS-11-1—83 燃煤挥发分发热量的测定
(一)概 要
称取1g测定挥发分后残留的焦渣，置于氧弹内，使其完全燃烧，根据量热体 系的温升测出焦渣的发热量，从而计算出挥发分发热量。
(二)测热室的要求
(三)仪器设备
(四)试剂与材料
(二)、(三)、(四)的具体内容均同 RS-10-1—83《燃煤发热量的测定》中的。
(五)测 定 步 骤
1.试样制备。称取测定挥发分后残留的焦渣3～5g，置于玛瑙研钵内磨细， 使粒度小于0.15mm，然后在空气中干燥不少于24h。
2.其他步骤均同 RS-10-1—83方法；同时按常规方法测定焦渣试样的水分。
(六)结 果 计 算
1.每公斤干煤在900℃下逸出挥发分的发热量(QgV)此公式只适用于可燃硫含量 低于5%的煤，若高于5%，则计算时应考虑焦渣中可燃硫含量的影响。
按下式计算：
(32)
其中 (33)
式中 QfDT·J——焦渣的分析基弹筒发热量，kcal/kg；
WfJ——焦渣分析基水分，%；
QfGW·J——焦渣的分析基高位发热量，kcal/kg；
QgGW·J——焦渣干基高位发热量，kcal/kg；
QgGW——煤的干基高位发热量，kcal/kg；
Vg——干基挥发分，%；
SfR·J——焦渣的分析基可燃硫含量，%。
2.每公斤干煤在一定温度间隔内逸出的挥发分发热量，可按下式计算：
(33)
式中 ——t1温度下焦渣的干基高位发热量，kcal/kg；
——t2温度下焦渣的干基高位发热量，kcal/kg；
——t1温度下的干基挥发分，%；
——t2温度下的干基挥发分，%；
t2>t1,℃。
3.每公斤干基挥发分的发热量，按下式计算：
式中符号意义同前。
RS-12-1—83 燃煤碳、氢的测定
(一)概 要
取一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的二氧化碳和水分别用吸收剂吸收，由 吸收剂增重计算出碳和氢的含量。试样中硫和氯对测定的干扰，在三节炉中用铬酸 铅和银丝卷除去，在二节炉中用高锰酸银热解产物除去。氮对碳测定的干扰由二氧 化锰除去。
(二)仪器设备和试剂
1.三节电炉：双管或单管炉，第一节炉长230mm，可加热到800℃，并能沿 水平方向移动；第二节炉长330～350mm，可加热到800℃；第三节炉长130～ 150mm，可加热到600℃。
2.二节电炉：第一节炉长230mm，可加热到800℃，并能沿水平方向移动； 第二节炉长130～150mm，可加热到500℃。
每节炉装有测温和调温装置。
3.燃烧管：一般可用素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长1100～1200mm(使 用二节炉时长800mm)，内径20～22mm，壁厚2mm。
图15 带球形 U形管
4.氧气瓶及医用氧气压力表。
5.鹅头洗气瓶：容量250～500mL。
6.气体干燥塔：带有磨口玻璃塞，容量500mL。
7.普通U形管：带有支管和磨口塞，装药部分高100～120mm，直径13～ 15mm。吸收水分的U形管进口端带球形扩大部分(图15)。
8.燃烧舟：素瓷或石英制品，长约80mm。
9.微型浮子流量计(氧气)：可测量120mL/min氧气流量。
10.小型干燥器(不加干燥剂)。
11.气泡计：容量约10mL。
12.橡胶帽或橡胶塞：最好使用耐热硅橡胶制品。
13.保温套管：铜管或铁管，长150mm，内径大于燃烧管，外径小于炉膛直径。
14.碱石棉：粒度1～2mm。
15.无水过氯酸镁：粒度1～3mm。
16.氧化铜：线状，长约5mm，粒状，粒径1～4mm。
17.铬酸铅：粒度2～4mm。制备的方法是取粉状铬酸铅，加入少量水，使调 制成糊状，先在干燥箱中烘干，而后在550～600℃的高温炉中灼烧1h取出，冷 却后破碎成2～4mm颗粒。
18.银丝：直径0.20～0.50mm。
19.铜丝：直径约0.5mm。
20.氧气：不含氢或其他有机物质。
21.硫酸：比重1.84。
22.三氧化二铬：粉状，或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解而成。
制法：取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中，微微加热，铵盐立即分解成墨绿色 疏松状三氧化二铬。收集后，放在600℃高温炉中灼烧40min，取出，在空气中 使之成空气干燥状态备用。
23.粒状二氧化锰：用硫酸锰和高锰酸钾制备。
制法：称取25g硫酸锰(含5分子结晶水)，溶于500mL水中。另称取16.4 g 高锰酸钾，溶于300mL水中，分别加热到50～60℃。然后将高锰酸钾溶液慢慢注 入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌5min之后，加入10mL1∶1硫酸，将溶液加热 到70～80℃继续搅拌5min，停止加热。静置约2～3h，用热水以倾泻法将沉淀 洗至中性，然后移至漏斗中过滤，放入150℃干燥箱中烘干，得到褐色疏松状的二氧 化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5～2mm的备用。
24.氧化氮指示胶。
制法：在瓷蒸发皿中将粒度小于2mm的无色硅胶40g和浓盐酸30mL搅拌均 匀，蒸干至看不到明显的蒸气逸出为止。然后把硅胶浸入30L10%硫酸氢钾溶液 中，均匀搅拌，取出烘干。再将它浸入30 mL雷佛奴耳(乳酸-6，9-二氨基-2-乙 氧基吖啶)0.2%的溶液中，均匀搅拌，用黑色纸包好烘干，放在深色瓶中，置于 暗处备用。
