⒈ 0.1mol/L HCl溶液 配制:用洁净的量杯(或量筒)量取9mL浓盐酸,注入盛有1000mL水的试剂瓶中,盖上玻璃塞,摇匀。 标定:基准物不同,其标定的方法也有所不同,下面分别介绍。 ⑴ 用无水碳酸钠作基准物质的方法有: 称量法 用差减法准确称取无水碳酸钠三份,每份约0.15~0.2g,分别放在250mL锥形瓶内,加50mL水溶解,摇匀,加1滴甲基橙指示剂,用HCl溶液滴定到溶液刚好由黄变橙即为终点。由Na2CO3的重量及消耗的HCl体积,计算HCl溶液的浓度。 |
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0.1060为Na2CO3的毫摩尔质量(g/mmol),m为准确称取Na2CO3的质量(g),因该试剂吸水性强,通常采用移液管法。 移液管法 用差减法准确称取无水碳酸钠1.2~1.5g,置于250mL烧杯中,加50mL水搅拌溶解后,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为标准溶液备用。 用移液管移取25.00mL上述Na2CO3标准溶液,于250mL锥形瓶中,加入1滴甲基橙指示剂,用HCl溶液滴定到溶液刚好由黄色变为橙色即为终点,记下所消耗的HCl溶液体积,来计算HCl溶液的浓度。 |
(mol/L) |
0.1060为Na2CO3的毫摩尔质量(g/mmol),m为准确称取Na2CO3的质量(g)。 ⑵ 用硼砂作基准物质。用差减法准确称取0.4~0.5g Na2B4O7·10H2O溶于50mL水中,加入2滴甲基红溶液,用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点,记下所消耗的HCl溶液体积,计算HCl溶液的浓度。 |
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0.3814为Na2B4O7·10H2O的毫摩尔质量(g/mmol),m为准确称取Na2B4O7·10H2O的质量(g)。 ⒉ 0.1mol/L NaOH溶液 配制:称取4.0g固体NaOH,加适量水溶解,倒入具有橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至1000mL,摇匀。 标定:其具体方法是: ⑴ 用邻苯二甲酸氢钾作基准物质。用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份,每份约0.4~0.5g,分别放在250mL锥形瓶中,加入50mL热水,加4滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色,并保持30s不褪。记下所消耗的NaOH溶液体积,计算NaOH溶液浓度。 |
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0.2042为KHC8H4O4的毫摩尔质量(g /mmol),m为准确称取KHC8H4O4的质量(g)。 ⑵ 用草酸作基准物质。用差减法准确称取草酸(H2C2O4·2H2O)三份,每份约重0.1~0.2g,分别放入250mL锥形瓶中,加25mL经沸腾后冷却了的水中,加酚酞4滴,用NaOH溶液滴定至微红色30s不褪。记下所消耗的NaOH溶液体积,计算NaOH溶液浓度。 |
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0.1261为H2C2O4·2H2O的毫摩尔质量(g /mmol),m为准确称取H2C2O4·2H2O的质量(g)。 若分析要求较高,需要配制不含CO32–离子的NaOH标准溶液,常用下列三种方法配制。 ① 在前面已配好的NaOH溶液中,加入1~2mL 20篊l2溶液,用橡皮塞塞好,摇匀,静置过夜。用虹吸管将上层清液吸入另一试剂瓶中,塞好备用。 ② 在塑料容器中配制适量50% NaOH溶液,静置,待沉淀(Na2CO3不溶于浓NaOH溶液中)下沉后,吸上层清液,用新煮沸并冷却了的蒸馏水稀释至一定体积。 ③ 假如标准碱溶液中略含一些碳酸盐并无妨碍时,可用下述简单的方法配制。称取较多的固体NaOH,例如配制1L 0.1mol/L的NaOH溶液可称取5~6g NaOH,置于烧杯中,以新煮沸并冷却了的蒸馏水迅速洗涤2~3次,每次用水少许,倾去洗涤液,留下固体NaOH,溶于水,稀释至1L。由于固体NaOH经常只在表面形成一薄层碳酸盐,故在洗涤时大部分可以除去。 标定方法同上。 ⒊ 0.05mol/L H2SO4溶液 配制:量取3mL浓H2SO4,缓缓注入盛有1000mL水的试剂瓶中,摇匀。 标定:标定的方法完全同盐酸的标定。 ①若用Na2CO3作基准物质,则 |
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②若用硼砂作基准物质,则 |
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配位滴定用标准溶液
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