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[油分析专区] 运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）.

发布时间：2009/6/9 阅读次数：1013 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准

运行中变压器油水分含量测定法

UDC 621.892.098

∶543.06

(库仑法)

GB 7600—87

Determination of water content in transformer

oils in service by coulometric method

国家标准局1987-03-26批准 1988-01-01实施

本方法适用于测定运行变压器油中的水分含量。

其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下：

在电解过程中，电极反应如下：

阳极：2I-2e→I2

阴极：I2+2e→2I-

2H+＋2e→H2↑

产生的碘又与试油中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。

依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要2倍的96 493C电量，即电解1 毫克当量水需要电量为96493mC。样品中的水分含量按式(1)计算：



即 (1)

式中 W——样品中的水分含量，μg；

Q——电解电量，mC;

18——水的分子量。

1 仪器

1.1 微库仑分析仪：系统原理见图1。

图 1 YS-2型微库仑仪分析系统原理方框图

1.2 注射器：0.5，50μL；1,2,5,2.5,50mL。

1.3 分液漏斗：250mL。

1.4 抽滤瓶：250mL。

1.5 洗气瓶：250～300mL。

图 2 二氧化硫制备系统

1—亚硫酸氢钠；2—硫酸；3—冰和盐；4—吡啶；

5—氢氧化钠；6—台秤

1.6 保温瓶：大口矮型。

2 试剂

2.1 无水甲醇：分析纯。

2.2 吡啶：分析纯。

2.3 碘：分析纯。

2.4 三氯甲烷(氯仿)：分析纯。

2.5 四氯化碳：分析纯。

2.6 乙二醇：分析纯。

2.7 高真空硅脂。

2.8 变色硅胶。

2.9 二氧化硫：用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应生成二氧化硫，使用前均需进行干燥脱水。二氧化硫制备系统见图2。

3 准备工作

3.1 卡尔费休试剂的配件

3.1.1 量取140mL吡啶注入250mL干燥的洗气瓶内，洗气瓶的进出口用乳胶管或塑料管连接，并用夹子夹紧，玻璃磨口接头处涂少许润滑脂。

3.1.2 称量装有吡啶的洗气瓶，并记录其重量。

3.1.3 将装有吡啶的洗气瓶放入装有碎冰和食盐的保温瓶内，将洗气瓶进气口与二氧化硫发生器出口的缓冲瓶相联；出口管与一个装有10%氢氧化钠的吸收瓶相联，整个装置应放在通风橱里。

3.1.4 打开洗气瓶进出口管的夹子，缓慢地通入二氧化硫使之在吡啶中鼓泡，大约 30min，直至洗气瓶增重30±1g为止，此溶液为吡啶-二氧化硫溶液。

3.1.5 关闭进气管口的夹子和二氧化硫发生器的截门，最后关闭出气管的夹子，取下洗气瓶。

3.1.6 在500mL干燥的棕色瓶中加入157mL无水甲醇和15.1g碘，充分摇动使其完全溶解。此溶液即为甲醇-碘溶液。

3.2 电解液的配制

3.2.1 阳极液(按体积百分数计)

将三氯甲烷34%，四氯化碳3%，甲醇-碘溶液22%，吡啶-二氧化硫溶液21%，乙二醇20%注入干燥的棕色瓶内，充分混合摇匀。封好瓶口，标明配制日期，放入干燥器内，稳定24h后使用。

3.2.2 阴极液(按体积百分数计)

甲醇-碘溶液35%，四氯化碳26%，吡啶-二氧化硫溶液13%，乙二醇25%注入干燥棕色瓶内，充分混摇均匀。封好瓶口，标明配制日期，放入干燥器内，稳定 24h后使用。

3.3 电解池的安装

3.3.1 将预先清洗、干燥的电解池阳极室放入搅拌子，并加入70mL阳极电解液；在阴极室内加入2mL阴极电解液；其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。

3.3.2 安放电极时，要注意电极方向与电解液的搅拌方向成切线。

3.3.3 干燥管内装入变色硅胶，然后盖好所有的塞子，并在玻璃磨口处涂上高真空硅脂。

4 试验步骤

4.1 按仪器说明书连接仪器电源线，调试仪器。

4.2 将电极引线接到库仑分析仪指定位置。开动电磁搅拌器，开始电解所存在的残余水分。若电解液过碘，注入适量含水甲醇或纯水，此时电解液颜色逐渐变浅，最后呈黄色进行电解。

4.3 当电解液达到终点，选择合适的延迟时间(一般放在50s档)，按下启动钮，用 0.5μL注射器量取0.1μL蒸馏水或除盐水(或用已知含水量的标样)，通过电解池上部的进样口注入电解池，进行校正。仪器显示毫库数与理论值的相对误差不应超过 ±5%，超出此范围，应调整电流补偿器。当连续三次进0.1μL水均达要求值，才能认为仪器调整完毕。

4.4 仪器调整平衡后，用注射器取试油，再排掉，冲洗三次最后准确量取1mL试油 (若试油含水量低，可以增加进油量)。

4.5 按启动钮，试油通过电解池上部的进样口注入电解池。此时，自动电解至终点，记下显示数字。同一试验至少重复操作二次以上，取平均值。

5 计算

油中水分含量按式(2)计算：

(2)

式中 X——水分含量，ppm；

Q——试油消耗的电量，mC；

D——试油的视密度，g/mL；

V——试油的体积，mL;

10722——换算常数，mC/g。

6 精密度

6.1 两次平行测试结果的差值不得超过下列数值：

样品含水范围，ppm 允许差，ppm

10以下 2.9

10～15 3.1

16～20 3.3

21～25 3.5

26～30 3.8

31～40 4.2

6.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。

____________________--

附加说明：

本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所技术归口。

本标准由水利电力部西安热工研究所、东北电力试验研究院负责起草。

本标准主要起草人孙桂兰、孙坚明、赫惠诚。

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