25.氢氧化钠。
26.脱脂棉。
27.凡士林。
28.高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。
制法：取100g高锰酸钾溶于2L煮沸的水中；另取107.5g硝酸银在不断搅拌 下，倾入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀，逐渐冷却，静置过夜，则生成具有光 泽的深紫色晶体。用水洗涤数次，在60～80℃的温度下干燥4h。取少量晶体放 在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松银灰色残渣，并收集在磨口瓶中 备用。
未分解的高锰酸银不宜大量储存，以免受热分解，不安全。
29.铜丝布：孔径150μm。
30.镍铬丝推棒：直径2～3mm，一端加工成圆盘状。
(三)测 定 步 骤
1.试验准备。试验仪器包括三部分：氧气净化系统，燃烧管和氧化产物吸收系 统。仪器装置如图16所示。
图16 碳、氢测定装置
1—鹅头洗气瓶；2—气体干燥塔；3—流量计；4—橡胶塞；5—铜丝卷；6— 燃烧舟；7—燃烧管；8—氧化铜；9—铬酸铅；10—银丝卷；11—吸水 U形 管；12—除氮 U形管；13—吸收二氧化碳 U形管；14—保护 U形管；15— 气泡计；16—保温套管；17—三节电炉
(1)氧气净化系统：鹅头洗气瓶；内装40%氢氧化钾(氢氧化钠)溶液。
干燥塔：第一个干燥塔下部装1/3塔高的碱石棉，上部装过氯酸镁；第二个下 部装2/3塔高的硅胶或无水氯化钙，上部装1/3塔高的过氯酸镁。
流量计：连接在两个干燥塔之间。
(2)燃烧管填料的制作和填充：
银丝卷：银丝直径约0.25mm，卷长30 mm。
铜丝卷：铜丝直径0.5mm。三个卷各长30mm和一个卷长100mm。
粒状铬酸铅。
铜丝布圆垫：用3～4层铜丝布做成与燃烧管内径相适合的圆形垫片。供三节 炉与二节炉使用的燃烧管可按图17和图18进行填充。
图17 三节炉用的燃烧管
1—铜丝卷；2—氧化铜；3—铬酸铅；4—银丝卷
(3)炉温的校正：将工作热电偶插入三节电炉(或二节电炉)的热电偶孔内，待升 至规定温度后，保温1h。然后将标准热电偶插入空燃烧管中，测量各节炉中心点 的温度。当标准热电偶达到规定温度并恒温5min后，记下工作热电偶的相应温度， 此即为试验的控制温度。
图19 二氧化碳吸收器
1—上活塞；2—本体；3—下活塞
(4)吸收系统：由四个U形管组成，依次为吸水U形管(内装过氯酸镁)、除氮 管(内径15mm的U形管，装药部分高120mm，前2/3装二氧化锰，装填长度在 140mm以上，后1/3装过氯酸镁)和两个二氧化碳吸收管(前2/3装碱石棉，后1/3装过 氯酸镁)或一个二氧化碳吸收瓶(上部装过氯酸镁，下部装碱石棉)见图19。末端连 接一个硫酸气泡计。
2.空白试验。将装置按图16连接好(连接处要求玻璃管端相接触，胶皮管只起 保护作用)，检查整个系统的气密性，直到每一部分都不漏气后开始通电升温并接 通氧气。在温度上升过程中将第一节炉往返移动几次，并将所装好的吸收系统通气 20min左右，取下U形管，在天平旁放置10min后用绒布擦净，称重。当第一、 二节炉达到并保持在800℃、第三节炉达到并保持在600℃开始做空白试验。此时 第一节炉移至紧靠第二节炉，接上已通气和称重的吸
图18 二节炉用的燃烧管
1—橡胶塞；2—铜丝卷；3—铜丝布圆垫；
4—高锰酸银热解产物；5—燃烧舟
收系统。在燃烧舟中加入三氧化二铬(加入量与做样品时相同)，打开橡胶帽，取出 铜丝卷，将装有三氧化二铬的燃烧舟用镍铬丝推棒推至第一节炉入口处，将铜丝 卷放在燃烧舟后面，套紧橡胶帽，接通氧气，调节氧气流速为120mL/min。移动 一节炉使燃烧舟位于炉子中心，通气23min，将炉子移回原处，2min后取下U 形管，在天平旁放置10min后用绒布擦净，称重。重复上述试验，直到吸收U形 管连续两次称重相差不超过0.0010g，第一个二氧化碳吸收管最后一次重量变化 不超过0.0005g为止。取两次空白值作为当天计算氢的空白值当非仲裁试验时， 吸收水分U形管最后一次重量变化不超过0.0010g，则可认为已恒重，可不做氢 的空白值校正。。
在做空白试验前，应先确定保温套管的位置，使其出口端温度尽可能高又不使 橡胶帽受热分解。
3.测定样品：
(1)三节炉法。将第一、二节炉的温度控制在800±10℃，第三节炉控制在600 ±10℃，并使第一节炉紧靠第二节炉。
在预先灼烧过的燃烧舟中称取煤样0.2g，并均匀铺平，在煤样表面铺一层三 氧化二铬，把燃烧舟放入不放干燥剂的干燥器中。
接上已恒重的吸收系统，并以120mL/min的速度通入氧气。打开橡胶帽，取 出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使前端刚好在第一节炉口，再将铜丝卷 放在瓷舟后面，套紧橡胶帽。1min后移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子， 过2min，使燃烧舟全部进入炉子；再过2min使燃烧舟位于炉子中心。保持 18min后，把第一节炉移回原处。2min后，停止供氧。关闭和拆下吸收系统， 在天平旁放置10min后用绒布擦净，称重。
