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[油分析专区] 运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法（比色法）.

发布时间：2009/6/9 阅读次数：1087 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准

运行中变压器油、汽轮机油 UDC 621.892.098

∶543.06

水溶性酸测定法(比色法) GB 7598—87

Determination of water-soluble acid in transformer

and turbine oils in service by colormetric method

国家标准局1987-03-26批准 1988-01-01实施

本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的水溶性酸pH值。

在试验条件下，试油与等体积蒸馏水混合摇动，取其水抽出液，通过比色确定其pH值。

1 仪器

1.1 pH比色计：pH为3.8～7.0，间隔为0.2，比色管直径为15mm，容量10mL。

1.2 比色盒：如右图。

1.3 锥形瓶：250mL。

1.4 分液漏斗：250mL。

1.5 温度计：0～100℃。

1.6 水浴。

2 试剂

2.1 pH指示剂

2.2.1 指示剂的配制方法及变色范围见表1。

表 1 指示剂的配制

2.1.2 指示剂应盛在严密的棕色试剂瓶内，保存于阴暗处。

2.2 试验用水

除盐水或二次蒸馏水，煮沸后，pH为6.0～7.0，电导率小于3μS/cm(25℃)。

2.3 化学试剂

2.3.1 所用固体试剂均应进行干燥(苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾的干燥温度为100～ 110℃)。

2.3.2 苯二甲酸氢钾：保证试剂或基准试剂。

2.3.3 磷酸二氢钾：保证试剂或基准试剂。

2.3.4 氢氧化钠：分析纯。

2.3.5 盐酸：分析纯，比重为1.19。

3 准备工作

3.1 配制缓冲溶液

3.1.1 0.2mol/L苯二甲酸氢钾溶液

称取40.846g苯二甲酸氢钾，溶于适量除盐水(或二次蒸馏水)，移入1000mL 容量瓶，再用除盐水(或二次蒸馏水)稀释至刻度。

3.1.2 0.2mol/L磷酸二氢钾溶液

称取27.218g磷酸二氢钾，溶于适量除盐水(或二次蒸馏水)，移入1000mL容量瓶，再用除盐水(或二次蒸馏水)稀释至刻度。

3.1.3 0.1mol/L盐酸溶液

用量筒量取16.8mL浓盐酸注入1000mL容量瓶，用除盐水(或二次蒸馏水)稀释至刻度(此溶液浓度约为0.2mol/L)，再用硼砂、无水碳酸钠、无水碳酸钾或已知的相近浓度的标准碱溶液进行标定，然后稀释成0.1mol/L。

3.1.4 0.1mol/L氢氧化钠溶液

迅速称取8g氢氧化钠放入小烧杯中，加入50～60mL蒸馏水使其溶解，移入 1000mL容量瓶，再加2～3mL10%的氯化钡溶液以沉淀碳酸盐，然后用蒸馏水稀释至刻度，静置澄清。取上层清液(此溶液浓度约为0.2mol/L)，用苯二甲酸氢钾或已知的浓度相近的标准酸液进行标定，然后稀释成0.1mol/L。

3.1.5 pH标准缓冲溶液

按表2之比例用上述溶液配制。

表 2 标准缓冲溶液表(20℃)

续表 2

4 试验步骤

4.1 量取50mL试油于250mL锥形瓶内，加入等体积预先煮沸过的蒸馏水，加热(禁用明火)至70～80℃，并在此温度下摇动5min。

4.2 将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗内，待分层并冷至室温后，取10mL水抽出液加入比色管，同时加入0.25mL溴甲酚绿指示剂①放入比色盒进行比色②，记录其pH 值。

注：①当油的pH值大于5.4时，按表1酌情采用溴甲酚紫或溴百里香酚蓝作指示剂。

②也可用海立奇比色计进行比色。具体方法见附录A。

5 精确度

5.1 两次平行试验结果的pH差值不超过0.1。

5.2 取两次平行试验结果的平均值为测定值。

附录 A

水溶性酸测定法(海立奇比色计法)

(补充件)

本方法适用于测定变压器油、汽轮机油的水溶性酸pH值。在试验条件下，试油与等体积蒸馏水混合摇动，取其水抽出液，通过比色确定其pH值。

A.1 仪器

A.1.1 海立奇比色计：如右图。

A.1.2 比色盘：pH为3.8～5.4(溴甲酚绿)，pH为6.0～7.6(溴百里香酚蓝)，间隔为0.2。

A.1.3 比色管：容量8mL。

A.1.4 锥形瓶：250mL。

A.1.5 温度计：0～100℃。

A.1.6 水浴。

A.2 试剂

A.2.1 pH指示剂

A.2.1.1 指示剂的配制方法及变色范围见下表。

A.2.1.2 指示剂应盛在严密的棕色试剂瓶内，保存于阴暗处。

A.2.2 试验用水

除盐水或二次蒸馏水，煮沸后pH为6.0～7.0，电导率小于3μS/cm(25℃)。

A.3 试验步骤

A.3.1 量取50mL试油于250mL锥形瓶内，加入等体积预先煮沸过的蒸馏水，加热 (禁用明火)至70～80℃，并在此温度下，摇动5min。

A.3.2 将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗内，待分层并冷至室温后，取5mL水抽出液，加入比色管里，同时加入0.3mL溴甲酚绿指示剂注，摇匀后放入海立奇比色计的比色槽里与比色盘进行比色，记录其pH值。

注：当试油的pH值大于5.4，可用溴百里香酚蓝。

A.4 精确度

A.4.1 两次平行试验结果的pH差值不超过±0.1。

A.4.2 取两次平行试验结果的平均值为测定值。

_____________________

附加说明：

本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所技术归口。

本标准由西安热工研究所、华东电力试验研究所、东北电力试验研究院负责起草。

本标准主要起草人王玉德、魏士富、温念珠。

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