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几种滴定分析方式

发布时间：2009/6/10 阅读次数：887 字体大小: 【小】【中】【大】

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几种滴定分析方式
点击： 47 作者： 来源： 日期：2008-01-05 本站论坛

直接滴定法：所谓直接滴定法，是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH，用K₂Cr₂O₇滴定Fe²等。
往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求，这时可选用下列几种方法之一进行滴定。
返滴定法：当碰到下列几种情况下，不能用直接滴定法。
第一，当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al³与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。
第二、用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO₃。
第三，某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO₃滴定Cl^–缺乏合适的指示剂。
对上述这些问题，通常都采用返滴定法。
返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液，使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
例如，对于上述Al³的滴定，先加入已知过量的EDTA标准溶液，待Al³与EDTA反应完成后，剩余的EDTA则利用标准Zn²、Pb²或Cu²溶液返滴定；对于固体CaCO₃的滴定，先加入已知过量的HCl标准溶液，待反应完成后，可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl；对于酸性溶液中Cl^–的滴定，可先加入已知过量的AgNO₃标准溶液使Cl^– 沉淀完全后，再以三价铁盐作指示剂，用NH₄SCN标准溶液返滴定过量的Ag，出现[Fe(SCN)]²淡红色即为终点。
置换滴定法：对于某些不能直接滴定的物质，也可以使它先与另一种物质起反应，置换出一定量能被滴定的物质来，然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂，这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S₂O₃^2–氧化为S4O6^2–或SO4^2–等混合物，没有一定的计量关系。但是，硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来，假如在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾，用重铬酸钾置换出一定量的碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘，计量关系便非常好。实际工作中，就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。
间接滴定法：有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应，但可以通过别的化学反应间接测定。
例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca²在溶液中没有可变价态，所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将Ca²沉淀为CaC₂O₄，过滤洗涤后用H₂SO₄溶解，再用KMnO₄标准溶液滴定与Ca²结合的C₂O₄^2–，便可间接测定钙的含量。
显然，由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。

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