(2)二节炉法。控制第一节炉温在800±10℃，第二节炉温在500±10℃，并 使第一节炉紧靠第二节炉。每次空白试验为20min。燃烧煤样的燃烧舟位于炉子 中心时，保持13min，其他操作同上。
为检查测定装置是否可靠，可称取0.2～0.3g蔗糖(或苯甲酸)并加入20～30 mg 纯“硫华”进行3次以上碳、氢测定。用三节炉法测定时，第一节炉应从低温升起， 移炉速度相应放慢，以防基准有机试剂爆燃。如使用二节炉法，在第一节炉移到紧 靠第二节炉5min以后，待炉口温度降至100～200℃，再放有机试剂。且慢慢移 炉，以防爆燃，而不能采用上述降低炉温的方法。如实测碳、氢值与理论值之差， 氢不超过±0.10%，碳不超过±0.03%，并无系统偏差，表明测定装置可用。否则 须查明原因纠正后才能进行正式测定。
(四)结 果 计 算
煤中碳、氢含量(%)按下列公式计算：
(35)
(36)
当碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，则：
(37)
式中 Cf——分析煤样中碳的含量，%；
Hf——分析煤样中氢的含量，%；
G——煤样重量，g；
G1——吸收二氧化碳 U形管的增重，g；
G2——吸收水分 U形管的增重，g；
G3——水分空白值，g；
0.2729——二氧化碳换算成碳的系数；
0.1119——水换算成氢的系数；
Wf——分析煤样的水分，%；
(CO2)fTS——分析煤样中碳酸盐二氧化碳的含量，%。
(五)允 许 误 差
注：1.测定中如出现下列现象之一者，应更换 U形管中试剂：
(1)当第二个吸收二氧化碳U形管一次增重达到50mg时，应更换第一个U形 管。
(2)U形管中的过氯酸镁(或氯 化钙)表面开始溶化并阻碍气体畅通时。
(3)二氧化锰一般使用50次左右应进行检查或更换。检查方法：将氧化氮指示 胶装在两端堵以棉花的玻璃管中，并接在除氮管后面或将指示胶少许放在吸收二 氧化碳U形管进气端的棉花处，燃烧试样时，若指示胶由草绿色变为血红色，应 更换二氧化锰。
2.燃烧管内填充剂使用后的处理：
(1)氧化铜。可用1 mm孔径的筛子筛去氧化铜粉末后留用。
(2)铬酸铅。可用热的稀碱液(约5%氢氧化钠溶液)浸泡后，用蒸馏水洗到酚 酞指示剂不变红色。烘干后在500～600℃下灼烧30 min以上即可使用。
3.测定碳、氢时，严格控制高锰酸银热解产物不超过500℃；铬酸铅不超过 600℃；氧化铜不超过850℃。
4.燃烧管两端的橡皮塞(或帽)，最好采用硅橡胶制品。若采用普通橡胶制品， 则应先在酸性高锰酸钾溶液中煮沸1 h，而后在110℃干燥箱中烘烤数小时，备 用。
5.吸收系统中所用水分及二氧化碳吸收剂，应与净化系统中的相同。
RS-12-2—83 燃煤碳、氢的测定(高温燃烧法)
(一)概 要
称取一定量的煤样，在高温(135℃)及高速氧气流(180～200mL/min)中燃烧， 生成的水及二氧化碳分别用不同的吸收剂吸收，根据吸收剂的增重来计算煤中碳和 氢的含量。
(二)仪器设备与试剂
1.电炉：两节炉或一节硅碳管高温炉，均附控温装置。
两节炉：一节为保持1350℃的硅碳管高温炉；一节为保持800℃的电阻丝炉。
一节炉：保持1350℃的硅碳管高温炉。
2.燃烧管：气密刚玉管，直径24/20×750～800 m。
3.铂铑-铂热电偶(外有刚玉保护套管)及测温范围为0～1600℃的高温计。
4.微型浮子流量计(氧气)：可测量流速为180～200mL/min的氧气。
5.U形管：带有支管及磨口塞，装药品部分高100～120mm，直径15 mm。
6.二氧化碳吸收瓶：同图19。
7.燃烧舟：由刚玉制成，长约80 mm。
8.橡胶塞或橡胶帽：最好采用耐热硅橡胶制品。
9.银丝卷：银丝直径为0.25 mm，卷成银丝卷后的长度为50 mm。
10.镍铬推棒：直径为2～3 mm，由镍铬丝制成，一端加工成圆盘状。
其他均同 RS-12-1—83《燃煤碳、氢的测定》。
(三)测 定 步 骤
1.试验准备：
(1)氧气净化系统。同 RS-12-1—83《燃煤碳、氢的测定》。
(2)燃烧系统。如用二节炉，银丝卷正好位于第二节炉内。如用一节炉，首先测 定炉温中心达到1350℃时各区段的温度分布，以确定银丝卷处于管中800℃左右 的部位和燃烧舟的位置。
(3)吸收系统。采用内装粒状过氯酸镁的U形管吸收水分和装有碱石棉及过 氯酸镁的吸收瓶吸收二氧化碳，再串联一个浓硫酸洗气瓶。
(4)仪器组装。将氧气净化系统、燃烧系统、吸收系统连接起来。构成完整的测 定装置，如图20所示。
图20 高温燃烧法测定碳、氢的装置
1—浮子流量计；2—气体干燥塔；3—鹅头洗气瓶；4—镍铬推
棒；5—硅碳管电炉；6—燃烧舟；7—银丝卷；8—热电偶；9—
高温计；10—水分吸收U形管；11—CO2吸收瓶；12—气泡计
燃烧管前端的橡胶塞装配见图21。
图21 燃烧管前端橡胶塞装配
1—夹子；2—乳胶管；3—T形管；4—镍铬
推棒；5—燃烧舟；6—燃烧管
2.恒重试验。全套仪器(如图20)组装好后，检查系统的严密性。如有漏气处，务必 加以消除。而后通电升温，在90min内使炉温升到1350℃，通过调压，使炉温保持 稳定。此时输入氧气，其流速控制在180～200mL/min。20min后，取下U形 管及二氧化碳吸收瓶，置于不放干燥剂的干燥器中，冷却10～15min，而后用绸 布擦净并称重。如此反复操作，如吸收水分的U形管前后两次称重之差不超过 0.0010g，二氧化碳吸收瓶的两次称重之差不超过0.0005g，即可开始对煤样进行 测定。
3.试验操作。当吸收水分的U形管及吸收二氧化碳的吸收瓶达到恒重以后， 精确称取分析试样0.1g，均匀地铺于燃烧舟中，对挥发分较大的煤样，可在其 上方盖一层三氧化二铬，以防爆燃。打开燃烧管前端的橡胶塞，用镍铬推棒将燃 烧舟推至炉口(350～400℃)，塞好橡胶塞，以180～200mL/min的流速通入氧 气。4min后，将燃烧舟分段推至炉温中心处，在此保持5min，总共历时15min (贫煤可延长3min，无烟煤可延长5min)，测定就告结束。取下U形管及二氧化 碳吸收瓶，置于不放干燥剂的干燥器中，冷却10～15min，擦净并称重。
注：1.银丝卷长度约50 mm，重约50 g，在800℃下，它起着吸收硫和氯的作用。 故预先要根据对燃烧管各部位的温度测量结果，以确定银丝卷在管内的位置。 为防银丝卷熔结，故不能超温。为确保银丝卷具有良好的除硫效果，可在测定50 个单样后进行清洗或更换。在清洗时，可先用沸水把它浸煮5min，再在浓氨水 中浸煮5min，用清水冲洗干净，而后再在沸水中浸煮5min，取出干 燥后备用。
2.为了延长电炉及燃烧管的使用寿命，应通过合适的调压使炉温缓慢均匀地 上升。降温时也应逐步降压，直至900℃左右时，再切断电源。
(四)结 果 计 算
除氢的含量计算中，不考虑空白值外，其他计算均同 RS-12-1—83方法。
(五)允 许 误 差
同 RS-12-1—83《燃煤碳、氢的测定》。
RS-13-1—83 燃煤氮的测定
(一)概 要
称取一定量煤样，加入混合催化剂和硫酸，加热分解，氮转化为硫酸氢铵。加 入过量的氢氧化钠溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中，用硫酸标准溶液滴定，根 据硫酸用量，计算煤中的含氮量。
(二)仪器设备和试剂
1.凯氏瓶：容量250 mL或500 mL。
2.直形玻璃冷凝管：长约300 mm。
3.短颈玻璃漏斗。
4.凯氏球。
5.圆底烧瓶：容量100 mL。
6.锥形瓶：容量250 mL。
7.圆盘电炉：附调温装置。
8.万能电炉。
9.微量滴定管：10 mL，分度值0.05 mL。
10.硫酸。
11.混合催化剂：无水硫酸钠32g，分析纯硫酸汞5g和纯度98%以上硒粉0.5 g，研细，混匀后备用。
12.铬酸酐(CrO3)。
13.硼酸：3%水溶液，配制时加热溶解并滤去不溶物。
14.混合碱溶液：氢氧化钠185g溶于450mL水中；硫化钠15g溶于50mL水 中。使用时按体积9∶1混合。
15.甲基红和次甲基蓝混合指示剂：
(1)称取0.125 g甲基红，研细，溶于50 mL95%乙醇溶液中。
(2)称取0.083 g次甲基蓝，溶于50 mL95%的乙醇中。
将溶液(1)和(2)分别存放于暗处，用时按1∶1混合。混合后指示剂的有效使 用期不超过一周。
16.蔗糖。
17.无水碳酸钠。
18.硫酸c= 0.025mol/L的标准溶液：在1000mL容量瓶中加水 约40mL，用移液管吸取硫酸(比重1.84)0.7mL放入容量瓶中加水稀释至刻度，充 分摇匀。
标定时称取预先在130℃温度下干燥到恒重的碳酸钠0.05g放入锥形瓶中，加 入50～60mL水，使之溶解，然后加入2～3滴混合指示剂，用硫酸溶液滴定到 微红色，煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，继续滴定到微红色。
硫酸的浓度(c)按下式计算：
(38)
式中 G——碳酸钠的重量，g；
V——硫酸标准溶液用量，mL；
0.053——0.001 mol 1/2碳酸钠的摩尔质量。
(三)测 定 步 骤
1.在定量滤纸上称取试样0.2g，把试样包好，放入500mL的凯氏瓶中，加入 混合催化剂2g
图22 测定氮的蒸馏装置
1—玻璃管；2—锥形瓶；3—冷凝管；4—凯氏瓶；
5—玻璃管；6—凯氏球；7—橡胶管；8，10，13—
夹子；9—橡胶管；11—圆底烧瓶；12—万能电炉
和硫酸(比重1.84)10mL，然后将凯氏瓶放在附有控制温度装置的电炉上，使溶液 温度约达350℃(注意勿使试剂和样品溅到瓶颈上部)，保持此温度，直到溶液变成清 澈透明，浮在上面的黑色颗粒完全消失为止。
如按上述方法分解不完全，则需将煤样研细至粒度在0.1mm以下，在滤纸 上称取0.2g并包好，放入500mL凯氏瓶中，加入混合催化剂2g和硫酸(比重 1.84)10mL，再加入铬酸酐0.2～0.5g，按上述方法进行消化，待溶液冷却后， 观察其中黑色物消失并呈草绿色浆状，表示消化完毕。
2.取下已消化完毕的凯氏瓶，冷却后放在蒸馏装置上。蒸馏装置如图22所示。
3.把直形冷凝管的上端连到凯氏球上，下端用橡皮管连上玻璃管，直接插入一 个盛有20mL3%硼酸溶液和1～2滴混合指示剂的锥形瓶中，玻璃管浸入其中，距 瓶底约2mm。
4.在500mL凯氏瓶中注入50mL混合碱溶液，然后通入蒸汽进行蒸馏，蒸馏 至锥形瓶中溶液的总体积达到80mL为止，此时硼酸溶液已由紫色变成绿色。
5.蒸馏完毕时，拆下凯氏瓶，停止供给蒸汽，用水冲洗插入硼酸溶液中的玻璃 管内外，使洗液流入锥形瓶中，用c =0.025mol/L硫酸标准溶液滴 定，直到溶液由绿色变为微红色即为终点。
空白试验采用0.2 g蔗糖代替煤样，完全按测定煤样的方法进行试验。
注：每日在煤样测定前，冷凝管须用蒸汽进行冲洗，待测定馏出物体体积
达100～200mL后，开始测定试样。
(四)结 果 计 算
煤中氮的含量(%)按下式计算：
(39)
式中 c——硫酸标准溶液的浓度；
V1——硫酸标准溶液的用量，mL；
V2——空白试验时硫酸标准溶液的用量，mL；
0.014——每毫摩尔氮的克数；
G——煤样的重量，g。
(五)允 许 误 差
RS-14-1—83 燃煤全硫的测定(艾氏法)
(一)概 要
将煤样与艾氏剂混合，在850℃下灼烧，生成硫酸盐，然后加入氯化钡生成 硫酸钡沉淀。根据硫酸钡重量计算出全硫含量。
(二)仪器设备与试剂
1.高温炉：附有热电偶、高温计和温度自动控制器，能加热到900℃，并通风 良好。
2.分析天平。
3.瓷坩埚：容量有30 mL和10～20 mL两种。
4.艾氏剂：由2份氧化镁与1份无水碳酸钠(重量比)研细至粒度小于0.20mm 并混合均匀而成。
5.盐酸：1∶1溶液。
6.氯化钡：10%溶液。
7.甲基橙指示剂：0.2%溶液。
8.硝酸银：1%微酸性溶液。储存于棕色瓶中，并加入几滴硝酸。
(三)测 定 步 骤
1.精确称取分析试样1g(全硫含量超过8%时，称取0.5g)和2g艾氏剂，仔细 混匀，盛于30mL坩埚内，再用1g(准确到0.1 g)艾氏剂均匀覆盖在混合物上。
2.将装有试样的坩埚移入通风良好的高温炉中，必须在1～2h内将电炉从室 温升至800～850℃，并在该温度下灼烧1～2h。
3.将坩埚取出，冷却到室温，用玻璃棒搅松坩埚中的试样，如有未燃尽的黑色 颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min，待燃尽后用玻璃棒仔细捣碎，移入 400mL烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，冲洗液倒入烧杯中，再加入100～150mL刚煮 沸的水，充分搅拌，若有未燃尽煤的颗粒飘浮在液面上，则试验作废。
4.用倾泻法以定性滤纸过滤，用热水冲洗三次。然后将残渣移入漏斗中，用热 水仔细冲洗，其次数不得少于10次。洗液总体积为250～300mL。
5.在滤液中滴入甲基橙指示剂2～3滴，然后滴加1∶1盐酸溶液中和，再过 量2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，用玻璃棒不断搅拌，并滴入10% 氯化钡溶液10mL，保持近沸腾状态2h，最后体积为200mL左右。
6.用致密定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。
7.将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，先在低温下碳化，然后在温度为 800～850℃下灼烧20～40min，取出坩埚，在空气中稍冷后，放入干燥器中冷 却到室温，称重。
8.每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行两 次以上空白试验(试验 除不加试样外，全部按上述试验步骤进行)，最高值与最低值的差值不得大于0.0010 g(硫酸钡)，取算术平均值为空白值。
(四)结 果 计 算
煤中全硫含量(%)按下式计算：
(40)
式中 G1——硫酸钡重量，g；
G2——空白试验的硫酸钡重量，g；
0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；
G——煤样重量，g。
(五)允 许 误 差
*RS-14-2—83 燃煤全硫的测定(高温燃烧中和法)
(一)概 要
煤样在氧气流中进行高温燃烧，使煤中各种形态的硫氧化分解成硫的氧化物， 用过氧化氢溶液吸收，使其形成硫酸，然后用标准氢氧化钠溶液滴定。根据标准液 的用量计算出全硫的含量。
(二)仪器设备和试剂
1.燃烧炉：采用硅碳棒或硅碳管高温炉，并附测温装置。炉内应有80～100mm 的高温带(1250±5℃)。
2.燃烧管：刚玉制品，耐温1300℃以上，外径22mm，内径19mm，总长约 750mm。
3.燃烧舟：刚玉制品，长80 mm，上宽12mm，高8mm。
4.热电偶：铂铑-铂热电偶。
5.镍铬丝推棒：直径约2mm的镍铬丝，长约650mm，把一端卷成螺旋状， 使其成为直径约10mm的圆垫，作为推进燃烧舟用。
6.将与“5”相同规格镍铬丝的一端弯成小钩，作为取出燃烧舟用。
7.硅橡胶帽或塞：配燃烧管用。
8.燃烧管前端橡胶塞的装配同图21。
9.流量计：能测量氧气流量1000mL/min以上。
10.氧气瓶及医用氧气压力表。
11.中性硬质玻璃或石英玻璃接受器：装在燃烧管的内侧。一端为喇叭口，其 口径为17mm(与燃烧管内径相配合)，长300mm，外径8mm。
12.气体过滤器：由玻璃砂烧结而成的玻璃熔板，型号为G1～G3，接在吸收 瓶的进气口一端。
13.吸收瓶：容积为250或300mL，内有多孔薄板过滤器。
14.干燥塔：带有磨口玻璃塞，容积为250mL，内盛2/3塔高的碱石棉，1/3 塔高的氯化钙。
15.酸滴定管：容量25 mL。
16.碱滴定管：容量50 mL。
17.氧气：不含氢。
18.过氧化氢：浓度30%。
19.石英砂：粒度约0.1 mm。
20.碱石棉：粒度为1～2 mm。
21.混合指示剂：甲基红0.125g溶于100mL的95%乙醇溶液中，次甲基蓝0.083 g溶于100mL的95%乙醇溶液中，并分别储藏于棕色瓶中。使用前按等体积混合。
22.硫酸标准溶液：0.05 mol/L。
23.氢氧化钠标准溶液：0.05 mol/L。
24.氧基氰化汞溶液：配制方法是称取氧基氰化汞约6.5g溶于500mL水中， 充分搅拌后，放置片刻，过滤。然后往滤液中加入2～3滴混合指示剂，用稀硫酸溶 液中和至中性，储藏于棕色瓶中。此溶液的使用期限不超过一星期。
25.过氧化氢3%吸收液：配制方法是取30mL30%的过氧化氢溶液，加水970 mL，混合指示剂2滴，根据溶液的酸碱性，加入稀硫酸或稀氢氧化钠中和至溶液 呈钢灰色。此溶液中和后当天使用最好；过夜后若显弱酸性，则需重新中和。
(三)测 定 步 骤
1.试验准备。按图23组装好仪器设备，并应达到下列要求：
图23 高温燃烧中和法测定全硫装置
1—吸收瓶；2—加热炉；3—燃烧管；4—燃烧舟；5—橡胶塞；6—浮子流量 计；7—干燥塔；8—洗气瓶；9—氧气瓶；10—橡胶管；11—样品推入棒； 12—T形玻璃管；13—高温计；14—热电偶；15—接受器
(1)使燃烧管细颈的一端伸出炉口140 mm，并接上一段长约300 mm的硅橡胶 管。
(2)测定炉中燃烧管各区段的温度分布情况及其高温带长度。测量方法如下：
接通电源，使炉膛温度逐渐升到1250℃，并恒定在1250±5℃内，然后把热 电偶插入燃烧管中，以每2min推进2cm的速度测量并记录各点温度，即可确定燃 烧管在500℃以下预热的位置及高温带的区域。
(3)在镍铬丝推棒上刻划两个记号，一个标记把燃烧舟推到500℃的距离，另一 个标记把燃烧舟推到高温带的距离。
(4)进行气密试验，确定系统漏气与否。
2.操作程序：
______________________
此溶液有剧毒。当触及到火焰或被撞击时易发生爆炸，使用时应小心。
(1)煤样称取。取0.2～0.3g石英砂在燃烧舟的底部铺平，然后精确称取0.4～ 0.5g煤样放在石英砂的上面，再取0.2～0.3g石英砂覆盖在煤样上。
(2)用量筒分别量取100mL已中和的过氧化氢吸收液，倒入2个吸收瓶中，塞 好带有气体过滤器的橡皮塞。
(3)将炉温控制在1250±5℃，并在燃烧管的细颈端接上2个吸收瓶，把盛 有煤样的燃烧舟放在燃烧管端，随即用带有T形管的橡胶塞封闭燃烧管，往燃烧 管内通入氧气，并保持每分钟350mL，把镍铬丝推棒推到预热的记号处，使盛 有煤样的燃烧舟的前端处在500℃左右的区域内，并预热5min，再用镍铬丝推 棒把煤样推到高温带的记号处，立即把推棒往后抽出，以免熔化，煤样则留在高 温带燃烧10min。
(4)燃烧终了后，停止供氧，取下吸收瓶。
(5)打开燃烧管末端橡胶塞，取下接受器，用镍铬丝钩取出燃烧舟。
(6)打开吸收瓶的橡胶塞，将吸收液倾入500mL锥形瓶或烧杯中，用水冲洗吸 收瓶、中性硬质玻璃接受器及气体过滤器2～3遍，将其洗液合并于上述锥形瓶或 烧杯中。在清洗气体过滤器时，要用洗耳球加压，使洗液流出。在洗液中加入数滴 混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由桃红色变为钢灰色即为终点。
(7)在燃烧舟内装入0.4～0.6g石英砂(不加煤样)，按上述步骤测定空白值。
(四)结 果 计 算
煤中全硫含量(%)按下式计算：
(41)
式中 V——测定试样时氢氧化钠溶液的用量，mL；
V0——作空白试验时氢氧化钠溶液的用量，mL；
.016——每毫摩尔硫的克数；
c1——氢氧化钠溶液的浓度；
G——试样重量，g。
(五)允 许 误 差
注：煤中氯的校正方法。一般原煤中氯含量极少，可不作校正；但对氯含量较大 原煤，应按下法进行校正：用氢氧化钠标准溶液滴定到终点后，往此溶液中加入 基氰化汞溶液10mL，使氯离子与它产生置换反应，溶液变成碱性，呈现绿色， 硫酸标准溶液进行反滴定，记下其用量。
全硫测定结果则按下式进行计算：
(42)
式中 c2——硫酸的浓度；
V2——硫酸的用量，mL；
其余符号意义同上。
RS-15-1—83 燃煤硫铁矿硫的测定(重量法)
(一)概 要
用硝酸浸取煤样，放置24h，使煤中无机硫浸出，过滤后滤液加氯化钡溶液， 根据硫酸钡的重量测得无机硫总量，减去煤中硫酸盐硫含量，即为硫铁矿硫含量。
(二)仪器设备与试剂
1.分析天平。
2.高温炉：能升温到900℃，并附有热电偶、高温表和自动调温装置。
3.瓷坩埚：容量10 mL。
4.定性和定量滤纸。
5.硝酸：1∶4。
6.硫氰化钾溶液：2%。
7.氢氧化铵溶液：1∶1。
8.盐酸：比重1.19。
9.硝酸银溶液：1%，加几滴硝酸储于棕色瓶中。
10.乙醇：95%以上。
11.甲基橙指示剂：2%。
12.铝粉或锌粉。
13.氯化钡溶液：10%。
(三)测 定 步 骤
1.精确称取试样1±0.2g(黄铁矿硫含量大于4%时，称0.5g)放在300～400mL 的烧杯中，用乙醇2mL润湿煤样。往烧杯中加1∶4硝酸80mL，用玻璃棒充分 搅拌后，静止24h以上，在静止的最初8h内，每隔2h用玻璃棒搅拌一次。
2.24h后用定性滤纸以倾泻法过滤。残渣用热水洗涤三次，最后将试样移到滤 纸上，用热水洗至无铁离子为止(用硫氰化钾溶液试验不显红色)。如过滤时有煤粉 穿过滤纸，应重新过滤。
3.溶液放在沙浴上蒸干，使硅酸脱水和除去硝酸，稍冷后加5mL浓盐酸再蒸 干，冷后再加5mL浓盐酸和50mL水加热至沸。如滤液呈黄色，应加0.1g铝粉或 锌粉，使三价铁还原成二价铁，溶液黄色消失，然后用定性滤纸过滤析出的硅酸和 铝粉残渣，用水洗到无氯离子为止。
4.将滤液体积调整到250～300mL，加甲基橙指示剂2～3滴，用1∶1氢 氧化铵中和后，再加1∶1盐酸2mL，煮沸不断搅拌，并滴加10%氯化钡10mL。 其余步骤与测定全硫的艾氏法相同。
每更换一批试剂时，应同时作2～3个空白试验，其硫酸钡重量差不得大于 0.0005 g，取平均值为空白值。
(四)结 果 计 算
煤中硫化铁硫含量(%)按下式计算：
(43)
式中 G1——硫酸钡重量，g；
G2——空白试验的硫酸钡重量，g；
G——分析煤样的重量，g；
SfLY——煤中硫酸盐硫含量，%；
0.1373——硫酸钡换算为硫的系数。
(五)允 许 误 差
RS-15-2—83 燃煤硫铁矿硫的测定(容量法)
(一)概 要
煤与硝酸混合，加热煮沸30min，使硫铁矿铁和非硫铁矿铁转入溶液中，过 滤，用容量法测定溶液中的总铁含量，减去用盐酸抽出的铁含量，以此差值按铁硫 比换算成硫铁矿硫含量。
(二)仪器与试剂
1.冷凝管：直形冷凝管。
2.盐酸：5 mol/L。
3.过氧化氢：30%。
4.氢氧化铵：5 mol/L。
5.氯化亚锡溶液：取5 g氯化亚锡溶解于100 mL 5 mol/L盐酸中。
6.饱和氯化汞溶液：取7 g氯化汞溶解于100 mL水中。
7.硫酸/磷酸溶液：取硫酸(比重1.84)150mL，小心地加入磷酸(比重1.70)150 mL，并用水稀释到1L。
8.二苯胺磺酸钠指示剂：取0.2 g二苯胺磺酸钠溶于100 mL水中。
9.重铬酸钾溶液：准确称取mg(一般为0.9g左右)重铬酸钾(预先于150℃干燥 2h)，溶于少量水中，稀释到1L。此溶液1mL=0.00114mg铁。
10.甲基红指示剂：取0.02g甲基红溶于60mL95%的乙醇溶液中，用水稀释到 100mL。
(三)测 定 步 骤
1.准确称取粒度小于0.053mm的煤样1±0.2g置于锥形瓶中，加入2mol/L 硝酸50mL，插入冷凝器，煮沸30min，取下冷凝器，过滤，用2mol/L硝酸溶液洗 残渣六次，如滤液是棕色，可加入30%过氧化氢2mL，煮沸至无色。加入2～3 滴甲基红指示剂，滴入氢氧化铵使铁沉淀完全，再加5滴。用快速定性滤纸过滤，用 水洗沉淀三次。
2.穿破滤纸，用热水将沉淀洗入400mL烧杯中，往滤纸上加10mL盐酸，以 除去滤纸上的氢氧化铁，最后用少量热水冲洗，总体积不超过20mL。然后将溶液加 热至沸腾并不断搅拌，滴入氯化亚锡溶液，至黄色消失，再加5滴。
3.将溶液冷却到室温，迅速加入10mL氯化汞，此时形成丝状氯化亚汞沉淀。 然后加入15mL硫酸/磷酸溶液，稀释到150～200mL，加入5滴二苯胺磺酸钠指 示剂，用重铬酸钾溶液滴定，接近终点时，溶液呈蓝绿色；如有大量铁存在，溶液 为蓝-淡绿色；如溶液退色再加1～2滴重铬酸钾溶液，直到溶液颜色长久不变， 即为终点。记下重铬酸钾溶液体积。
非硫铁矿铁的测定：在测定硫酸盐硫时，把盐酸浸取液用氢氧化铵中和到氢氧 化铁沉淀，然后用同样方法测定。
(四)结 果 计 算
煤中硫铁矿硫含量(%)按下式计算：
(44)
式中 m——每升溶液中重铬酸钾的重量，g；
m1——测定非硫铁矿铁量时的煤样重量，g；
m2——测定总铁量时的煤样重量，g；
V1——测定非硫铁矿量时重铬酸钾溶液的用量，mL；
V2——测定总铁量时重铬酸钾溶液的用量，mL；
1.15——铁换算成硫的系数。
(五)允 许 误 差
同 RS-15-1—83《燃煤硫铁矿硫的测定(重量法)》。
RS-16-1—83 燃煤硫酸盐硫的测定
(一)概 要
煤样与稀盐酸混合煮沸30min，过滤得到盐酸浸出液，调整浸出液至微酸性， 加入氯化钡溶液，产生硫酸钡沉淀，根据硫酸钡沉淀的重量，即可求出煤中硫酸盐 硫的含量。
(二)仪器设备与试剂
1.分析天平：精确到0.0002 g。
2.高温炉：能升温到900℃，并附有热电偶、高温计和控温装置。
3.瓷坩埚：容量10 mL。
4.定性和定量滤纸。
5.盐酸：3%。
6.氢氧化铵：1∶1。
7.氯化钡溶液：10%。
8.硫氰化钾(或硫氰化铵)：2%。称取2 g硫氰化钾加水稀释到100mL。
9.硝酸银：1%。
10.乙醇：95%以上。
11.甲基橙指示剂：2%。
12.铝粉或锌粉。
(三)测 定 步 骤
1.精确称取试样2～3g，放入300mL烧杯中。加入乙醇2～5mL润湿煤样， 再加入3%稀盐酸50～100mL，搅拌均匀，加热至微沸，并保持30min，勿使煤 样溅出。
2.冷却后，用倾泻法过滤，并用热水冲洗试样三次，将煤样移到滤纸上，用热 水洗至无铁离子为止(用硫氰化钾溶液试验)。如滤液呈现黄色，表示含铁量较高， 这时应加入铝粉或锌粉使铁还原。加2～3滴甲基橙指示剂，用1∶1氢氧化铵中和 滤液至中性，再加1∶1盐酸2mL，使溶液呈微酸性。
3.将溶液体积调整到250～300mL，加热煮沸，在不断搅拌下滴加氯化钡溶 液10mL，以下操作与艾氏法相同。
(四)结 果 计 算
煤中硫酸盐硫含量(%)按下式计算：
(45)
式中 G1——硫酸钡重量，g；
G2——空白试验的硫酸钡重量，g；
G——分析试样的重量，g；
0.1373——硫酸钡换算为硫的系数。
(五)允 许 误 差
RS-17-1—83 灰中硫的测定
(一)概 要
取一定量的灰样，以盐酸溶液浸取，除去浸取液中的铁、铝，然后用氯化钡沉 淀硫酸根，最后根据硫酸钡重量，计算硫的含量。
(二)仪器设备与试剂
1.玛瑙研钵。
2.高温炉：能升温至900℃，并附有热电偶、高温计和自动调温装置。
3.盐酸：1∶1。
4.氨水：1∶1。
(三)测 定 步 骤
1.先将煤样进行灰化(按灰分测定方法处理)，然后取2～3g灰样于玛瑙研钵中 研细至0.075mm以下，称取0.5g置于烧杯中，加1∶1盐酸10mL和水10mL， 煮沸15～20min，用水稀释至150mL。
2.加入氨溶液，使铁铝沉淀完全，煮沸数分钟，过滤，用温水洗涤沉淀六次， 然后往滤液中加数滴甲基橙指示剂，用1∶1盐酸调至微酸性，然后用水将溶液稀 释至200～300mL，再加1∶1盐酸10mL，以下步骤按艾氏法的测全硫方法进 行。
(四)结 果 计 算
灰中硫含量(%)按下式计算：
(46)
式中 G2——硫酸钡重量，g；
G1——空白试验中硫酸钡重量，g；
G——灰样重量，g；
0.1373——硫酸钡换算为硫的系数。
(五)允 许 误 差
RS-18-1—83 燃煤可燃硫的计算
煤在燃烧过程中，除硫酸盐硫残留在灰中外，尚有部分可燃硫与灰中某些碱金 属或碱土金属氧化物结合而固定于灰中，转变为不燃硫。实测灰中硫，以计算煤中 的不燃硫和可燃硫。
(一)煤中不燃硫的计算
(47)
式中 SfBR——煤中不燃硫含量，%；
SfH——灰中硫含量，%；
Af——分析试样灰分，%。
(二)煤中可燃硫的计算
(48)
式中 SfR——煤中可燃硫含量，%；
SfQ——煤中全硫含量，%。
RS-19-1—83 燃煤碳酸盐二氧化碳的测定
(一)概 要
将一定量的煤样与稀盐酸反应，使煤样中碳酸盐分解出二氧化碳，用碱石棉 将其吸收，根据吸收剂的增重，计算出煤中碳酸盐二氧化碳的含量。
(二)仪器设备与试剂
1.万能电炉。
2.支管锥形瓶：容量300 mL。
3.分液漏斗：容量100 mL。
4.玻璃直形冷凝管：长300 mm。
5.气泡计：容量10 mL。
6.U形管：带有磨口塞。
7.下口瓶。
8.洗气瓶：容量250 mL。
9.盐酸：1∶3。
10.硫酸：比重1.84。
11.过氯酸镁：粒度2～3 mm。
12.碱石棉：粒度1～2 mm。
13.无水硫酸铜沸石：制备方法为把粒度为2～3mm的浮石，浸入饱和硫酸 铜溶液中，并煮沸30min，取出，放入160～170℃的干燥箱中干燥到白色。然 后保存在密封瓶中备用。
14.氢氧化钾或氢氧化钠：40%溶液。
(三)测 定 步 骤
1.试验准备。把二氧化碳测定装置组装好(如图24)。
图24 二氧化碳测定装置
1、12—螺旋夹；2—洗气瓶；3—支管锥形瓶；4—分液漏斗；5—冷凝管； 6—气体干燥瓶；7—除硫化氢U形管；8，9—吸收二氧化碳U形管；10—气 泡计；11—下口瓶
(1)在洗气瓶2中放入氢氧化钾(或氢氧化钠)40%溶液，用来吸收空气中的二氧 化碳。
(2)洗气瓶进气端连一根胶皮管和一个螺旋夹1，用来检查是否漏气。
(3)支管锥形瓶3的橡胶瓶塞上，应有两个小孔，一个孔插分液漏斗4，另一 个孔插进气管和洗气瓶2的导管相连接。锥形瓶的支管和冷凝器5相连接(冷凝器 的俯角装成25°～30°)。
(4)气体干燥瓶6内装浓硫酸，用以干燥气体。气泡计10内装浓硫酸，用以指 示气流速度以及检查仪器是否严密。
(5)U形管7中前半部装粒状无水硫酸铜，后半部装过氯酸镁用来吸收试样分 解过程中析出的硫化氢和干燥过程析出的气体。U形管8和9的前2/3装碱石 棉，后1/3装过氯酸镁，用以吸收二氧化碳。管9用来指示管8吸收能力是否已 经失效。各U形管在填装试剂时，要在浮石和过氯酸镁之间及碱石棉和过氯酸镁 间放少许脱脂棉，U形管的磨口塞上涂一层凡士林。全部 U形管用橡胶管连接。
(6)先检查装置系统的严密性，旋紧螺旋夹1，关闭分液漏斗的活塞，打开各 U形管的活塞和螺旋夹12，使下口瓶11中的水流出，经1～2min后，气泡计中 每分钟发生气泡不超过2个时，即表明系统无漏气现象，否则应逐段检查，直到 漏气消除以后，才可进行测定。
2.测定步骤：
(1)首先打开螺旋夹1和12，通入空气，气流速度为50mL/min，通气15min 后，关闭螺旋夹1、12和U形管7、8、9的塞子，取下U形管8和9，分别 称其重量，直到每支U形管的重量变化不超过0.0005g时为止。
(2)准确称取分析试样5～10g(称准到0.001g)，放入支管锥形瓶中，加入 100mL新煮沸的水，用力摇动，使试样充分润湿。
将锥形瓶按装置图上的位置装好，连接好预先恒重的U形管8和9，并打开 U形管7、8、9的塞子，向分液漏斗中加入1∶3的盐酸25mL，然后令冷凝 器通水。打开螺旋夹12，使盐酸从分液漏斗中慢慢地滴入支管锥形瓶中(注意勿 使反应过猛)，关闭分液漏斗活塞，直到二氧化碳停止排出并在液体表面上停止出 现气泡后，慢慢加热，使溶液微沸10min，停止加热。打开螺旋夹1，并保持气 流速度为50mL/min，向装置系统中通入空气20min，以驱净其中残留的二氧化碳。
(3)取下U形管8和9，在天平旁放置10min后分别称重，根据U形管的 增重算出二氧化碳含量。
(四)结 果 计 算
煤中碳酸盐二氧化碳含量(%)按下式计算：
(49)
式中 G1——试验前二个U形管的总重量，g；
G2——试验后二个U形管的总重量，g；
G——分析试样的重量，g。
(五)允 许 误 差
RS-20-1—83 燃煤氧的计算
1.当试样中碳酸盐的二氧化碳含量小于2%时：
(50)
2.当试样中碳酸盐的含量大于2%时：
(51)
上式中 Wf——分析试样水分，%；
Af——分析试样灰分，%；
SfR——分析试样可燃硫含量，%；
Cf——分析试样含碳量，%；
Hf——分析试样含氢量，%；
Nf——分析试样含氮量，%；
(CO2) fTS——分析试样碳酸盐二氧化碳含量，%。
注：若不需精确度算Of，可用煤中全硫含量代替式中的可燃硫含量(SfR)。
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